谷类食品中硒形态超声酶提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定

目的采用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法研究谷类食品中的硒形态。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱作为分析柱,40 mmol/L磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄](pH=5.0)和60 mmol/L[(NH₄)₂HPO₄](pH=6.0)为流动相,梯度洗脱,硒代胱氨酸(SeCys₂)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐[Se(Ⅵ)]可在16 min内实现基线分离。采用超声辅助酶提取法对谷类食品进行预处理。结果 SeCys₂、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)的方法检出限分别为2.5、5.0、2.5、10.0和5.0μg/kg;0.5～200.0μg/L范围内,线性相关系数(r)均> 0.999,线性关系良好。结论谷类食品中的硒形态主要以硒代蛋氨酸为主,同时含有少量硒代胱氨酸、无机硒及一些未知的硒化合物。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析水中5种硒形态

目的 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术对水中亚硒酸根Se(Ⅳ)、硒酸根Se(Ⅵ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)进行分析.方法 水样中硒形态通过Hamilton PRPX100阴离子交换色谱柱进行分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(pH=6.0)为流...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中6种常见的砷形态

目的 建立食品中6种常见砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC - ICP - MS）测定方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液和10%甲醇依次提取, Hamilton X - 100色谱柱分离, 乙酸钠（NaAc） -硝酸钾（KNO3） -磷酸二氢钠（NaH2PO4） - 乙二胺四乙酸二钠（EDTA·2Na）与纯水流动相体系梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）检测。结果 6种砷形态12 min内完全分离。方法相关系数大于0.999,方法检出限为0.005 ～ 0.010 mg/kg,提取效率为94.80%～110.00%,回收率为84.70%～114.00%,精密度为0.88%～4.59%。结论 本法简便、快捷、精密和准确,可用于食品中6种砷形态的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定血清碘元素形态方法的建立及应用

目的 建立人血清不同形态碘的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测方法.方法 四甲基氢氧化铵溶液稀释血清后,在氦气模式下建立碘的ICP-MS的检测方法,测定总碘.血清加入甲醇溶液沉淀蛋白质,上清经液相色谱分离后ICP-MS检测,...     

高效液相色谱（荧光检测）法分析富硒食品中硒

高效液相色谱（荧光检测）法分析富硒食品中硒山东省烟台市卫生防疫站（２６４００１）孙立波李静郭晓燕隋红波杨翠云目前富硒食品较多，建立准确可靠的检测方法意义重大。硒检测多采用３，３－二氨基联苯胺比色法和荧光分光光度法。３，３－二氨基联苯胺比色法空白值高而...     

气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品,经粉碎后,乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,低温离心,上清液经氨基柱净化,60℃水浴氮吹浓缩至近干,正己烷定容,过0.22μm滤膜。1μl进样,DB-1701(60 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数均≥0.999 6,检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg,定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg,回收率为85.4%～115.2%,相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品,均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,灵敏度高,适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。     

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的：建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法：采用HPl00高效液相色谱一质谱联用系统；C18柱；流动相：甲醇：0．02mol／L乙酸铵=5：95；流速：1ml／min；检测波长：230nm；质谱扫描（m／z）：50～500amu；苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比（m／z）为：121；111；182。结果：在质量范围内线性良好，r=0．9999，苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率92％～105％。结论：方法具有高度的灵敏性和专属性，能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测，是可行有效的检测方法。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定动物性海产品中三丁基锡

目的采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS)测定深圳沿海海域动物性海产品中三丁基锡含量,探明深圳沿海动物性海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集深圳海域6个海区及部分市售动物性海产品,样品冻干处理制成干粉,加入流动相(乙腈/水/乙酸=65/23/12)经超声萃取、离心、过滤等处理后,用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法测定三丁基锡含量。结果所检测的14种共41个动物性海产品样品中,以湿重计算的三丁基锡含量最高的为48.7μg Sn/kg,平均含量是10.4μg Sn/kg。结论深圳沿海海域动物性海产品已受到一定程度的三丁基锡的污染。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定竹笋中六种硒形态

目的采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立分离测定硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代乙硫氨酸(SeEt)等6种硒形态的方法。方法采用超声波辅助酶提法提取雷竹笋硒形态,HPLC-ICP-MS联用技术分离测定SeMet、SeCys2、Se(IV)、Se(VI)、MeSeCys、SeEt 6种硒形态,色谱柱为Hamilton PRP X-100,流动相为5 mmol/L柠檬酸溶液(pH4.72),流速为1.0 ml/min。结果 HPLC-ICP-MS联用技术在22min内分离6种硒形态,6种硒形态的标准曲线均获得良好线性方程和相关系数,检出限在0.4⁴.6·g/L,6种硒形态的加标回收率在80%4.6·g/L,6种硒形态的加标回收率在80%¹17%范围;超声波辅助酶提法提取硒形态的时间短且效率较高;使用上述方法检测富硒雷竹笋,富硒雷竹笋含有SeMet、SeCys2、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、MeSeCys,其中SeMet为主要的硒形态。结论建立了快速分离检测6种硒形态的方法,该方法操作简单、高效、精准、实用。     

基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷方法的改进

目的改进GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》中基于HPLC-ICP-MS测定无机砷液相色谱流动相条件和程序。方法采用多种流动相及程序对比法,确定最佳流动相条件。结果采用国标法等度洗脱流动相条件,在分离度不高的离子色谱柱上无法实现二甲基砷(DMA)和三价无机砷(AsO_2~-)分离。采用切换流动相方法可实现AsO_2~-、五价无机砷(AsO_3~-)、一甲基砷(MMA)、DMA、砷甜菜碱(AsB)分离,并在900s内完成无机砷分离检测。结论使用切换不同流动相方法分离检测无机砷,分离度高,分析时间短,易于在基层工作中普及。     

热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究

目的：研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法／质谱法测定方法。方法：以甲基丙烯酰胺为内标物，用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，以高效液相色谱法-质谱法／质谱法（HPLC-MS／MS）测定其含量。结果：方法的检出限为2mg／kg，方法的线性范围为2～500mg／L，线性相关系数为0．9997；高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98．4％2～99．6％，相对标准偏差小于7．8％。结论：建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求，并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点，适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。     

微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定干食用菌中6种砷形态

目的 建立干食用菌中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、亚砷酸根[As(III)]、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）和砷酸根[As(V)]的微波辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 经粉碎的干食用菌样品经1%硝酸为提取液,于100℃微波提取20 min,提取液离心、上清液经0.22 μm滤膜过滤后测定。采用Hamilton PRP - X100为分离柱,以0.1 mol/L碳酸铵(含2%甲醇）- 2%甲醇为流动相梯度洗脱。结果 方法检出限均低于0.3 μg/L,在0.5-100 μg/L范围内,线性相关系数（r）均大于0.999 5,加标回收率在97.4%～105%之间,RSD小于5%。结论 本法方法简便、快速,适用于食用菌中6种砷形态的分析。     

L-半胱氨酸-原子荧光法测定食品中的硒

目的:利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在下,测定食品中的硒。方法:样品经酸加热消化后,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围为10.0μg/L~50.0μg/L,相对标准偏差为0.70%~1.90%,回收率为93.0%~101.0%,检出限为0.051μg/L。结论:由于L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于食品中硒的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中谷胱甘肽含量的方法研究

目的：建立保健食品中谷胱甘肽的高效液相色谱测定方法。方法：采用symmetry C18柱分离;流动相为磷酸二氢钠和辛烷磺酸钠混合溶液：乙腈=96：4;流速1.00 ml/min;紫外检测器,检测波长210 nm。结果：本方法检出限为0.125μg/ml,加标回收率在97.2%～103.0%之间,RSD在1.27%～3.17%之间。结论：该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中谷胱甘肽含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中紫丁香甙

目的建立保健食品中紫丁香甙的高效液相色谱检测方法。方法样品经前处理后,过膜进样,利用高效液相色谱柱对不同的物质在流动相中的保留时间不同,以此作为定性依据,计算其含量。结果在1.5～50.0μg/ml浓度范围内相关系数为0.999 3,回收率92.5%～103.4%,RSD 5.21%～7.78%,最低检出量0.001 mg/100 g。结论本方法灵敏度高,检出限低,分离效果好,适用于保健食品中紫丁香甙的检测。     

血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。     

常德地区部分食品硒含量分析

采用原子荧光分光光度法,测定了常德地区17种食品的硒含量。结果表明,蘑菇、纽荷尔脐橙、富硒红心柚、富硒柑桔、富硒醉金香葡萄、富硒金手指葡萄、富硒维多利亚葡萄、富硒夏黑葡萄、黑茶、冷溪绿茶、茶油、富硒油葵油、富硒大米、富硒香米、富硒猪肉、红葡萄酒及富硒白酒中硒含量分别为0.400、0.010、0.023、0.017、0.398、1.159、0.448、0.555、0.430、0.363、0.093、0.037、1.000、1.296、0.134、0.535、0.106 mg/kg,为科学定量补硒提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定保健食品中阿魏酸含量的方法研究

目的:建立保健食品中阿魏酸的高效液相色谱测定方法。方法:采用WATERS Xterra RP18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离;流动相为乙腈:0.5%冰醋酸=28:72(v/v);流速1.00 ml/min;2487紫外检测器322 nm测定。结果:阿魏酸在0.005μg/ml～80μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9999),检出限为5.0μg/L,加标回收率在98.0%～100.8%之间,相对标准偏差RSD在1.10%～1.81%之间。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中阿魏酸含量的测定。