清喉利咽含片提取工艺的研究

目的:改变清喉利咽的剂型,明确提取工艺的加水量、提取次数。方法:通过以黄芩苷、桔梗皂苷D为考察指标,研究清喉利咽含片在提取过程中的加水量、提取次数。结果:提取工艺的确定:将黄芩等十味先温浸1h,煎煮2次,第1次加水10倍量,煎1h;第2次加水8倍量,煎40min,滤过,合并滤液。结论:加水量越大,药液中桔梗皂苷D、黄芩苷含量相应变高,但提高幅度不是很大,由于溶媒量过大在浓缩时会造成能源浪费,故通过综合评价将加水量定为第一次10倍量,第二次8倍量。     

香青兰有效成分提取工艺考察及不同产地香青兰中有效成分量的比较

目的 研究香青兰有效成分的提取工艺并比较不同产地香青兰中有效成分的量。方法 采用HPLC法测定香青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷(I)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(II)、迷迭香酸、香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷(III)、田蓟苷和刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷(IV)的量。在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取溶媒、乙醇用量和提取时间对提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。根据最佳提取工艺,比较不同产地香青兰中I、II、迷迭香酸、III、田蓟苷和IV的量。结果 最佳提取条件为加30倍量的40%乙醇水溶液,提取1次,5 h。新疆吉木萨尔产的香青兰中I、II、迷迭香酸、III、田蓟苷和IV的量较高。结论 该提取工艺合理、稳定、可行;不同产地的香青兰药材中I、II、迷迭香酸、III、田蓟苷和IV的量存在一定的差异。     

以抑菌活性为指标优化清喉口含片浸膏的提取工艺

目的优化清喉口含片浸膏的提取工艺,并验证优化工艺制得浸膏的体外抑菌活性。方法以乙型溶血性链球菌抑菌圈的直径为评价指标,采用均匀设计法优化清喉口含片的水提醇沉工艺,并以最低抑菌质量浓度、最低杀菌质量浓度评价优化工艺制得浸膏的抑菌作用。结果最佳提取工艺为:每次以6倍量水煎煮60.1 min,煎煮3次,醇沉最佳含醇量40.2%;优化的清喉口含片浸膏对大多与急性咽喉炎有关的细菌均具有抑制作用。结论以抑菌活性为指标可以优化清喉口含片的提取工艺;经药效学验证,优化工艺可靠。     

不同产地及采收期的葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素定量比较研究

目的建立HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素量,并测定不同产地、不同采收月份、雌株和雄株葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量,为葎草质量标准研究提供科学依据。方法 HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量。系统适用性条件,色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长340nm;柱温25℃;进样量10μL。结果木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的检测质量浓度分别在4.640~74.24、1.510~30.20、0.796 3~12.74μg/mL与各自峰面积值呈良好线性关系(r=0.999 2、0.999 9、0.999 5),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.99%,平均回收率分别为102.69%、100.49%、100.39%,RSD分别为1.64%、1.93%、1.65%(n=9)。结论在河北省不同产地、不同采收月份、雌株、雄株葎草药材中,木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量存在较大差异。     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中黄芩苷的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(150 mm×416 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:110 ml/min;检测波长280 nm。结果:黄芩苷在0.2384-0.7152μg范围内峰面积与进样量呈良好的线行关系,平均回收率为98.9%,RSD%=0.93%(n=5)。结论:本法简单,准确度高,专属性强,重现性好,可作为本品质量标准控制的依据。     

河北不同产地葎草HPLC特征图谱对比研究

目的建立并比较河北省不同产地葎草Humulus scandens的HPLC特征图谱。方法色谱柱为Agilent 5 TC-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液;体积流量1.0 m L/min;检测波长340 nm;柱温25℃;进样量10μL。收集河北省不同产地11批葎草药材进行测定,建立11批药材的特征图谱,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)》对11批样品的相似度进行评价。结果从葎草药材特征图谱中分析得出9个共有峰,其中7号峰为木犀草苷,8号峰为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷。经分析,其中7批药材的相似度0.900以上,4批药材的相似度在0.900以下。结论该方法简便、准确、重复性好,可为有效控制葎草药材的内在质量标准提供科学依据。     

基于Box-Behnken设计-响应面法优化化湿败毒颗粒喷雾干燥工艺

目的 优选化湿败毒颗粒（Huashi Baidu Granules,HBG）的喷雾干燥工艺。方法 利用Box-Behnken设计-响应面法（Box-Behnken design-response surface method,BBD-RSM）设计实验,以药液相对密度、进风温度及进料速率为考察因素,得粉率、芍药苷、甘草素、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草酸、和厚朴酚和厚朴酚的转移率的综合评分为评价指标,优选最佳喷雾干燥工艺。结果 HBG的最佳喷雾干燥工艺为药液相对密度1.02,进风温度175℃,进料速率50%,验证试验的综合评分分别为92.57、92.50、91.96,各质量指标的RSD均小于3.0%。结论 该方法优选的喷雾干燥工艺稳定可行,可为HBG的制剂工艺提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。     

基于信息熵赋权法的正交试验优化番石榴叶总黄酮提取工艺

目的优化番石榴叶总黄酮提取工艺。方法以乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数4个因素为考察对象,进行L9(34) 4因素3水平正交设计,以信息熵赋权法计算总黄酮得率及提取物中金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷得率4个评价指标权重系数并进行加权处理得综合评分,采用综合评分进行正交分析筛选最佳工艺。结果番石榴叶总黄酮的最佳提取工艺为以8倍量的70%乙醇提取3次,每次2h。3批验证实验综合评分均值为0.142 1,RSD为2.37%。结论优化的番石榴叶总黄酮的提取工艺稳定可行,得率高。     

蒲公英化学成分的研究

 目的：对蒲公英（Taraxacum mongolicum Hand．-Mazz．）的化学成分进行研究。方法：利用溶剂提取和硅胶柱层析进行分离，根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果：分离并鉴定5个化合物，分别为β-谷甾醇、咖啡酸、绿原酸、槲皮素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷。结论：5个化合物均为首次从该种植物中分离得到，其中绿原酸为首次从蒲公英属植物中分得。     

HPLC测定金银花及金芪降糖片中6种成分的含量

目的:建立同时测定金银花及金芪降糖片中6种成分的反相高效液相色潽法。方法:色谱柱为依利特ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;检测波长355 nm;柱温30℃。结果:6种成分在上述条件下分离良好。绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸分别在3.24～64.80,0.24～4.79,1.22～24.40,0.09～0.44,0.68～13.55,1.19～23.87 mg.L-1线性良好,平均回收率均大于97%(RSD<3%,n=9)。结论:本方法操作简单、结果准确、回收率高、重复性好,可用于金芪降糖片及其相关制剂的质量控制。     

Box-Behnken设计-效应面法优化白花蛇舌草总黄酮的提取工艺

目的: 优选白花蛇舌草黄酮类成分的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法: 以乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间为自变量,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷提取量的总评"归一值"为因变量,通过Design-Expert 8.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用 HPLC-DAD测定芦丁、异槲皮苷、槲皮苷含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱,检测波长254 nm。结果: 最佳提取工艺为加14倍量73%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;芦丁、异槲皮苷、槲皮苷平均提取量分别为2.529,0.435,0.215 mg·g^-1,总评"归一值"实测值0.922 7与预测值偏差-1.24%。结论: 优化的提取工艺稳定可行,预测准确度高,为白花蛇舌草总黄酮的制剂开发提供参考。     

Box-Behnken效应面法优化菊花提取工艺

目的：优选菊花的提取工艺条件。方法：选择提取时间、乙醇体积分数、加醇量为自变量,木犀草素、芹菜素、绿原酸得率的总评“归一值”为因变量,采用Box-Behnken效应面法优选菊花的醇提工艺并对该工艺进行预测分析。结果：最佳提取工艺为加12倍量80%乙醇提取110 min;木犀草素、芹菜素、绿原酸平均得率分别为1.64%,0.94%,3.95%,实测OD=0.979 6（RSD 1.83%）,与预测值（0.981 6）的偏差0.204%。结论：优选的提取工艺稳定可行且可预测性强。     

响应面法优化牛舌草总黄酮的超声提取工艺

目的:优选牛舌草中总黄酮的超声提取工艺.方法:以总黄酮提取率为指标,采用单因素试验考察料液比、乙醇体积分数、超声温度和时间对提取工艺的影响,利用响应曲面法中心组合设计优选牛舌草中总黄酮的提取工艺参数.结果:最佳超声提取工艺条件为加20倍量70％乙醇于60℃超声提取20 min,总黄酮平均提取率3.92％.结论:总黄酮类化合物提取的实测值与响应面拟合方程的预测值符合良好,优选的提取工艺稳定可行,可推广于大生产应用.     

正交试验优选复方红景天口含片中红景天的提取工艺

目的研究复方红景天口含片中红景天最佳提取工艺。方法以红景天苷和酪醇的含量为指标,采用L9（34）正交试验,优选红景天的提取工艺条件。结果影响红景天提取的因素的程度依次为乙醇浓度〉料液比〉提取时间。最佳工艺条件为：8倍量80%的乙醇,提取2次,每次90 min。结论优选的提取工艺简便、可行。     

响应曲面法优化野生酸荔枝核中抗乙肝成分的提取工艺

目的:优选酸荔枝核中抗乙肝黄酮类化合物的提取工艺。方法:以芦丁为对照品,采用UV测定总黄酮含量。以总黄酮提取率为指标,温度、粉碎度、乙醇体积分数、料液比、提取时间、搅拌速度为自变量,在单因素试验基础上,通过Plackett-Burman试验筛选显著影响因子,利用Box-Behnken设计考察各自变量与响应值之间的关系,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,确定最佳提取工艺。结果:粉碎度和乙醇体积分数是影响荔枝核中总黄酮提取效率的显著因子,最佳提取工艺条件为粉碎度120目,加14倍量75%乙醇于60℃提取2 h,搅拌速度90 r·min-1;总黄酮平均提取率17.49%(RSD0.63%)。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于酸荔枝核中抗乙肝总黄酮类化合物的工业化生产。     

连钱草总黄酮提取工艺优化

目的：优化连钱草总黄酮提取工艺。方法：以连钱草总黄酮提取的四个主要因素（提取时间、提取温度、液固比、乙醇）为自变量,黄酮提取率为响应值,采用响应面法Box-Behnken试验建立回归方程,优化连钱草总黄酮的提取工艺。结果：经过验证,当提取时间1.5h,提取温度41℃,液固比23∶1,乙醇浓度90％时,黄酮提取率可达6.32％～6.47％。结论：本研究优化出了连钱草总黄酮的提取工艺,该工艺能很好地指导实践生产,为连钱草总黄酮的进一步开发提供了理论基础。     

Box-Behnken响应面分析法优化乌苏里瓦韦中绿原酸提取工艺

目的:优选乌苏里瓦韦中绿原酸的提取工艺。方法:在单因素试验基础上,选取料液比、乙醇体积分数、提取时间为自变量,绿原酸提取量为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,利用响应面分析法优化乌苏里瓦韦中绿原酸的醇提工艺。结果:最佳提取工艺为加68倍量75%乙醇提取2次,每次41 min;绿原酸提取量达8.26 mg·g-1,与理论预测值8.47mg·g-1偏差较小。结论:醇提法与传统工艺比较,具有提取率高、能耗少、时间短和低成本等特点。优选的工艺稳定可行,为乌苏里瓦韦的工业化生产提供参考。     

星点设计-效应面法优选凤仙透骨草的提取工艺

目的:采用星点设计-效应面法优化凤仙透骨草的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,凤仙透骨草总黄酮提取率为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,采用效应面法优选工艺条件,并进行预测分析.结果:最佳提取工艺为加23.83倍量81.55％乙醇提取164.08 min,提取预测值与真实值偏差-1.08％,二项式拟合复相关系数0.987 1.结论:优化的凤仙透骨草提取工艺简便、精密度高、可预测性良好.     

响应面法优化新疆黑果小檗鲜果中总黄酮提取工艺

目的: 优选黑果小檗鲜果中总黄酮的提取工艺。 方法: 采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、料液比、提取时间为自变量,进行三因素三水平Box-Behnken试验设计,利用响应面分析法优化新疆黑果小檗鲜果总黄酮提取条件。 结果: 黑果小檗鲜果中总黄酮的最佳提取工艺为乙醇体积分数43%,提取温度80 ℃,料液比1:33,提取时间2 h;总黄酮提取量24.75 mg·g^-1,达到预测值25.37 mg·g^-1的97.6%。 结论: 采用响应面法优化黑果小檗鲜果中总黄酮的提取工艺合理可行。