大米中总砷及无机砷含量分析

目的了解大米中砷的含量及分布。方法应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定大米中总砷、无机砷,采用高压焖罐对大米样品进行消解测定总砷,用6mol/LHCl提取大米中无机砷,在3mol/LHCl条件下测定总无机砷。结果仪器检出限:总砷0.08ng/ml,无机砷0.10ng/ml;样品回收率:总砷90.5%～103.7%,无机砷为91.6%～105.5%;相对标准偏差:总砷4.1%～6.5%,无机砷4.2%～6.8%。所测大米中总砷含量范围为0.06～0.18mg/kg,无机砷含量范围为0.035～0.13mg/kg,无机砷占总砷的含量为42.5%～88.0%。结论在所检样品中,均检出无机砷与总砷,含量均在国家限量卫生标准以内。     

食品中无机砷含量的分析

砷是巯基酶毒物 〔1〕,可与细胞内酶蛋白结合而使酶失去活性 ,从而影响组织的新陈代谢 ,引起细胞死亡。也可使神经细胞代谢障碍 ,引起神经系统疾病。目前国际上均以无机砷的形式进行卫生学评价。 FAO/ WHO 1988年建议无机砷形式暂定每周最大耐受量 (PTWI)为 15μg/ kg,即每日允许摄入量 (ADI)为 0 .12 8mg(以体重 6 0 kg计 ) 〔2〕,我国自 70年代至今几十种各类食品的卫生标准均以总砷形式制订的 ,为了与国际接轨 ,制定无机砷国家卫生标准已势在必行。随着国产原子荧光光度计的商品化 ,氢化物原子荧光光度法 〔3〕为测定低含量砷提供…     

凉茶中总砷和无机砷的测定

目的:探讨氢化物发生原子荧光光谱法测定凉茶中的总砷和无机砷含量.方法:凉茶经硝酸和高氯酸消化后,用硫脲抗坏血酸使五价砷还原为三价,再与硼氢化钾反应生成砷化氢气体,载入原子荧光光谱仪测定总砷;20%盐酸溶液中无机砷被碘化钾-硫脲还原为三价的砷,与硼氢化钾反应生成砷化氢气体与基底分离,载人原子化器测定无机砷.结果:总砷在0～40.000 ng/mI的范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.005μg/L,RSD范围为0.86%～3.39%,回收率范围为94.2%%～109.2%;无机砷在0～50.000 ng/ml的范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.024μg/L,RSD范围为1.88%～8.26%,回收率范围为81.0%～101.4%.所检测凉茶的总砷及无机砷含量均小于0.2 mg/L.结论:该方法具有较高的准确度和精密度,检出限低,操作简单,适宜于凉茶中总砷和无机砷的测定.所检广州市售凉茶总砷及无机砷含量较低.     

急性无机砷暴露小鼠脑部分区组织中形态砷的动态变化

目的探讨急性经口无机砷暴露小鼠脑部分区组织中无机砷代谢产物的分布与蓄积规律。方法将68只健康8周龄昆明雌性小鼠按体重随机分为17组,分别为对照(生理盐水)组(n=4)和2.5、10 mg/kg亚砷酸钠染毒组(n=32)。采用一次性灌胃方式进行染毒,于1、3、6、9、12、24、48和72 h后,检测大脑皮层、小脑和海马组织中五价无机砷(iAs~(5+))、三价无机砷(iAs~(3+))、单甲基胂酸(monomethylated arsenic,MMA)和二甲基胂酸(dimethylated arsenic,DMA)的含量,并计算总砷(TAs)含量。结果各剂量亚砷酸钠染毒组小鼠大脑皮层、小脑中的iAs~(5+)、MMA均未检出;iAs~(3+)仅在10 mg/kg亚砷酸钠染毒1、3 h时小鼠大脑皮层和染毒1～9 h时小鼠小脑以及2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒1 h和10 mg/kg亚砷酸钠染毒1、3 h时小鼠海马中检出。与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒1、3 h时小鼠大脑皮层TAs含量和染毒1 h时大脑皮层中的DMA含量均较高,差异均有统计学意义(P0.05);且随着染毒时间的延长,小鼠大脑皮层、小脑、海马中TAs、DMA含量皆呈先升高后下降的趋势。结论急性经口无机砷暴露小鼠体内无机砷及其代谢产物能够穿越血脑屏障,区域特异性地蓄积在大脑皮层、小脑和海马组织。     

不同形态砷化合物稳定性研究和砷形态分析中样品前处理技术

砷污染问题已引起社会的普遍关注,不同砷形态化合物的检测具有重要的现实意义。本文概括性描述了不同砷形态化合物的稳定性及其影响因素,综述了砷形态分析中样品前处理技术进展,着重介绍了不同提取溶液和提取方式对不同基质样品中砷化合物及其组成的影响。     

056 不同形态砷化合物稳定性研究和砷形态分析中样品前处理技术

砷污染问题已引起社会的普遍关注，不同砷形态化合物的检测具有重要的现实意义。本文概括性描述了不同砷形态化合物的稳定性及其影响因素，综述了砷形态分析中样品前处理技术进展，着重介绍了不同提取溶液和提取方式对不同基质样品中砷化合物及其组成的影响。     

056不同形态砷化合物稳定性研究和砷形态分析中样品前处理技术

砷污染问题已引起社会的普遍关注,不同砷形态化合物的检测具有重要的现实意义.本文概括性描述了不同砷形态化合物的稳定性及其影响因素,综述了砷形态分析中样品前处理技术进展,着重介绍了不同提取溶液和提取方式对不同基质样品中砷化合物及其组成的影响.     

急性经口无机砷暴露小鼠肝肾肺等组织中形态砷的动态变化

目的探讨急性经口无机砷暴露小鼠肝、肾、肺和膀胱中形态砷的动态变化与分布规律。方法将68只健康8周龄清洁级昆明雌性小鼠按体重随机分为对照(生理盐水)组(n=4)和2.5、10 mg/kg亚砷酸钠染毒组(n=32)。给予小鼠一次性灌胃方式染毒,染毒容量为10 ml/kg。于染毒后1、3、6、9、12、24、48和72 h,检测肝脏、肾脏、肺脏和膀胱组织中五价无机砷(iAs5+)、三价无机砷(i As3+)、单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)含量,并计算总砷(TAs)含量。结果与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒1～72 h时小鼠肝脏TAs含量、1～24 h小鼠肝脏iAs3+含量和染毒3 h时小鼠肝脏iAs5+含量及染毒1～12 h时小鼠肝脏DMA含量均较高,差异均有统计学意义(P0.05);而不同染毒时间小鼠肝脏MMA含量均无明显改变。且随着染毒时间的延长,小鼠肝脏中TAs及iAs5+、iAs5+的含量均呈下降趋势,而DMA呈先升高后下降的趋势。与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒3、9、12 h时小鼠肾脏TAs、iAs3+含量和染毒1 h时小鼠肾脏iAs5+含量及染毒1、3、9、12 h时小鼠肾脏MMA含量以及染毒1、3 h时小鼠肾脏DMA含量均较高,差异均有统计学意义(P0.05)。且随着染毒时间的延长,小鼠肾脏中TAs及iAs5+、iAs3+的含量均呈下降趋势,而MMA和DMA呈先升高后下降的趋势。与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒1～24 h时小鼠肺脏TAs、iAs3+、MMA、DMA含量均较高,除染毒6 h时MMA含量及染毒1、3 h时DMA含量外,差异均有统计学意义(P0.05);而不同染毒时间小鼠肺脏i As5+含量均无明显改变。且随着染毒时间的延长,小鼠肺脏中iAs3+的含量均呈下降趋势,而TAs及MMA、DMA呈先升高后下降的趋势。与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒1～72 h时小鼠膀胱TAs含量、染毒3 h时小鼠膀胱iAs5+含量和染毒1 h时小鼠膀胱iAs3+含量及染毒1、6～12 h时小鼠膀胱MMA含量以及染毒1、12～72 h时小鼠肾脏DMA含量均较高,差异均有统计学意义(P0.05)。结论急性经口无机砷暴露小鼠肝脏和肾脏中TAs、iAs5+、iAs3+含量呈时间依赖性下降趋势;肺脏中TAs、MMA、DMA含量随时间变化呈先升高后下降趋势;膀胱中各形态砷时间变化趋势不明显。     

应用全玻璃检砷器测定食品中总砷含量

砷是重要的毒理成份之一。目前实验室测砷所使用的检砷装置尚无标准化仪器,影响检测结果的可比性。为考核专利产品“全玻璃检砷器”,的实验效果,我们于1996年8月至1999年10月应用全玻璃检砷器进行了食品中总砷含量的测定实验,效果较好,现报告如下: 一、检测方法 1.原理 样品经消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生     

青岛市市售海产品砷污染状况及无机砷暴露风险评估

目的 通过分析青岛市市售海产品中总砷及无机砷含量水平以及居民的海产品膳食摄入量,对本市市售海产品中的砷污染状况及人群无机砷暴露风险进行评估。方法 在全市采集215份海产品样品,采用氢化物发生原子荧光光谱法、液相色谱-原子荧光光谱法分别测得总砷及无机砷含量,并根据青岛市居民海产品平均摄入量,利用靶器官危害系数(THQ)对青岛市居民海产品中无机砷食用健康风险进行评估。结果 总砷含量由高到低依次为甲壳类、贝类、鱼类,无机砷含量由高到低依次为贝类、甲壳类、鱼类。2 007名青岛市居民的膳食调查结果显示,居民每日海产品摄入量均值为1.68 g/kg·bw。海产品中,贝类是居民摄入无机砷的主要来源。45～59岁男性组中,由于摄入较多的海产品,摄入水平较高的居民THQ值＞1,可认为存在一定的健康风险。结论 青岛市居民海产品的食用健康风险在安全范围内,但对于45～59岁年龄段中海产品摄入较高的男性居民而言,存在健康风险,应注意重点防范。     

海产品中无机砷分离试验效果观察

海产品为含砷量较高的食物，其中绝大部分为低毒性的有机砷。毒理学研究已经表明，各种价态与形态的砷化合物毒性相差悬殊，毒性的程度大小顺序为：砷化氢＞三价无机砷＞五价无机砷＞有机砷。检测海产品中的砷含量不能笼统地以总砷计，必须分离并测定海产品中的无机砷含量...     

食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定研究

目的：建立食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定方法。方法：总砷测定，样品经硝酸-高氯酸-硫酸微波消解破坏有机物，无机砷测定，样品以6mol／L盐酸提取，样液与硼氢化钾-氢氧化钾溶液，进入流动注射氢化物发生器，产生的砷化氢经高纯氮气吹入石英管原子化器，测定197．3nm处的吸光值。结果：砷含量0～8ng／ml范围内线性关系良好，相关系数r=0．9993（n=3），回归方程Y=0.0462X＋0．0015，检出限为2μg／kg，样品分析的精密度试验，相对标准偏差为4.2％-6．3％，样品分析的准确度试验，回收率为92．6％～107．3％。结论：方法灵敏度高，快速简便。     

亚慢性饮水砷暴露小鼠组织形态砷的蓄积与分布

目的探讨亚慢性饮水砷暴露小鼠各组织中无机砷及其代谢产物的蓄积与分布规律。方法将40只健康8周龄清洁级昆明雌性小鼠按体重随机分为对照(生理盐水)组和50、100、200 mg/L亚砷酸钠染毒组,每组10只。采用亚砷酸钠自由饮水方式染毒,连续染毒3个月。检测小鼠肝脏、肾脏、脾脏、肺脏、膀胱、大脑皮层、小脑和海马组织中五价无机砷(pentavalent inorganic arsenic,iAs~(5+))、三价无机砷(trivalent inorganic arsenic,iAs~(3+))、单甲基胂酸(monomethylated arsenic,MMA)和二甲基胂酸(dimethylated arsenic,DMA)的含量,并计算总砷(total arsenic,TAs)含量。结果各浓度亚砷酸钠暴露组小鼠肝脏中TAs、iAs~(3+)和DMA的含量与对照组比较,差异均无统计学意义(P0.05)。与50 mg/L亚砷酸钠暴露组比较,100、200 mg/L亚砷酸钠暴露小鼠肾脏、肺脏和膀胱中TAs和DMA含量均升高,差异有统计学意义(P0.05);与100 mg/L亚砷酸钠暴露组比较,200 mg/L亚砷酸钠暴露小鼠肾脏TAs和DMA含量均升高,差异有统计学意义(P0.05)。与50 mg/L亚砷酸钠暴露组比较,200 mg/L亚砷酸钠暴露小鼠脾脏TAs和DMA含量以及膀胱iAs~(3+)含量均升高,差异有统计学意义(P0.05)。与100 mg/L亚砷酸钠暴露组比较,200 mg/L亚砷酸钠暴露小鼠膀胱TAs、iAs~(3+)和DMA含量均升高,差异有统计学意义(P0.05)。与50 mg/L亚砷酸钠暴露组比较,100 mg/L亚砷酸钠暴露小鼠大脑皮层和小脑中TAs含量及200 mg/L亚砷酸钠暴露小鼠大脑皮层和小脑中TAs和DMA的含量均升高,差异有统计学意义(P0.05);与100 mg/L亚砷酸钠暴露组比较,200 mg/L亚砷酸钠暴露小鼠小脑TAs和DMA含量均升高,差异有统计学意义(P0.05)。与50 mg/L亚砷酸钠暴露组比较,200 mg/L亚砷酸钠暴露小鼠海马TAs、MMA和DMA含量均升高,差异有统计学意义(P0.05);与100 mg/L亚砷酸钠暴露组比较,200 mg/L亚砷酸钠暴露小鼠海马MMA含量升高,差异有统计学意义(P0.05)。各浓度亚砷酸钠暴露组小鼠组织中iAs~(3+)以及肺脏和膀胱中MMA的含量间比较,差异均无统计学意义(P0.05)。随着亚砷酸钠暴露浓度的升高,小鼠各组织中TAs和DMA含量均呈上升趋势,膀胱和海马中MMA亦呈上升趋势。100、200 mg/L亚砷酸钠暴露组小鼠各组织中TAs和DMA的含量由高到低依次为膀胱肝脏肺脏肾脏脾脏;部分脑区组织中TAs和DMA的含量由高到低依次为大脑皮层海马小脑。200 mg/L亚砷酸钠暴露组小鼠肺脏、100和200 mg/L亚砷酸钠暴露组小鼠膀胱以及50、100和200 mg/L亚砷酸钠暴露组小鼠海马中可检测出MMA,其它各浓度亚砷酸钠暴露组小鼠组织中MMA均未检出所有亚砷酸钠暴露组小鼠组织中均未检出iAs~(5+)。结论亚慢性饮水砷暴露小鼠组织中形态砷的蓄积与分布具有明显的组织特异性,并且无机砷及其代谢产物能够穿越血脑屏障,区域特异性地蓄积在大脑皮层、小脑和海马组织。     

职业性砷接触工人尿形态砷含量与健康效应指标的相关性分析

目的通过职业性砷接触工人尿形态砷水平测定分析, 探究其与健康效应的相关性。方法于2021年11月, 分别选择云南省某有色金属冶炼厂的95名接触砷及其无机化合物的工人和31名行政人员作为接触组和对照组, 进行尿形态砷、血液肿瘤标志物、肝功能检测, 并采用微核试验分析染色体损伤, 分析尿形态砷与健康效应的相关性。结果与对照组比较, 接触组班末尿三价无机砷(iAs3+)、五价无机砷(iAs5+)、无机砷(iAs=∑iAs3++iAs5+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和尿砷(∑iAs+MMA+DMA)浓度均更高(P<0.05);两组间血液肿瘤标志物和肝功能指标比较, 差异均无统计学意义(P>0.05);与对照组比较, 接触组外周血微核率和细胞微核率均明显升高(P<0.05)。接触组尿砷、iAs5+、无机砷、DMA与外周血微核率呈正相关(rs=0.48、0.34、0.37、0.23, P<0.05), 尿砷、iAs5+、DMA与外周血微核细胞率呈正相关(rs=0.48、0.34、0.26, P<0.05)。结论职业性砷接触工人尿中不同价态砷与健康异常效应...     

发育早期阶段砷暴露小鼠肝和脑组织中砷形态的检测分析

目的探索小鼠在其早期发育阶段暴露不同浓度亚砷酸钠后,各砷形态在肝和脑组织中的代谢与分布情况。方法母鼠在妊娠和哺乳期以自由饮水方式暴露0、10和30 mg/L iAsⅢ水溶液,仔鼠在哺乳期后继续摄入与母鼠相同浓度的含砷水溶液。分别在仔鼠出生后第0、10、15、21和35天,采用氢化物发生-超低温捕集-原子吸收分光光度法测定肝和脑组织中无机砷(iAs)、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA)水平。结果从出生后15 d起,肝组织中iAs含量开始逐步增加;从出生后21 d起,肝组织中MMA含量开始逐步增加;肝组织中DMA含量在出生后10～15 d最低,以后逐步增高。脑组织中iAs含量,在出生后15 d开始升高,在出生后21 d时达最高水平;MMA含量在早期发育阶段的脑组织中没有检测到;DMA含量在出生后10～15 d最低。结论母鼠体内各形态砷化物可通过胎盘屏障进入胎鼠体内,但其基本不能通过乳房屏障进入母鼠乳汁,进而进入仔鼠体内,成熟的血脑屏障对iAs具有一定的阻挡作用,但可允许部分DMA进入脑组织。     

食品中无机砷定量分析方法的优化

砷以无机砷和有机砷不同的化学形式存在于食品和环境中 ,无机砷和有机砷的毒性有着显著的差异 ,一般来说无机砷的毒性远大于有机砷。砷及其化合物已被国际癌症研究机构确认为致癌物[1] ,ＦＡＯ/ＷＨＯ(世界粮食组织 /世界卫生组织 )于 1988年建议以无机砷形式暂定每周最大可耐受量(ＰＴＷＩ)为 15 μｇ/ｋｇ(ｂ .ｗ) ,即 6 0ｋｇ的人最大日均耐受量 (ＡＤＩ)为 0 12 8ｍｇ ,比以前总砷的标准提高 2 5倍 ,目前国际上提出以无机砷的形式进行卫生学评价。因此研究测定食品中砷的不同形态的含量尤为重要。但我国还没有公布测定无机砷的标准方法…     

母体砷暴露仔鼠肝脑组织中砷形态分布

目的 探索小鼠早期砷暴露后,砷化物在肝、脑组织中的代谢与分布情况.方法 采用氢化物发生-超低温捕集-原子吸收分光光度法测定母鼠和仔鼠肝和脑组织中无机砷(iAs)、一甲基胂(MMA)及二甲基胂(DMA)含量.结果 各组母鼠肝组织中iAs、MMA和DMA含量及脑组织中iAs和DMA含量随饮水中砷浓度增加而增加;小鼠在生后15d肝组织中iAs含量增加,MMA含量在生后21 d增加;生后10、15、21 d,高砷组DMA含量分别为(0.020±0.005)、(0.031±0.012)、(0.239±0.076)μg/g,生后21 d DMA含量高于新生仔鼠和生后35 d仔鼠.高砷组脑组织iAs含量在仔鼠生后21 d达最高水平(0.088±0.042)μg/g;MMA在早期发育阶段未检测到;DMA平均水平在生后10d和15 d最低.结论 乳房屏障可以有效阻止iAs和DMA进入母鼠乳汁中,成熟血脑屏障能够有效阻止iAs进入脑组织.     

江西省大米中砷形态的监测分析

目的了解江西省大米中砷总量及各形态组成现状。方法在全省主要大米种植乡镇采集本地产大米,采用液相色谱-原子荧光光谱联用法检测无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)]、甲基砷酸(MMA和DMA)的含量,并按照GB/T 5009.11—2003《食品中砷及无机砷的测定》检测样品中总砷含量。结果本次共采集江西省7个地级市200份大米样品,结果发现大米中总砷、无机砷含量在7个地级市大米中差异有统计学意义(χ2值分别为34.895、32.240,P0.01)。大米中总砷和无机砷含量存在线性关系,线性方程为y=1.173 3x+0.008 7,相关系数(r)为0.97。在大米砷形态含量构成方面,无机砷比例最高,超过了75%。200份大米样品中DMA检出率为13.0%,而MMA仅在极少数样品中检出(1.5%)。结论江西大米中存在一定的砷污染,有关部门应引起重视。     

渔村与砷暴露地区居民尿砷代谢产物检测比较

目的 测定渔村居民和饮水型砷暴露地区人群尿中各种形态砷和尿总砷(TAs)。方法 选取饮水型砷暴露地区〔口肯板村水砷浓度为0.16 mg/L;乃莫板村水砷浓度为0.09 mg/L;塔布塞村(对照组)饮用水砷浓度<0.01 mg/L〕和渔村居民。采用氢化物发生原子吸收分光光度法检测尿中各形态砷代谢物和TAs含量。结果 TAs含量渔村居民明显低于0.16 mg/L暴露组,高于对照组(P<0.05),与0.09 mg/L暴露组差异无统计学意义;渔村居民尿无机砷(iAs)含量明显低于0.09和0.16 mg/L暴露组(P<0.05);尿甲基砷(MMA)含量同尿二甲基砷(DMA)含量,各组之间差异均有统计学意义(P<0.05);渔村居民尿iAs百分比明显低于对照组、0.09和0.16 mg/L暴露组(P<0.05);尿MMA百分比同尿iAs百分比;各组尿DMA百分比差异均有统计学意义(P<0.05);渔村居民特异性的检测出尿三甲胺(TMA)。结论 人群尿总砷水平受食用海产品等因素影响,不能单独作为砷暴露指标,应使用分析性方法来区分砷复合物中无机砷和有机砷的代谢产物。     

海产品中砷形态分析研究进展

本文综述了近10年来海产品中砷形态分析的研究进展,主要对砷形态分析的样品处理、色谱分离和检测技术进行了总结,最后提出了砷形态分析的展望,并对近几年来海产品中砷的形态分析数据进行了分析。