凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中37种有机磷农药残留

目的建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定果蔬中37种有机磷农药残留的方法。方法样品以乙腈为提取剂进行高速匀浆提取,提取液经PSA和石墨化碳黑分散性固相萃取净化,除去样品中的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终样液在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行外标法定量。结果果蔬中37种有机磷农药分离效果较好,在浓度为5.00μg/L~500μg/L时,线性关系良好,标准曲线的相关系数0.992,在低、中、高3种不同浓度(20μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)添加水平下,37种有机磷农药的平均回收率为63.0%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为2.01%~14.20%,方法的检出限为0.5μg/kg~1.1μg/kg。结论该分析方法的背景干扰低,灵敏度高,适合果蔬中有机磷农药多残留的测定。     

Qu EChERS-气相色谱-质谱法测定水果中多种农药残留

目的 建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱法同时检测水果中27种农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,提取液Qu ECh ERS方法净化,选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。考察无缓冲盐体系和柠檬酸盐缓冲体系提取水果中27种农药的有效性,并对比3种Qu ECh ERS分散试剂盒净化方法。结果 存在缓冲盐体系的Qu ECh ERS方法提取效果更好;通过比较净化效果和总离子流色谱图,发现Qu ECh ERS分散试剂盒中石墨化炭黑(GCB)对含色素的水果净化效果更好。27种农药在线性范围内相关系数均≥0.998。方法检出限为1.5μg/kg～15.0μg/kg,定量限在4.5μg/kg～45μg/kg,加标回收率为67.10%～115.51%,相对标准偏差为1.1%～10.3%。结论 本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中27种农药残留的检测。     

QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱技术检测果蔬中31种农药残留

目的建立蔬菜水果中31种不同类别农药残留的QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱检测方法。方法蔬菜水果中的农药残留经QuEChERS萃取及净化后,使用分散液液快速微萃取浓缩,用气相色谱串联质谱仪检测。对分散液液微萃取相关的影响因素,如萃取溶剂种类与体积、分散溶剂的体积、盐的浓度等进行了优化。结果在香蕉和西红柿2个基质中开展基质加标实验,添加水平为1. 0μg/kg、5. 0μg/kg、10. 0μg/kg。本方法的最大线性范围为0. 1μg/kg～20. 0μg/kg,方法回收率为73. 3%～126. 8%,相对标准偏差为3. 6%～23. 6%,方法的检出限为0. 001μg/kg～0. 22μg/kg,定量限为0. 002μg/kg～0. 73μg/kg。结论本方法结合了Qu ECh ERS的快速萃取、净化能力与分散液液微萃取的快速、高倍浓缩能力。方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确,适合于蔬菜水果中31种农药残留的检测与确证。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

QuEChERS结合三重四级杆气质联用法测定茶叶中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在10μg/L～500μg/L时线性关系良好,相关系数(r)均0.998;定量限为1μg/kg～6μg/kg;茶叶空白基质加标浓度为20μg/kg、50.0μg/kg和200.0μg/kg时,15种农药的加标回收率为76.5%～118.8%,相对标准偏差为2.35%～7.56%。结论该方法检测灵敏度高、准确性好、操作简便快速,具有良好的回收率和稳定性。较好的解决了茶叶样品本底成分复杂的基质干扰,可满足茶叶中多种常见农药残留的日常检测需求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

超滤管净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸

目的利用超滤管净化样品,建立一种同时测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品复溶酸水解提取,氢氧化钠溶液调pH,超滤管净化,ACQUITY UPLCBEH Amide色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)和0. 1%(V/V)甲酸-15 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱分离,三重四级杆质谱仪检测,保留时间和多反应离子监测(MRM)模式定性,内标法定量。结果胆碱和肉碱在1. 00～500μg/L范围内、牛磺酸在10～1000μg/L范围内具有良好线性(R2>0. 999),胆碱和肉碱检出限分别为0. 812和0. 623 mg/kg,牛磺酸的检出限为9. 34 mg/kg。3种化合物的回收率为89. 7%～107. 4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 6%～8. 1%。结论该方法简单、准确、重现性好、灵敏度高。     

茶叶中13种农药的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立茶叶中虫螨腈、啶虫脒、茚虫威、硫丹、三氯杀螨醇、毒死蜱和拟除虫菊酯等13种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经乙腈提取,SPE净化,气相色谱-三重四级杆质谱-多反应监测模式(MRM)分离检测。结果本法虫螨腈、联苯菊酯和甲氰菊酯在0. 08μg/ml～3. 0μg/ml浓度内呈良好的线性,其余10种农药在0. 08μg/ml～5. 0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数在0. 996～0. 999 6;检出限为0. 03μg/kg～1. 0μg/kg,加标回收率为77. 4%～109. 4%,RSD为5. 9%～18. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、抗干扰能力强,重现性好,能满足茶叶中13种农药定性和定量检测的要求。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

液-质联用法同时测定食品中罗丹明B和苏丹红染料

目的:建立同时测定食品中非法添加的罗丹明B和苏丹红工业染料的液相色谱-串联离子阱质谱法。方法:样品经正己烷提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,以甲醇(A)和1%甲酸(B)为流动相经BioBasic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下测定罗丹明B和苏丹红含量。结果:方法的线性范围:罗丹明B0 ng/ml～20 ng/ml,苏丹红0 ng/ml～100 ng/ml,r≥0.992。方法的定性检出限为:罗丹明B与苏丹红I、II、III、IV分别为0.1μg/kg、0.5μg/kg、5.0μg/kg、2.0μg/kg、2.0μg/kg。罗丹明B与苏丹红在3种基质高、低两个浓度水平的加标回收率85.2%～109.5%,精密度<20%。结论:本方法灵敏、准确,可用于食品中罗丹明B和苏丹红等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量

目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法。方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。结果:方法的相关系数r>0.999,最小检出限为0.5μg/kg～1.0μg/kg。在3种浓度添加水平5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg下,其平均回收率为87.6%～101%,相对标准偏差为2.5%～10.3%(n=6)。结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法。     

气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中23种有机磷类农药

目的建立气相色谱/质谱法检测食物中毒样品中有机磷类农药的方法。方法样品经乙腈振荡提取,QuEChERS粉末净化后离心,上清液氮吹浓缩至近干后用丙酮定容至1 mL,用气相色谱/质谱仪在选择离子扫描模式下定量检测。结果方法的线性范围为(0.1～5.0)μg/mL,线性相关系数在0.98～0.99之间,检出限(LOD)在(0.002～0.044) mg/kg,在(0.02～0.8) mg/kg添加水平下平均回收率为82.3%～124.0%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～14.6%。结论该方法操作简便快速,能够满足食物中毒样品中有机磷的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时快速筛查和检测食物中毒样品中的12种抗凝血杀鼠剂

目的 建立食物中毒样品中12 种抗凝血杀鼠剂的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS /MS)的检测方法。方法 样品经快速分散固相萃取法(QuEChERS)提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(1.7μm,2.1mm×50mm)分离,5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,按照多级反应监测(MRM)→信息相关采集(IDA)→增强子离子扫描(EPI)→谱库检索的模式进行分析。结果 12种抗凝血杀鼠剂线性相关系数均大于0.99,平均回收率为78.2%～108.2%,相对标准偏差为1.8%～12.3%,方法的检出限为0.006～0.03μg/kg,定量限为0.02～0.10μg/kg。结论 该法简便快速,灵敏度高、重现性较好,适用于食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂同时快速测定。     

混合固相萃取柱净化-气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究

目的:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱-气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭-氨基混合柱净化,采用气相色谱-质谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05μg/ml～2.00μg/ml范围内,相关系数r>0.992,样品在0.05 mg/kg～0.50 mg/kg范围内加标,平均回收率在79.77%～118.33%之间,相对标准偏差(RSD)为3.17%～11.35%,检测限(LOD)在0.001 mg/kg～0.006 mg/kg之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好,可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。     

超高效液相-质谱/质谱法测定蜂蜜中的林可霉素残留

目的建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-质谱联用法,并用于江苏五市市售蜂蜜中林可霉素的残留水平检测。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后质谱检测,基质匹配标准内标法定量。结果方法在1.0μg/kg～100μg/kg浓度时线性关系良好(r=0.996),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg,回收率为92.88%～107.51%,相对标准偏差为4.6%～8.6%。样品中林可霉素的检出率为24%,最大残留量为2.998μg/kg。结论该法简单、灵敏、准确,可用于蜂蜜中林可霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore a Q C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6~6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%~112.7%,相对标准偏差为0.4%~7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉基质中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺3种抗病毒类兽药残留的检测技术。方法 禽肉样品采用酸化乙腈提取，盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)吸附剂分散固相萃取净化后，采用UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 mm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定，溶剂标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 3种目标化合物阴性样品加标水平在0.5、1.0和5.0μg/kg下，回收率为81.3%～99.7%,精密度为3.6%～11.1%(n=6)。3种目标化合物的检出限为0.06～0.20μg/kg,定量限为0.20～0.50μg/kg。对30件禽肉样品进行检测，均未检测到相关兽药残留。结论 该方法操作简便、快速，灵敏度和准确度高，适用于禽肉中该类兽药残留的日常监测。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中多种农药残留

目的:建立水果中38种农药残留的气相色谱-串联质谱分析方法。方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式(SRM)测定,内标法定量。结果:在0.01 mg/L～10 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平(0.01 mg/kg,0.02 mg/kg,0.1 mg/kg)的混标,平均回收率为68%～120%,方法的相对标准偏差为0.41%～6.38%(n=6)。所有农药的方法定量限均小于10μg/kg。结论:该方法简单、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底的基质干扰,适用于水果中多种农药残留的测定。     

芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的高效液相色谱-质谱测定法

目的建立了芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的分散固相萃取-高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS-MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈均质提取,使用100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化。选择甲醇+乙腈(体积比为40:60)和0.2%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS-MS进行检测。为消除样品基质效应,以空白样品提````取液作为标准溶液的稀释溶液。结果在1～100μg/L线性范围内,四种喹诺酮类药物的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.99。该方法的检出限为0.06～0.25μg/kg,定量下限为0.22～0.84μg/kg,平均回收率在74.10%～93.66%之间,RSD在2.0%～6.3%之间。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物残留的检验。     

滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中15种农药

目的建立滤过型萃取柱(multiplug filtration clean-up, m-PFC)前处理技术结合超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定食用菌中15种农药残留。方法食用菌样品经乙腈提取、滤过型萃取柱萃取除去脂肪、糖类、水溶性维生素等干扰物,采用Waters ACQUITY UPLC?HSS T3柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离后,多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 15种目标化合物在10、20、50μg/kg加标水平下,回收率为82.5%～118.5%,相对标准偏差为6.1%～23.1%(n=6)。15种目标化合物的检出限为1～3μg/kg,定量限为3～10μg/kg。结论该方法可提升前处理效率,稳定性好,灵敏度高,可用于食用菌中15种农药的检测。