顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立用顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的残留溶剂。方法采用顶空气相色谱法,以DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×1.8μm)为色谱柱,以氮气为载气,用FID检测器同时测定紫杉醇原料药中的甲醇、丙酮、乙酸乙酯和正庚烷含量。结果这4种有机溶剂被完全分离,各溶剂的线性关系、精密度、回收率和灵敏度均达到了预定的分析要求。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱,使用HP-INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);以高纯氮气为载气,FID为检测器,测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量

目的建立测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度180℃,柱温90℃,检测器温度250℃。结果在该试验条件下,乙醇和环氧乙烷质量浓度与峰面积线性关系良好,并可同时测定。结论顶空气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林钠中残留溶剂

目的：建立阿莫西林钠原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.方法：采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了阿莫西林钠中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、二乙胺、三乙胺的残留量.结果：5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为92.9%～105.7%,RSD均小于10%,最低检测限为0.004～0.05μg·ml-1.结论：方法快速、灵敏,适用于阿莫西林钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定培美曲赛二钠中有机溶剂残留量

目的建立以外标法测定培美曲塞二钠中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量。方法以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温起始温度为40℃,保持10 min,然后以每分钟10℃的速率升至120℃,保持2 min。结果正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种溶剂分离良好,线性范围分别为2.98～59.60μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 5),50.17～1 003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低检测浓度分别为5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9μg/mL;9种溶剂的回收率良好。结论所用方法简便、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠有机残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空气相色谱法, FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为 100.0%、103.9%、101.6%、100.6%.结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中的有机溶剂残留量

目的建立测定单唾液酸四己糖神经节苷脂钠原料药中有机溶剂丙酮、甲醇、三氯甲烷残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。结果丙酮、甲醇、三氯甲烷平均回收率为98.0%～99.2%(RSD=1.8%～4.5%);定量限为0.040～2.00μg;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

司帕沙星中8种有机溶剂残留量的测定

目的建立测定司帕沙星中8种有机溶剂残留量的方法。方法采用静态顶空气相色谱-质谱法,程序升温,初始温度40℃维持5 min,以30℃.min-1升温至200℃,保持3 min,溶剂为二甲亚砜,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,测定司帕沙星中甲醇、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷、甲苯、吡啶、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺8种有机溶剂残留量。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好,平均回收率为94.1%～101.1%。最低检测限为0.003～0.230μg.mL-1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于司帕沙星中8种有机溶剂残留量的测定。     

培美曲塞二钠原料药中9种残留溶剂测定方法研究

目的:建立培美曲塞二钠原料药中甲醇等残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱直接进样法,FID检测器,6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱,应用程序升温,进样口温度180℃,检测器温度250℃,载气为N2,以水和二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:9种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997 1～0.999 9),平均回收率为85.6%～101.1%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于培美曲塞二钠原料药残留溶剂的测定.     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

盐酸法舒地尔残留溶剂检查的方法学研究

目的建立测定盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,DB-624柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧)(30 m×0.25 mm×1.4μm),氢离子火焰检测器(FID),程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果四种有机溶剂甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,相关系数均在0.998以上,甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的最低检出浓度分别为3.057μg.mL-1、0.020μg.mL-1、1.313μg.mL-1、8.184μg.mL-1,平均回收率为100.52%、100.82%、101.14%、100.62%。结论本方法简便,准确,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留

目的建立测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DB-WAX毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×0.25μm）,氮气为载气,FID检测器。结果乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇6种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检测限分别为6.48,5.33,4.79,7.43,12.87,4.81 ng,高、中、低3种质量浓度的回收率均大于98%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于丹参素冰片酯中6种残留溶剂的检测和分析。     

毛细管气相色谱法测定多潘立酮中9种有机溶剂的残留量

目的提出了顶空毛细管气相色谱法测定多潘立酮中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基酮、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯的残留量与直接进样毛细管气相色谱法测定三氯甲烷的残留量。方法 8种溶剂测定法:以DB-1毛细管柱为色谱柱,FID检测器,采用程序升温;三氯甲烷测定法:以DB-624毛细管柱为色谱柱,ECD检测器,采用程序升温。结果定量测定的9种有机溶剂峰面积与进样浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999 0;加标回收率在91.09%~104.44%之间。结论本法准确、快速,可用于多潘立酮9个有机溶剂残留量的质量控制。     

头孢尼西钠残留溶剂检查法的研究

目的建立用气相色谱的顶空进样法测定头孢尼西钠中乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃3种残留溶剂.方法用HP-INNOWAX毛细管柱(30m×0·53mm,1·0μm),以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算头孢尼西钠中的残留量.结果头孢尼西钠中3种溶剂残留在6~600μg?ml-1浓度范围有良好的线性关系,r≥0·9997,平均回收率为98·7%~103·2%,RSD为1·3%~1·8%.结论本法快速、简便、灵敏度高,分离度好.     

顶空毛细管气相色谱法测定非那甾胺原料药中有机溶剂残留量

目的：建立测定非那甾胺原料药中甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为PhenomenexZB-624毛细管柱,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,载气为N2,分流比为5∶1,顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为45min。结果：4种有机溶剂实现基线分离,甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯的线性范围分别12.0～1200、10.0～1000、1.20～120、1.78～178μg/m（lr为0.9996～0.9998）;平均方法回收率为94.7%～97.5%,RSD〈2.1%;检测限为0.0216～10.93μg/ml。5批样品中4种有机溶剂残留量均符合2010年版《中国药典》要求。结论：该方法灵敏、重复性好,可用于非那甾胺原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。