大米中总砷及无机砷含量分析

目的了解大米中砷的含量及分布。方法应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定大米中总砷、无机砷,采用高压焖罐对大米样品进行消解测定总砷,用6mol/LHCl提取大米中无机砷,在3mol/LHCl条件下测定总无机砷。结果仪器检出限:总砷0.08ng/ml,无机砷0.10ng/ml;样品回收率:总砷90.5%～103.7%,无机砷为91.6%～105.5%;相对标准偏差:总砷4.1%～6.5%,无机砷4.2%～6.8%。所测大米中总砷含量范围为0.06～0.18mg/kg,无机砷含量范围为0.035～0.13mg/kg,无机砷占总砷的含量为42.5%～88.0%。结论在所检样品中,均检出无机砷与总砷,含量均在国家限量卫生标准以内。     

重庆涪陵区猪肉中砷铜检测

目的了解涪陵地区猪肉及肝脏中砷、铜污染现状。方法采用随机采样方法,分别采集大木乡农户自养猪（土猪）及其肝脏各30件样品;另选择城区某屠场饲料猪肉（饲料猪）和肝脏各30件样品;分别用氢化物-原子荧光及原子吸收分光光度法测定总砷和铜含量。结果土猪猪肉总砷、铜含量分别为0.004 3~0.083 mg/kg、1.09~3.05 mg/kg;土猪猪肝总砷、铜含量分别为0.005 2~0.12 mg/kg、3.08~6.91 mg/kg;饲料猪猪肉总砷、铜含量分别为0.020~0.16 mg/kg、2.94~4.59 mg/kg;饲料猪猪肝总砷、铜含量分别为0.026~0.31 mg/kg、5.08~12.05 mg/kg。结论土猪猪肉、猪肝中总砷、铜含量均低于饲料猪,土猪、饲料猪猪肉总砷、铜含量均低于猪肝。     

陕西主要食品中砷污染及居民膳食暴露风险评估

目的 掌握陕西主要食品中砷污染状况,对居民膳食砷暴露量及其潜在健康风险进行评估。方法 利用2010—2018年陕西主要食品中总砷含量数据,结合陕西省居民的食物消费量,采用无机砷的暂定每周可耐受摄入量（PTWI）和暴露边距（MOE）两种方式,评估陕西居民主要膳食中砷暴露情况。结果 6072份食品样品中,总砷检出率为41.65%。水产类食品中总砷含量最高,平均含量为0.0798mg/kg;其次为豆类,平均含量为0.0474mg/kg。陕西居民膳食中砷主要来源是谷类和蔬菜类,两者贡献率之和为69.86%。将总砷代替无机砷来进行评价,全人群砷的平均暴露量为0.70μg/kg BW,占原PTWI值的32.67%,其MOE值大于1。各性别-年龄组居民平均膳食砷暴露量为0.63~1.19μg/kg BW,MOE值均大于1。结论 陕西居民膳食中砷暴露风险较低。     

江苏省3种市售贝类重金属污染及食用风险评估

目的了解江苏省3种市售贝类重金属污染情况及食用风险评估。方法 2015年8-11月,从江苏省连云港、盐城、南通、无锡、苏州、南京等6个地区的大型农贸市场和生鲜超市,采集杂色蛤、缢蛏、牡蛎等样品,采用Agilent 7500电感耦合等离子体质谱仪,检测总Hg、Pb、Cd含量,采用氢化物发生SK-2002原子荧光分析仪检测总As含量,并根据国标GB 2762-2012《食品中污染物限量》进行重金属含量评价,及靶器官危害系数(THQS)法评价重金属对人体健康风险。结果 4种重金属含量最高为总As,其次为Pb、Cd,最低为总Hg。3种贝类中总As、Pb含量以杂色蛤最高,最大值分别为22.97 mg/kg、40.42mg/kg,均值为2.49mg/kg、1.06mg/kg;Cd含量最大值出现在杂色蛤(8.29mg/kg),均值最高为牡蛎(0.42mg/kg);总Hg最大值出现在牡蛎中(0.080mg/kg),均值以杂色蛤最高(0.004 5mg/kg),3种贝类总Hg均值相差不大。总As含量均以南通、连云港地区较高;Pb含量以无锡、连云港地区较高。3种贝类总Hg、Pb、Cd均低于国标中的限量值,对人体有害的无机砷可能超出了食品污染限量值。成人和儿童Cd、Hg的THQs指数均远<1.00,但估算的无机砷As和Pb THQs指数均接近1.00。结论南通地区贝类中重金属污染最为严重;贝类中重金属As和Pb的含量偏高,可能对人体健康造成负面影响,需重点关注。     

2013 - 2017年烟台市食品中镉、汞和砷的含量检测分析

目的 了解烟台市2 807份食品中镉、总汞和总砷的污染状况。方法 采用随机采样的方法于2013 - 2017年间采集烟台市售17类2 807份食品,依据国标规定的操作程序进行检测。结果 镉总体合格率为99.75%（2 770/2 777）。超标样品为6份梭子蟹和1份扇贝。藻类、水产品和食用菌镉含量较高,均值分别为0.756 mg/kg、0.0901 mg/kg和0.0487 mg/kg;乳及乳制品、水果及其制品和饮料镉含量较低,均值分别为0.000625 mg/kg、0.000142 mg/kg和未检出。总汞总体合格率为99.96%（2 666/2 667）。超标样品为1份姬松茸（干制品）。水产品、藻类和食用菌总汞含量较高,均值分别为0.0761 mg/kg、0.0310 mg/kg和0.0106 mg/kg。蔬菜及其制品、水果及其制品和饮料总汞含量较低,均值分别为0.000272 mg/kg、0.000195 mg/kg和未检出。总砷总体合格率为100%（2 677/2 677）。藻类、水产品和食用菌总砷含量较高,均值分别为35.410 mg/kg、1.0087 mg/kg和0.0575 mg/kg。豆类、蛋类和饮料总砷含量较低,均值分别为0.00467 mg/kg、未检出和未检出。2013 - 2017年镉检出率分别为77.84%、61.90%、62.06%、31.52%和28.33%。2013 - 2017年总汞检出率分别为13.77%、15.00%、29.76%、9.69%和14.44%。2013 - 2017年总砷检出率分别为14.77%、7.38%、45.57%、11.50%和12.68%。结论 烟台市2 807份食品中镉、总汞、总砷的污染水平较低。     

凉茶中总砷和无机砷的测定

目的:探讨氢化物发生原子荧光光谱法测定凉茶中的总砷和无机砷含量.方法:凉茶经硝酸和高氯酸消化后,用硫脲抗坏血酸使五价砷还原为三价,再与硼氢化钾反应生成砷化氢气体,载入原子荧光光谱仪测定总砷;20%盐酸溶液中无机砷被碘化钾-硫脲还原为三价的砷,与硼氢化钾反应生成砷化氢气体与基底分离,载人原子化器测定无机砷.结果:总砷在0～40.000 ng/mI的范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.005μg/L,RSD范围为0.86%～3.39%,回收率范围为94.2%%～109.2%;无机砷在0～50.000 ng/ml的范围内线性良好,相关系数为0.9999,检出限为0.024μg/L,RSD范围为1.88%～8.26%,回收率范围为81.0%～101.4%.所检测凉茶的总砷及无机砷含量均小于0.2 mg/L.结论:该方法具有较高的准确度和精密度,检出限低,操作简单,适宜于凉茶中总砷和无机砷的测定.所检广州市售凉茶总砷及无机砷含量较低.     

重金属污染重点地区土壤及食物砷含量调查

目的了解广西环境重金属污染重点地区土壤及食物砷含量水平。方法于2014—2016年,在广西3个重金属污染重点防控区选择污染较严重的4个行政村作为污染区,同时选择3个行政村作为对照区,采集279件土壤样品和1 374件当地产食物样品,测定土壤砷含量、大米无机砷含量及食物总砷含量,并进行评价。结果污染区和对照区土壤砷合格率分别为19.7%和91.7%。污染区农田、菜地土壤砷含量的中位数分别为29.2 mg/kg(范围为2.2~847.0 mg/kg)和46.8 mg/kg(范围为2.5~379.7 mg/kg),对照区农田、菜地土壤砷含量的中位数分别为11.5 mg/kg(范围为3.2~91.5 mg/kg)和13.8 mg/kg(范围为2.5~160.0 mg/kg)。污染区土壤砷含量高于对照区,合格率低于对照区,差异均有统计学意义(P0.01)。污染区食物砷合格率97.4%,对照区食物砷均合格。以污染区大米的砷含量最高,合格率为94.6%。结论污染区土壤砷污染较严重,由此造成的食物砷污染对人体健康存在潜在影响。     

大米中总砷与无机砷含量检测与结果分析

目的建立大米中无机砷的常规检测方法,监测大米中总砷与无机砷含量。方法用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷含量,液相原子荧光法测定大米中无机砷含量。分层随机采集赣榆区市售大米样品进行砷含量检测。结果总砷在0.50～50.0μg/L范围内线性关系良好(r=1.000),方法检出限为2.5μg/kg,定量限为7.5μg/kg,加标回收率为85.0%～110.0%,相对标准偏差(RSDs)为3.7%～6.8%。无机砷在2.00～20.0μg/L范围内线性关系良好(r值均0.998),检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg,加标回收率为91.2%～107.0%,RSDs为4.4%～6.8%。采集20份市售大米样品进行检测,总砷含量为0.04～0.23mg/kg,平均(0.132±0.052)mg/kg;无机砷含量为0.01～0.16mg/kg,平均(0.082±0.025)mg/kg。检出无机砷样品中,无机砷含量占总砷的43.6%～89.1%,平均(62.4±9.6)%。市售大米As(Ⅲ)、As(Ⅴ)检出率分别为95.0%、5.0%,通过大米摄入无机砷的量远远低于人可耐受摄入量。结论赣榆区大米中无机砷多以As(Ⅲ)存在,对人体健康的风险处于较低水平。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定保健食品袋泡茶中的总砷

目的:本文建立了保健食品袋泡茶中总砷的测定方法并测定了20种保健食品袋泡茶中总砷含量。方法:以微波消解和湿消解法处理样品,原子荧光光度法进行测定。结果:本文测定总砷的线性范围为0μg/L～80μg/L,相关系数为0.9994,方法回收率为92.4%～109.6%,RSD为2.5%。测定的20种保健食品袋泡茶中总砷含量为0.10 mg/kg～0.80 mg/kg。结论:实验表明,本法简单、快速、准确,可以用于保健食品袋泡茶中总砷含量的测定。     

内蒙古巴彦淖尔地区环境中砷的分布特征

目的了解巴彦淖尔地区环境中砷的分布特征。方法于2008—2009年对内蒙古巴彦淖尔市临河区(A区)、五原县乃日乡(B乡)等地区的地下水、土壤和植物采样共812件;并从山东招远金矿附近(D区)相应采集了72件环境样品,自山西大营村(F村,地砷病重病区)和巴彦淖尔东升庙矿区附近(E区)分别采集了8件地下水样品,检测所有样品砷及相关元素的含量。结果巴彦淖尔地区水中砷含量超标率为58.9%～100%;土壤中砷含量均值(大于12mg/kg)高于中国土壤均值(9.2mg/kg)和D区土壤样品砷均值。该地区439件植物样品砷含量差异较大(0.01～6.04mg/kg),部分农作物和蔬菜类样品砷含量高于野生植物。水中砷的分布趋势和铁、锰大致相反,土壤中砷分布与铁、锰一致。结论巴彦淖尔地区地下水、土壤和植物样本砷含量较高。     

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

急性无机砷暴露小鼠脑部分区组织中形态砷的动态变化

目的探讨急性经口无机砷暴露小鼠脑部分区组织中无机砷代谢产物的分布与蓄积规律。方法将68只健康8周龄昆明雌性小鼠按体重随机分为17组,分别为对照(生理盐水)组(n=4)和2.5、10 mg/kg亚砷酸钠染毒组(n=32)。采用一次性灌胃方式进行染毒,于1、3、6、9、12、24、48和72 h后,检测大脑皮层、小脑和海马组织中五价无机砷(iAs~(5+))、三价无机砷(iAs~(3+))、单甲基胂酸(monomethylated arsenic,MMA)和二甲基胂酸(dimethylated arsenic,DMA)的含量,并计算总砷(TAs)含量。结果各剂量亚砷酸钠染毒组小鼠大脑皮层、小脑中的iAs~(5+)、MMA均未检出;iAs~(3+)仅在10 mg/kg亚砷酸钠染毒1、3 h时小鼠大脑皮层和染毒1～9 h时小鼠小脑以及2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒1 h和10 mg/kg亚砷酸钠染毒1、3 h时小鼠海马中检出。与2.5 mg/kg亚砷酸钠染毒组比较,10 mg/kg亚砷酸钠染毒1、3 h时小鼠大脑皮层TAs含量和染毒1 h时大脑皮层中的DMA含量均较高,差异均有统计学意义(P0.05);且随着染毒时间的延长,小鼠大脑皮层、小脑、海马中TAs、DMA含量皆呈先升高后下降的趋势。结论急性经口无机砷暴露小鼠体内无机砷及其代谢产物能够穿越血脑屏障,区域特异性地蓄积在大脑皮层、小脑和海马组织。     

甘孜州6个监测点松茸中总砷及无机砷含量的监测分析

目的对松茸中总砷及无机砷含量的监测结果进行分析,为松茸及其制品食品安全地方标准提供依据。方法在四川省甘孜州6个监测点采集210份干制及冷冻松茸样品,采用原子荧光法测定总砷和液相色谱-原子荧光联用测定无机砷的含量。结果 210份样品中,均检出了总砷及无机砷,检出率为100%,其中206份样品总砷的含量超过《食品国家标准食品中污染物限量》GB 2762-2017食用菌及其制品0.5 mg/kg的限量,超标率为98.09%,210份样品中无机砷含量有5份样品超过0.5 mg/kg的限量,超标率为2.38%。结论通过对甘孜州6个监测点松茸中的数据检测,松茸中总砷含量基本超过国家限量标准,无机砷基本未超过国家限量标准,应当结合有机砷及无机砷毒理学实验评价研究考虑建立松茸及其制品的以无机砷为卫生学指标的食品安全地方标准,为松茸相关产业的健康发展及人民群众的身体健康提供科学支撑依据。     

食品无机砷允许限量的探讨

目的：通过对食品中无机砷含量水平及分布进行分析，探讨食品无机砷允许限量。方法：对14类63个品种食品中的无机砷含量用断续流动氢化物发生－原子荧光光谱分析法进行检测。结果：69例食品中无机砷检出率为23％，无机砷含量＜0．2mg/kg的占96％。27份海产食品无机砷检出率为59％，无机砷含量＜2．0mg/kg的占89％。结论：本文提供了食品无机砷允许限量标准的建议值。     

云南昭通燃煤中砷的释放规律及其环境效应研究

目的探讨燃煤型氟中毒病区燃煤中砷的实际燃烧释放规律及其环境效应。方法于2005—2010年,在云南昭通系统采集了24户农户的煤、拌煤粘土、煤泥、煤渣以及新鲜玉米和烘烤玉米样品进行砷含量的检测,并计算煤泥中砷元素的燃烧释放量及释放率,分析了煤泥中砷释放量与烘烤玉米中砷增加量的关系。结果煤中砷含量为0.72~14.35 mg/kg,中位数为3.92 mg/kg;拌煤粘土中砷含量为1.66~66.59 mg/kg,中位数为17.22 mg/kg;煤泥中砷含量为1.81~29.52 mg/kg,中位数为7.79 mg/kg;煤泥中砷的释放量为0.09~22.47 mg/kg,中位数为2.00 mg/kg;煤泥中砷的释放率为0.92%~76.10%,中位数为31.76%;新鲜玉米中的砷含量为未检出~0.03 mg/kg,中位数为0.02 mg/kg,远低于GB 2762—2005《食品中污染物限量》中砷限量(0.2 mg/kg);烘烤玉米中的砷含量为未检出~0.34 mg/kg,中位数为0.09 mg/kg,与新鲜玉米相比有了大幅增加,超标率仅为23.8%。粘土与煤泥中砷释放量呈正相关(P=0.001),而砷释放量与烘烤玉米砷增加量间无统计学相关性(P=0.604)。结论拌煤粘土是燃煤中砷污染物释放的重要来源。烘烤玉米中砷污染程度不仅与煤泥中砷释放量有关,而且受到烤房条件、敞炉结构、烘烤时间等多种因素的影响。     

LC—AFS测定湖南14个地级市大米的4种形态砷

目的：建立液相色谱—原子荧光光谱法(LC-AFS)测定大米中的4中砷形态含量的方法,并以此方法检测湖南省14个地级市的43份大米样品。方法：样品经0.15 mol/L硝酸溶液在90℃热浸提2.5 h,然后离心过滤,流动相选用磷酸氢二钠与磷酸二氢钾混合溶液,试样溶液中各砷形态经Hamilton PRP-X100阴离子交换柱分离,然后经原子荧光检测定量。结果：As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5～100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993～0.9998,检出限为0.003～0.008mg/kg,回收率为85.0%～107.0%。湖南43份大米样品As(Ⅲ)检出率为100%,DMA检出率93.0%,MMA与As(Ⅴ)则均未检出,As(Ⅲ)含量为0.036～0.168 mg/kg, DMA含量为ND～0.040 mg/kg,无机砷总量为0.036～0.168 mg/kg。结论：该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适合大米中4中砷形态检测。从实际样品检测结果来看,湖南各地区大米样品主要含有As(Ⅲ)、DMA两种形态,无机砷含量均未超过国家标准限量,合格率为100%。     

2011—2013年广西农田土壤砷调查

目的了解广西农田土壤砷的污染状况。方法于2011—2013年对广西29个县(区)共580个村农田土壤中的砷含量进行检测和评价。结果共采集农田土壤样品1 740件,62.07%的土壤砷含量低于自然背景值;土壤坤含量范围为0.54~1 212 mg/kg,平均值为19.67 mg/kg,中位数为11.7 mg/kg,众数为10.6 mg/kg,砷的点位超标率为18.62%,最高超标39.4倍。土壤砷重度污染占0.63%,中度污染占1.90%,轻度污染占4.08%,轻微污染占12.01%。结论广西农田土壤砷含量的超标应引起关注。     

2004-2006年双辽市各类食品中砷的监测分析

目的各类食品中砷的监测分析。方法根据《中华人民共和国国家标准—食品卫生检验方法理化部分(一)》—GB/T5009.1-5009.100—2003中GB/T5009.11—2003《食品中总砷及无机砷的测定》中第1法银盐法对砷进行测定。结果三年总计检测10个总类,156份样品,砷单项检测为156项,合格为156项,合格率为100%。(注:化学法低于方法检出限0.20mg/kg或0.20mg/L均为未检出)。结论双辽市近三年食品中未造成化学污染物砷的污染。     

原子荧光光谱法测定米粉中无机砷的方法优化

目的对米粉中无机砷的测定方法进行部分优化。方法米粉样品用6mol/L盐酸,60℃水浴浸提18h,再用氢化物发生-原子荧光光谱法测定无机砷。结果砷在0～100μg/L范围内与峰面积间线性良好(r=0.9995),方法检出限为0.014mg/kg,测得样品中无机砷含量为0.090mg/kg,RSD为2.7%,加标回收率为91.2%～103.8%。结论该法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,可满足国家卫生标准限量的测定要求。     

广东地产药材中总砷和无机砷含量分析

目的了解广东地产药材中总砷和无机砷的含量,为中药材质量安全评价提供参考。方法中药材样品经湿法消解、酸浸提处理后,采用原子荧光分光光谱法对其总砷和无机砷的含量进行测定。结果总砷和无机砷在0μg/L~40μg/L有良好的线性关系,标准曲线回归方程分别为y=95.751x+272.95、y=108.45x+104.77,相关系数(r)分别为0.999 5、0.999 6,检出限分别为0.068 6μg/L、0.052 4μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为1.69%、2.13%,加标回收率为95.6%~101.6%。所检测的9个品种药材中的总砷含量为0.106 mg/kg~0.987 mg/kg;无机砷含量为0.047 mg/kg~0.513 mg/kg,占总砷含量的44.34%~76.13%。结论所检测的广东地产药材中总砷含量均未超标,符合限量标准。中药材中的砷主要以无机砷形态存在。广东地产不同品种中药材中的砷和无机砷含量差异较大。