月腺大戟的化学成分

目的研究月腺大戟的化学成分.方法运用柱层析进行分离,并对所分得的化合物运用波谱数据进行了结构解析.结果从月腺大戟中分离得到6个化合物并鉴定了其结构,分别为:baccatin(1),3-乙酰-β香树酯醇(2),3,3＇-二乙酰基-4,4′-二甲氧基-2,2′,6,6＇-四羟基二苯甲烷(3),2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基苯乙酮(4),β-谷甾醇(5),胡萝卜苷(6).结论baccatin为首次从月腺大戟中分离得到.     

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用袁黎明（云南师范大学化学系昆明６５００９２）傅若农（北京理工大学化工与材料学院北京１０００８１）张天佑（北京市新技术应用研究所北京１０００３５）高速逆流色谱（Ｈｉｇｈ－ｓｐｅｅｄＣｏｕｎｔｅｒｃｕｒｅｎｔＣｈｒ...     

高速逆流色谱分离制备白果内酯

目的：以银杏叶粗提物为原料,利用高速逆流色谱法（ＨＳＣＣＣ）分离制备得到的白果内酯单体。方法：采用氯仿－甲醇－水（４：３：２）的溶剂系统,待两相溶剂充分混合后,临用前将其分开,在室温下,不相作流动相,上相作固定相,以２．０ｍｌ／ｍｉｎ的流速,由首端向尾端洗脱,主机正转,转速为８００ｒ／ｍｉｎ,固定相保留值为７８％,进样２．０ｍｌ,定时收集馏分,用ＴＬＣ鉴定。结果：经一次ＨＳＣＣＣ即可分离制得白果内     

高速逆流色谱分离酸枣仁中黄酮类化合物

目的:利用高速逆流色谱法对酸枣仁黄酮类成分进行分离研究。方法:以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5)为溶剂系统,流动相的流速为1.0 mL.min-1,主机转速为1500 r.min-1,检测波长360 nm,对酸枣仁中黄酮类化合物进行分离;利用HPLC法测定化合物的纯度;利用ESI-MS及参照文献确定了化合物的结构。结果:首次从酸枣仁粗提物中分离得到:酸枣仁黄酮碳苷、6-芥子酰酸枣仁黄酮碳苷及6-阿魏酰酸枣仁黄酮碳苷,应用HPLC检测,纯度均在90%以上。结论:利用高速逆流色谱法分离酸枣仁中黄酮类化合物,快速,简单,重复性好,分离样品纯度高。     

月腺大戟中二萜化学成分的研究

从月腺大戟(Euphorbia ebracteolata Hayata)的干燥根中首次分得4种萜类化合物,根据理化数据和光谱分析,鉴定其中2种为新的二萜内酯,分别命名为月腺大戟甲素(ebracteolatanolide A)和月腺大戟乙素(ebracteolatanolide B),另2种为已知化合物Jolkinolide B和3-乙酰α香树脂醇。     

高速逆流色谱技术及其在药物分离分析中的应用

简单介绍了高速逆流色谱（HSCCC）技术及其在药物分离分析中的应用。通过参阅国内外的文献报道，综述了HSCCC的仪器类型、特点、溶剂系统、技术发展及近年来在分离分析天然产物、蛋白质、抗生素、手性化合物等领域的研究和应用进展。结果表明，HSCCC适用于药物有效成分的定性分析与分离，与其他色谱技术联用有望用于中药定量分析。HSCCC技术在药物研发中有广阔应用前景。     

利用高速逆流色谱分离制备达托霉素

达托霉素是一种重要的临床抗耐药菌抗生素,其分离纯化较困难.本文研究了利用高速逆流色谱法快速制备达托霉素纯品的方法.研究获得的两相系统为乙酸乙酯-正丁醇-水(2mmol/L TFA)(4∶1∶5 V/V),上相为固定相,下相为流动相.在该条件下通过高速逆流色谱收集纯化目标产物,并冻干后获得淡黄色的粉末,液相纯度大于95％.经UPLC-MS分析鉴定产物与达托霉素一致.该方法可以用于达托霉素纯品的快速制备.     

高速逆流色谱分离纯化木芙蓉叶中芸香苷

目的建立高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化木芙蓉叶中芸香苷的方法。方法采用水提取法制备芙蓉叶粗提物,应用大孔吸附树脂以60%乙醇为洗脱液对粗提物进行洗脱,达到去除杂质和获得黄酮类物质的目的,应用高速逆流色谱仪,以乙酸乙酯∶正丁醇∶水(1∶0.3∶1.5)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂体系对芙蓉叶提取物进行分离,从而获得高纯度的芸香苷。结果经对提取的芸香苷粗提物及HSCCC法纯化后的峰样品进行高效液相色谱(HPLC)分析,表明芸香苷粗提物的纯度较低,纯化后的峰样品纯度98.6%,达到了化学对照品的要求。结论该方法重复性好,分离效果好,可为HSCCC在其他植物黄酮类提取中的应用提供有价值的参考。     

高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究，选择石油醚-丙酮-水(3：3：2，V／V)为两相体系，计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数，以上相为固定相，下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化，高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化，得到纯度98.5％以上的环孢菌素A,B,C,D单组分，收率达85％以上。     

高速逆流色谱在天然产物分离中的应用

综述了高速逆流色谱在天然产物有效成分分离中的新应用.     

芦荟甙和芦荟大黄素的高速逆流色谱分离纯化

应用高速逆流色谱法从芦荟生药中一次性分离得到芦荟甙（纯度99．99％）和芦荟大黄素（纯度95．83％）,分别达到定量和鉴别用化学对照 品要求。     

鸡蛋参化学成分的研究

目的：研究鸡蛋参的化学成分,方法：溶剂提取,硅胶柱色谱分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结果。结果：分离得到5个化合物,为蒲公英萜酮（taraxerone)(1),蒲公英萜醇（taraxerol)(2),莽草酸（shikimic acid)(3),丁香脂素（syringaresinol)(4),豆甾醇（Stigmasterol)(5),结论：化合物均为首次从该植植物 中分得。     

山芝麻中化学成分与抗肿瘤活性研究

目的 研究山芝麻中的化学成分及其抗肿瘤活性。 方法 采用硅胶柱层析、制备薄层层析等色谱方法,对山芝麻乙醇提取物分离纯化,用波谱和薄层方法进行化合物结构鉴定。鉴定出的化合物,采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法观察化合物对人结肠癌细胞(HT-29)和卵巢癌细胞(OVCA429)的抑制增殖作用。结果 分离出的9种化合物分别是葫芦素B(cucurbitacin B)(Ⅰ),葫芦素E(cucurbitacin E)(Ⅱ),迷迭香酸(rosmarinic acid)(Ⅲ),十二硫醇(Dodecanethiol)(Ⅳ),β-谷甾醇(β-sitosterol)(Ⅴ),乌苏酸(Ursolic acid)(Ⅵ),细辛脂素(Asarinin)(Ⅶ),麦角甾醇(Ergosterol)(Ⅷ),2,6-二甲氧基对醌(2,6-dimethoxy-p-quinone)(Ⅸ)。以荷瘤小鼠 S180 为模型,观察其体内抗肿瘤作用。山芝麻的乙醇提取物在高剂量组抑瘤率为54.73%,表现出较好的抗肿瘤活性。经过MTT分析,化合物Ⅶ的IC₅₀值显示对HT-29细胞显著抗增殖作用,对OVCA429细胞表现出微弱的抑制活性。化合物Ⅴ对HT-29细胞和OVCA429细胞都只有轻中度抑制作用。此外,化合Ⅲ和Ⅳ只对OVCA429细胞表现为轻度抑制活性,其它化合物没有显示针对这两种人癌细胞系的抗增殖作用(IC ₅₀>100 μmol·L-1)。结论 山芝麻具有多种化学成分,部分具有较好的抗肿瘤活性,值得更加深入的研究。     

高速逆流色谱法及其在药物纯化领域中的应用

目的综述了高速逆流色谱法原理及其在药物分离制备领域中的应用。方法分析归纳了高速逆流色谱法的原理、溶剂体系及其在中药、抗生素、生物大分子、有机小分子和无机物分离纯化时色谱条件的选择和分离效果,简述了高速逆流色谱法在指纹图谱和仪器联用方面的新进展。结果及结论高速逆流色谱技术经过20多年的完善和发展已经初步形成一套比较完整的理论体系,高速逆流色谱仪已经在药物制备、纯化和质量控制等领域得到广泛应用。     

高效逆流色谱研究进展——在天然产物有效成分分离方面的应用

本文简述了HSCCC近年来在天然产物有效成分分离方面的应用,介绍了双向逆流色谱、正交轴逆流色谱、pH-区带精制逆流色谱和HSCCC与MS联用技术。     

牡丹皮化学成分的HPLC-QTOFMS分析

目的 通过高效液相-单重四级杆-飞行时间质谱(HPLC-QTOFMS)联用技术,对中药牡丹皮的主要化学成分进行有效的鉴定。方法 色谱分离采用CAPCELL PAK C₁₈(3.0 mm×100 mm, 3 μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果 在优化的液质联用条件下,通过单重四级杆-飞行时间质谱鉴定牡丹皮中48个成分。结论 通过HPLC-QTOFMS联用技术,为鉴定牡丹皮中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

板蓝根化学成分、药理及质量控制研究进展

目的对板蓝根各方面研究进展进行综述。方法按照化学成分、药理作用、质量控制方法、制剂工艺将文献分类综述。结果与结论板蓝根具有抗菌、抗病毒、促进免疫的作用 ,质量标准和提取工艺有待于改进     

芎归汤主要化学成分的HPLC-TOF-MS分析

目的通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术,对中药复方芎归汤中的主要化学成分进行有效鉴定。方法色谱分离采用资生堂CAPCELL PAK C18反相柱(100mm×3.0mm,3μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.4ml/min;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描。结果在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱鉴定了芎归汤中47种主要成分,并对其药材来源进行了归属。结论通过HPLC-TOF-MS联用技术,为鉴定芎归汤中的化学成分建立起了一种快速、高效的分析方法。     

高效液相色谱法同时测定益母冲剂中9种化学成分

目的：建立HPLC法同时测定益母冲剂（益母草、当归、川芎、木香）中川芎嗪、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄素和大黄酚9种化学成分的含量。方法：该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为225,254,280,320 nm。结果：测得川芎嗪、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄素和大黄酚分别在5.48~164.4,1.76~52.8,113.42~3402.6,9.66~289.8,4.86~145.8,61.72~1851.6,33.7~1 011,2.42~72.6,0.38~11.4 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r >0.999 5）,平均加样回收率96.91%~101.39%,RSD为1.04%~1.97%。结论：该方法简便准确,重复性好,可用于益母冲剂的质量控制。     

美洲大蠊中脂溶性化学成分的GC-MS研究

目的 研究美洲大蠊提取物中油脂的化学成分。方法 用索氏提取法提取美洲大蠊成虫油脂，通过气相色谱-质谱分析，结合 计算机检索技术和人工检索对其化学成分进行分离和鉴定，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果 分离和鉴定出了19种成分。结论 美洲大蠊油脂由多种化舍物组成。其中以烯醇、烯酸类和烷烃类为主。