不同产地与市场生何首乌和制何首乌的质量评价研究

目的评价不同产地野生及市场销售生何首乌与制何首乌的质量差异,建立何首乌的质量评价标准。方法采用HPLC法测定何首乌二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,SPSS 15.0软件对各有效成分含量进行聚类分析。结果不同产地及市场生何首乌、制何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量存在较大的差异。结论现版《药典》对何首乌中二苯乙烯苷的含量限度偏低,建议规定生何首乌中二苯乙烯苷不得低于2.0%,大黄素、大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚及大黄素甲醚葡萄糖苷的总量不得低于0.15%;制何首乌中二苯乙烯苷不得低于1.2%,总蒽醌含量限度还有待进一步研究制定。     

不同施肥处理对何首乌单株鲜质量和成分积累的影响

目的:研究不同施肥处理对何首乌药材单株鲜质量及有效成分的影响,为何首乌合理施肥提供参考。方法:以2年生何首乌为实验材料,采用"3414"试验设计,测定不同施肥处理下何首乌单株鲜质量、二苯乙烯苷类、游离蒽醌类、结合蒽醌类成分含量。结果:施肥组何首乌的单株鲜质量明显高于不施肥组,对各成分含量的影响较小,且不同施肥处理的何首乌单株鲜质量及各成分含量间差异有统计学意义(P0.01),单株鲜质量、结合蒽醌类、游离蒽醌类含量主要受钾肥影响,二苯乙烯苷类含量主要受氮肥影响。结论:施肥处理在一定程度上可以提高何首乌单株鲜质量和有效成分的含量,当施肥量为氮肥13.8 g·m~(-2)、磷肥6.3 g·m~(-2)、钾肥13.5 g·m~(-2)时何首乌综合品质最佳,此时单株鲜质量为140.67 g。     

不同种植年限德庆何首乌质量研究

目的研究不同种植年限德庆何首乌及制何首乌药材主要有效成分,为建立何首乌药材质量标准提供科学依据。方法通过HPLC法测定何首乌中主要含有的二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,分析不同种植年限德庆何首乌和制何首乌的药材质量差异。结果种植年限为三、四、五年的德庆何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌的含量依次为5.026%、0.513%,5.049%、0.662%,6.283%、0.354%;种植年限为三、四、五年的德庆制何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌的含量依次为3.780%、0.448%,5.272%、0.748%,4.485%、0.411%。结论种植三至五年的德庆何首乌和制何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌类成分的含量均符合药典要求,制何首乌中游离蒽醌的含量低于药典要求。不同种植年限的何首乌有效成分的含量差异显著,种植四年的何首乌各有效成分的含量较高。     

不同产地何首乌药材质量及差异研究

目的:分析何首乌20个产地3种功效组分(二苯乙烯苷类、游离蒽醌类、结合蒽醌类)6种活性成分的含量与产地地理、气候因子的相关性,以期得到各类功效成分形成的关键影响因素,同时为研究何首乌在截疟解毒、润肠通便、补益肝肾3种功能活性上的潜在优势提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)一测多评法对大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式二苯乙烯苷、反式二苯乙烯苷进行含量测定,利用SPSS进行方差分析、简单相关分析和典型相关分析。结果:不同产地何首乌各成分含量差异有统计学意义(P<0.05),蒽醌类和二苯乙烯苷类含量最高分别在四川冕宁和湖北武当山;综合环境因子分析,经度与游离蒽醌成分密切相关,低温有利于结合蒽醌成分积累,温度与海拔对二苯乙烯苷成分含量影响较大。结论:结合不同成分的药理活性初步推断,低温、低湿的四川冕宁及其相似环境所产的何首乌,具有截疟解毒、润肠通便的潜在优势;高海拔、大温差的湖北武当山及其相似环境所产的何首乌,具有补益肝肾的潜在优势,该研究结果对何首乌精准药材生产具有一定的指导意义。     

不同加工方法对何首乌饮片质量的影响

目的: 研究不同加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的影响,为何首乌饮片适宜加工方法的建立提供依据。 方法: 采用不同切片厚度、不同干燥方式和温度处理新鲜何首乌药材,采用薄层色谱法对不同加工方法的何首乌饮片进行定性分析;以二苯乙烯苷和蒽醌类成分为指标,通过含量测定分析不同加工方法对何首乌饮片质量的影响。 结果: 薄层色谱特征斑点明显。不同干燥温度和干燥方式对何首乌各有效成分的含量影响较大,综合分析以晒干样品的含量最高。不同切片厚度对何首乌有效成分的含量有一定影响,6 mm厚片含量略高于3 mm薄片。 结论: 不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,本文为提高何首乌饮片的质量控制方法提供了一定的依据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

基于过程控制的何首乌产地加工与炮制一体化方法分析

目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据。方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不同时间点取样,分别测定二苯乙烯苷、游离蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和总多糖的含量。采用HPLC测定二苯乙烯苷和游离蒽醌类成分的含量,二苯乙烯苷含量测定的流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm;游离蒽醌类成分含量测定的流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15),检测波长254 nm;利用苯酚-硫酸法显色,运用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。结果:在同一时间取样,一体化方法与传统炮制方法对二苯乙烯苷含量均无显著性影响,随着蒸制时间的延长,何首乌传统炮制方法样品和一体化方法样品中二苯乙烯苷的质量分数呈逐渐降低的趋势;一体化方法与传统炮制方法对游离蒽醌类成分的含量具有显著性影响,且一体化方法中游离蒽醌类成分的含量明显低于传统炮制方法;2种炮制方法对总多糖含量均无显著性影响。结论:何首乌产地加工与炮制一体化方法制备的制何首乌质量较好、省时省力、可操作性强,具有一定的可行性。     

不同采收期对何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响

目的:研究不同采收期对何首乌药材中二苯乙烯苷以及蒽醌类成分含量的影响,为何首乌适宜采收期的确定提供科学依据。方法:通过HPLC测定来自贵州施秉县不同采收期样品中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,同时采用主成分分析法对不同采收期何首乌样品质量进行综合评价。结果:不同采收期何首乌样品中二苯乙烯苷含量由高到低依次为:9月份10月份8月份11月份12月份1月份。结合型蒽醌含量在9月份达到峰值,随后随时间推移而降低。主成分分析结果显示:不同采收期何首乌样品综合评价指数9、10月份较高。结论:9、10月份为何首乌较为适宜的采收期。     

干燥方法对何首乌块根中多元功效物质转化的影响

目的 研究不同干燥方法对何首乌药材中二苯乙烯苷类和蒽醌类活性成分转化的影响,为何首乌药材产地干燥加工适宜方法的建立提供科学依据。方法 以新鲜野生何首乌块根为材料,分别采用阴干、晒干、烘干、冷冻干燥、微波干燥、远红外干燥6种干燥加工方法处理,采用HPLC法同时测定经各种干燥方法制备的样品及不同烘干时间样品中二苯乙烯苷、游离型蒽醌类和结合型蒽醌类化学成分的量。结果 经6种不同干燥方法处理的样品中,二苯乙烯苷的量由高至低依次为晒干＞远红外干燥＞冷冻干燥＞阴干＞烘干＞微波干燥;阴干法和烘干法更适宜于结合型蒽醌类成分转化为游离型蒽醌类成分;采用远红外干燥的样品,其结合型蒽醌的量最高。主成分分析综合评价显示,经远红外干燥法制备的何首乌药材其综合评价指数明显高于其他干燥方式。结论 远红外干燥法为何首乌药材适宜的产地干燥加工方法。     

不同产地加工方法对何首乌饮片质量的影响

目的:研究不同产地加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响,为该饮片产地加工方法的建立提供依据。方法:将新鲜何首乌药材分别切成5,10,12 mm的片,或者8 mm~3和12 mm~3的方块,经晒干或60,70,80℃烘干处理制成不同何首乌饮片。采用UPLC测定不同何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,考察不同加工方法对何首乌饮片质量的影响,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~4.5 min,10%~35%A,4.5~6.5 min,35%~100%A),检测波长280 nm,流速0.6 m L·min~(-1),进样量1μL。结果:二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的进样量分别在0.187 2~2.34,0.007 72~0.096 5,0.001 688~0.021 1,0.008 28~0.103 5,0.002 976~0.037 2μg与各自峰面积积分值成良好线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为99.99%,100.70%,98.22%,98.12%和97.90%,RSD分别为1.7%,1.0%,1.8%,1.0%和2.7%。不同加工方法的何首乌中待测成分的含量有一定规律性,干燥温度相同,饮片厚度增大,待测成分含量趋向增高。二苯乙烯苷,大黄素和大黄素甲醚的含量均以8 mm3块80℃烘干品质量分数最高,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以12 mm厚片80℃烘干品含量最高,大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷以10 mm厚片晒干品含量最高。结论:不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,而且切制方式和规格对待测成分含量的影响大于干燥方式和干燥温度,为何首乌产地加工方式的选择提供了一定的依据。     

不同加工方法何首乌中多元功效物质的测定及主成分分析

目的考察不同加工方法对何首乌中多元功效物质的影响及其变化规律,以优化及建立何首乌适宜的产地加工方法及其条件。方法采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定12种不同加工方法的何首乌药材中二苯乙烯苷、游离型蒽醌、结合型蒽醌及儿茶素;将多元功效物质分析结果标准化处理,进行主成分分析(PCA),对不同加工方法进行综合评价。结果不同加工方法的何首乌中多元功效物质的量变化呈现一定规律性,二苯乙烯苷的量及结合蒽醌的总量在厚片晒干中最高;游离蒽醌的总量在厚片70℃烘干中最高;儿茶素的量在薄片40℃烘干中较高;何首乌药材厚片晒干综合评价指数明显高于其他加工样品。结论加工方法对何首乌化学成分具有一定的影响,可根据目标成分优选何首乌适宜产地加工方法。     

一测多评法同步测定何首乌中4种蒽醌类成分的含量

采用"一测多评"(QAMS)法,以大黄素为内参物,计算相对校正因子,建立何首乌药材中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚和大黄素4种蒽醌类成分的"一测多评"质量控制方法,实现何首乌药材中游离蒽醌和结合蒽醌同步检测与定量分析。同时,采用QAMS和外标法(ESM)对30批来源不同产地的何首乌药材和12批何首乌饮片中上述4种蒽醌类成分进行含量测定,2种方法所得结果进行统计分析,结果表明2种方法之间无显著性差异。此外,比对《中国药典》中何首乌药材含量测定中以总蒽醌与游离蒽醌差值方法计算测定结合蒽醌含量的结果,QAMS法直接测定结合蒽醌含量结果更接近于外标法测定值结果。因此,该研究以大黄素为内参物建立的4种蒽醌类成分同时测定的一测多评法,方法准确度高,简便可行,可实现同时测定何首乌中主要游离蒽醌和结合蒽醌含量,有效控制何首乌药材的内在质量,对于优化提升药典中何首乌结合蒽醌含量的测定方法,具有良好的可行性。     

复合辅料炮制何首乌对二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响

目的:研究不同复合辅料对何首乌有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的影响,为选择何首乌炮制辅料提供依据。方法:分别采用4种复合辅料炮制何首乌,用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量。结果:各炮制品中二苯乙烯苷含量均高于《中国药典》2015年版中的要求,游离蒽醌含量均未达到《中国药典》2015年版中的要求;其中,采用黑豆汁生姜汁炮制的二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量最高,分别是6.19%和0.04%;另外,二苯乙烯苷和游离蒽醌含量最低的分别是用黑豆汁米泔水制和用黑豆汁熟地汁制的。结论:不同复合辅料对何首乌成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响不同。     

不同采收期何首乌中多元功效物质的动态积累分析

考察不同采收期何首乌中多元功效物质的动态变化规律,探讨何首乌药材的适宜采收期。采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定不同采收期何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌类及儿茶素的含量,用主成分分析法对多元功效物质进行综合评价。不同采收期何首乌中多元功效物质的含量呈现动态变化,二苯乙烯苷的含量11月份最高;结合蒽醌的总量11—12月份最高;儿茶素的含量在9月份相对较高;主成分分析综合评价显示,11月份采收的何首乌药材综合评价指数明显高于其他采收期样品。11月份为何首乌药材适宜的采收期,与当地传统采收期基本一致。     

市售生、制何首乌中主要活性成分的含量分析北大核心CSCD

目的:建立同时测定市售生、制何首乌中6种主要活性成分(二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱;以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果:不同产地样品中6种成分含量具有较大差异,其中二苯乙烯苷含量差异最大;而二苯乙烯苷含量较高的样品,其蒽醌类衍生物的含量相对也较高,反之亦然;生、制何首乌中各活性成分平均含量对比发现生首乌各成分含量均高于制首乌。结论:该定量方法快速、简单,可为规范和控制何首乌商品质量提供科学方法和依据。     

市售生、制何首乌中主要活性成分的含量分析

目的:建立同时测定市售生、制何首乌中6种主要活性成分(二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱;以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果:不同产地样品中6种成分含量具有较大差异,其中二苯乙烯苷含量差异最大;而二苯乙烯苷含量较高的样品,其蒽醌类衍生物的含量相对也较高,反之亦然;生、制何首乌中各活性成分平均含量对比发现生首乌各成分含量均高于制首乌。结论:该定量方法快速、简单,可为规范和控制何首乌商品质量提供科学方法和依据。     

HPLC测定不同生长年限及采收期何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的方法,比较不同生长年限及采收期何首乌的成分动态变化。方法:采用HPLC同时测定一至四年生及7—12月采收的何首乌中的二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量。色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长320,254 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:在一定范围内二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚进样量与峰面积积分值线性关系良好,具有良好的精密度、重复性、稳定性和良好的加样回收率。结论:样品测定结果表明该方法灵敏,准确,重复性好。何首乌中的二苯乙烯苷和蒽醌类成分在一至二年生长期间迅速积累,至三年生时达到峰值;同年生何首乌中成分含量在11月时相对高于其他月份。     

主成分分析和聚类分析用于中药大黄药材和提取物的质量评价

目的建立客观评价大黄药材质量的分析方法,对不同产地不同品种种植和野生大黄药材的质量进行综合评价,为其质量控制提供参考。方法对27份来源于不同产地不同品种种植和野生大黄药材的7个蒽醌类成分进行主成分分析,进一步进行综合评价。采用HPLC-DAD法对商品化大黄提取物中蒽醌苷元和苷类成分进行含量分析;并利用PCA法建立的模型进行综合评价及聚类分析。结果筛选出分别代表游离蒽醌苷元和结合蒽醌苷类的2个主成分,特征根累积贡献率达89.911%,得到代表大黄质量的综合评价模型。采用主成分分析和Ward’s聚类分析表明6份商品化大黄提取物中醇提物比水提物质量更好,更接近野生大黄品质。结论通过主成分分析和聚类分析对不同产地和品种大黄药材质量进行综合评价,建立多指标综合质量评价模式,为大黄资源的开发和合理应用提供理论基础。     

基于性状与质量相关性对何首乌商品规格等级划分研究

目的：建立基于何首乌药材性状等级的内在指标划分标准。方法：基于何首乌药材传统的性状等级划分，通过对内在指标相关性研究确定用于等级划分的内在指标，并基于内在指标情况进行聚类分析，确定何首乌药材内在指标等级划分标准。结果：确定用于何首乌药材等级划分的内在指标包括反式二苯乙烯苷、总蒽醌，同时对结合蒽醌及顺式二苯乙烯苷进行限度规定，其中统货中反式二苯乙烯苷不得低于1.0%,总蒽醌不得少于0.15%,选货中反式二苯乙烯苷不得低于3.0%,总蒽醌不得少于0.30%;统货与选货的顺式二苯乙烯苷不得高于0.10%,结合蒽醌限度不得少于0.10%。结论：研究制定的何首乌药材内在指标等级划分标准能够反映现行何首乌药材商品等级情况，可客观评价何首乌药材等级差异，可作为现行仅依靠外观性状市场商品等级的有效补充。     

炮制方法对何首乌有效成分影响的研究

目的考察炮制时间对何首乌中有效成分2,3,5,4?-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)和蒽醌类化合物含量的影响。方法何首乌分别采用黑豆汁拌蒸0,2,4,6,8,10 h。HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷的含量;醋酸镁比色法分别测定炮制饮片中游离蒽醌和总蒽醌的含量。结果用黑豆汁拌蒸的何首乌饮片10 h内二苯乙烯苷含量随炮制时间先逐渐上升而后下降,以6 h为峰;游离蒽醌含量逐渐升高,总蒽醌含量没有显著性变化。结论应规范何首乌饮片的炮制时间。     

不同产地商品半夏中核苷类成分分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定半夏中8中核苷类成分的含量,并按照药典方法测定了半夏药材的二氧化硫残留量,比较不同产地半夏药材间的差异以及硫磺熏蒸对半夏中核苷类成分含量的影响。方法:采用HPLC技术同时测定不同产地半夏药材中8种核苷成分的含量,用SPSS19. 0对数据进行聚类分析,采用药典方法测定二氧化硫残留量。结果:不同产地半夏药材核苷类成分含量存在一定差异,核苷总量以湖南新宁最高,湖北宜昌最低;贵州赫章与各产地核苷含量差异最大;不同产地半夏二氧化硫残留差异大,并且部分核苷成分含量随残留量的增加减少。结论:本研究建立的HPLC方法能够有效地对半夏中核苷类指标成分进行含量测定,为半夏质量控制方法的改进及2020版药典半夏标准的修订提供参考。