菠萝叶酚类成分研究

目的：研究菠萝叶中的化学成分。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20及ODS柱色谱分离，用波谱学方法确定结构。结果：从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分得7个化合物，其结构鉴定为菠萝酰酯(1)，1-O-咖啡酰单甘油酯(2)，1-O-对羟基肉桂酰单甘油酯(3)，咖啡酸(4)，对羟基肉桂酸(5)，β-谷甾醇(6)，β-谷甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)。结论：化合物1为新化合物，其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

新药用资源菠萝叶的质量标准研究

目的：对菠萝叶质量标准进行研究,以更好的开发应用菠萝叶的药用资源。方法：利用组织切片法观察菠萝叶组织结构;利用薄层层析法以菠萝酰酯为对照品进行定性鉴别;利用高效液相色谱法对主要成分进行含量测定。结果：菠萝叶镜下可分上下表皮层,其间有气孔;薄层层析可以清晰检测到菠萝酰酯成分;高效液相色谱法可以准确的测定菠萝叶中对香豆酸和菠萝酰酯的含量,且不同产地的菠萝叶中对香豆酸和菠萝酰酯含量差异较大,其中以云南的菠萝叶含量最高,广西的菠萝叶含量最低。结论：以菠萝酰酯作定性鉴别,以对香豆酸和菠萝酰酯为指标成分进行定量检测,可以较好的控制菠萝叶药材的质量。     

HPLC法测定贡菊中1，5-二咖啡酰奎宁酸含量

目的:建立贡菊中1,5-二咖啡酰奎宁酸(IBE-5)的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为Scienhome C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-5%醋酸(5∶ 20∶ 75),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长327 nm.结果:IBE-5在6.25～200 μg/mL之间浓度与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程为Y=3 784.5X-35.21,r=0.9996,平均加样回收率为103.71%,RSD为2.13%(n＝5),测定结果贡菊中IBE-5的平均含量为0.54%.结论:该测定方法简便、准确、可靠,可用于测定贡菊中IBE-5的含量.     

二咖啡酰奎宁酸与人血浆阿司匹林酯酶的分子对接

目的考察二咖啡酰奎宁酸类化合物对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响。方法 HPLC法测定华法林与人源白蛋白的复合物(PDB ID:1H9Z)表征的阿司匹林酯酶活性。在药物设计平台Maestro(version 8.5)上选用虚拟筛选模块Glide比较二咖啡酰奎宁酸与靶点蛋白活性的差异。运用同源建模和分子对接技术探究药物相互作用模式。结果实验组与对照组酶活性间没有统计学差异。分子对接结果显示1,3-二咖啡酰奎宁酸与阿司匹林酯酶间存在较好的结合抑制效应。结论 1,3-二咖啡酰奎宁酸对阿司匹林酯酶有微弱的抑制作用,3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸对阿司匹林酯酶影响不明显。     

HPLC测定灯盏花不同部位绿原酸、灯盏乙素、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸含量

目的: 建立同时测定灯盏花不同部位中绿原酸、灯盏乙素、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸4种有效成分含量的高效液相色谱方法。 方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.3% 磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~10 min,12%~15% A,10~32 min,15% ~15% A,32~33 min,15%~20% A,33~ 50 min,20%~22% A),流速1 mL·min^-1,检测波长335 nm与327 nm,柱温30℃。 结果: 绿原酸(1)、灯盏乙素(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)及4,5-二咖啡酰奎宁酸(4)分别在0.050 1~1.002,0.165 9~3.318,0.049 7~ 0.994,0.048 7~0.974 μg呈良好线性关系(r>0.999 6);灯盏花药材中4种有效成分的平均回收率(n=6)分别为98.53%,99.68%,98.78%,99.06%,RSD 分别为0.94%,0.49%,1.1%,0.81%。 结论: 该方法简便、准确,分离效果好,可用于灯盏花药材的质量评价。     

忍冬叶中咖啡酰奎宁酸类化学成分

目的:研究忍冬Lonicera japanonica叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离得到了5个咖啡酰基奎宁酸类化合物,分别鉴定为3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1),5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2),3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(3),1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(4),绿原酸(5).结论:化合物2,4为首次从该属植物中分离得到,化合物1,3为首次从该植物中分离得到.     

HPLC法测定桑叶药材中槲皮素-3,7-二氧葡萄糖苷的含量

目的:建立测定桑叶药材中槲皮素-3,7-二氧葡萄糖苷含量的HPLC方法.方法:色谱柱为C18柱(250mm×464mm);检测波长为257nm;流速为0.8ml/min;流动相为甲醇-水-冰乙酸-二乙胺(25:75:2:0.2).结果:此条件下槲皮素-3,7-二氧葡萄糖苷与其他组分能够得到很好分离.槲皮素-3,7-二氧葡萄糖苷在0.4～2.0ug间呈线性关系(r=0.9999).结论:本方法重现性好,灵敏度高,结果准确可靠.     

HPLC法测定灯盏生脉胶囊中4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量

目的:建立HPLC法测定灯盏生脉胶囊中4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—0.1%三氟乙酸(20∶80)为流动相;检测波长为327nm。理论塔板数按4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸峰计算应不低于8000。结果:4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸进样量在0.02~0.24μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。样品平均回收率为99.45%,RSD=2.7%。结论:该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制灯盏生脉胶囊的质量。     

菠萝叶中新的酰胺类成分

目的：研究菠萝叶中的化学成分。方法：采用硅胶,Sephadex LH-20及大孔吸附树脂等色谱分离技术,用波谱学方法确定结构。结果：从菠萝叶80％乙醇提取物中分离得到1个酰胺类化合物,利用NMR,IR,MS等波谱和光谱技术,确定了它的结构为1-O-β-D-葡萄糖-N-正二十二碳酰基-正十六碳-4,10(E,E)-二烯鞘胺醇苷。结论：该化合物为一新化合物。     

HPLC法同时测定银黄颗粒中6个咖啡酰奎宁酸

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒中6个咖啡酰奎宁酸类。方法银黄颗粒50%甲醇提取物分析采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,体积流量1.0 m L/min,检测波长327 nm。结果 3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.012~0.236μg、0.043~0.866μg、0.013~0.253μg、0.012~0.246μg、0.012~0.248μg和0.020~0.397μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96.2%、96.8%、96.2%、104.9%、96.8%和95.9%;RSD分别为0.6%、0.5%、1.3%、0.4%、0.2%和0.3%。结论 26批银黄颗粒样品的绿原酸含有量差别不大,但其他5个咖啡酰奎宁酸含有量差异较大。建议以咖啡酰奎宁酸类成分代替绿原酸检测银黄颗粒。     

HPLC测定岩青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量

目的:建立高效液相色谱测定岩青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量测定方法,考察岩青兰不同部位及不同采收时期的地上全草中该黄酮类成分的含量.方法:采用Phenomenex C18柱,流动相甲醇-乙腈-0.4%磷酸(30∶8∶62),流速1 mL·min-1,检测波长350 nm.结果:岩青兰不同部位中木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量有较大差别,叶中含量最高,茎中含量极低;开花前采集的药材木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量较高.结论:建立的分析方法简便、灵敏、准确.     

HPLC法测定竹叶叶绿素衍生物脱镁叶绿酸a的含量

目的　测定竹叶叶绿素衍生物脱镁叶绿酸 a的含量。方法　用 HPL C法测定 ,以甲醇 -醋酸 (1 0∶0 .1 )为流动相 ,4 0 9nm为检测波长。结果　叶绿素衍生物脱镁叶绿酸 a含量为 2 1 .2 %。结论　该法简单、快速、准确     

HPLC法测定山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷

目的 建立山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Zorbax SB C18柱(250mm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱:0～5 min,5%～10%A:5～10 min,10%～18%A:10～30 min,18%A;体积流量1.0 mL/min,检测波长334nn,柱温30℃.结果 牡荆素鼠李糖苷在4.296～64.440μg/mL与峰面积值线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.83%,RSD为2.12%.结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的测定.     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的:高效液相色谱法测定肾衰宁胶囊中大黄素和大黄酚的含量。方法:色谱柱:SymmetryC-18柱(3.9mm×150mm,5um);流动相:甲醇- 0.1%磷酸85:15;流速:1ml/min:紫外检测波长:254nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:本法可用来测定肾衰宁胶囊中大黄素和大黄酚的含量。分别在0.0100～0.1045μg和0.0253～0.2783μg范围内成线性关系,平均回收率分别为98.08%和98.50%。结论:该方法简便,准确,可作为肾衰宁胶囊质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定抗骨增生丸中柚皮苷的含量

目的：RP-HPLC法测定抗骨增生丸中柚皮苷的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相：乙腈-水（20：80）,检测波长为283nm;流速为1．0ml／min。结果：柚皮苷线性范围10．06～50．309g／mL,平均回收率为98．7％,RSD=0．7％。结论：方法简便,结果准确。能有效控制抗骨增生丸的质量。     

HPLC测定金胆片中山柰素和槲皮素的含量

目的:高效液相色谱法测定金胆片(金钱草,虎杖,龙胆草等)中山柰素和槲皮素的含量.方法:色谱柱:SymmertryC18柱(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(50:50);流速:1 mL·min-1;紫外检测波长:360 nm;柱温:25℃;进样量:10 μL.结果:本法可用来测定金胆片中山柰素和槲皮素的含量.分别0.018～0.539μg和0.005 38～0.161 4μg范围内成线性关系,平均回收率分别为94.0%和96.8%.结论:该方法简便,准确,可作为金胆片质量控制的方法.     

高效液相色谱法测定青黛中靛玉红的含量

目的建立测定青黛中靛玉红的含量方法。方法采用高效液相色谱法,以spherisorb C18(4.6 mm×200 mm)为色谱柱,甲醇-0.1 mol/L乙酸铵(65∶35)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1 ml/min,柱温35℃。结果青黛中靛玉红的含量在5.98~59.8μg/ml范围内线性良好(r=0.9995)。平均回收率99.87%,RSD1.31%。结论该方法测定简便快速、可靠,可作为青黛中靛玉红含量的质量控制。     

高效液相色谱法测定酸角果实不同部位木樨草素的含量

目的建立酸角中木樨草素高效液相色谱测定方法。方法色谱柱Sh im adzu C18柱,流动相为甲醇-0.05%H3PO4溶液(55∶45),流速1.0 m l.m in-1检测波长350 nm,柱温:室外。结果在0.026~0.091μg范围内,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率100.04%,RSD=1.13%。结论该方法测定酸角中木樨草素简便,快速,线性关系良好。     

HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量

目的：建立五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液相色谱测定方法，测定不同产地五味子中木脂素成分的含量，寻找五味子优质药材的产地。方法：ScienhomeC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇-水，梯度洗脱，流速1ml／min，柱温30℃，检测波长250nm。结果：4种木脂素的加样回收率及RSD分别为：五味子醇甲98．29％，1．50％；五味子酯甲101．48％，2．39％；五味子甲素100．81％，2．86％；五味子乙素99．16％，2．40％。结论：该方法简便、准确．可用于五味子药材的质量控制；河北石家庄产五味子木脂素含量最高，品质优良。     

HPLC 内标法测定姜黄中姜黄素类成分的含量

 目的 建立一种测定姜黄原药材中主要成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素含量的新方法。 方法 以醋酸地塞米松为内标,采用 Welchrom-C₁₈ 柱 （ 4.6 mm×250 mm , 5 μm ） ,乙腈 -3% 醋酸 （ 50 ∶ 50 ） 为流动相,检测波长 260 nm ,流速 1 mL·min^-1 。 结果 姜黄素在 12.6 ～ 201.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 8 ）, 去甲氧基姜黄素在 4.6 ～ 73.6 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 0 ） ,双去甲氧基姜黄素在 4.2 ～ 67.2 m g·L ^-1 （ <> r =0.999 9 ） 内线性关系良好;平均回收率为 100.3% (RSD=1.2%) , 101.1%(RSD=1.2%) , 101.2%(RSD=0.9%) 。 结论 方法准确、可靠,可作为姜黄原药材或含有姜黄的中成药的质量控制方法。