川贝母新资源太白贝母中水溶性成分的含量测定

目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定太白贝母药材中7种核苷类活性成分(胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷)及碱基(尿嘧啶、腺嘌呤)含量的方法.方法:采用Zorbax SB-AqC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长260nm,柱温25℃.结果:尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤分别在0.312～37.440,1.095～65.700,1.020～61.200,1.075～64.500,0.812～48.720,1.070～64.200,0.432～25.920mg·L-1与峰面积呈良好线性关系.平均回收率为96.96%～103.5%,RSD≤3.8%.结论:太白贝母有紫外吸收的水溶性成分主要是核苷类成分,所建立方法简单、重复性好,准确可靠,可用于贝母药材中核苷类化合物的含量测定,为全面开发利用贝母药材提供进一步依据.     

UPLC法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量

目的:建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法.方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm),流动相水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL· min-1,检测波长254 nm.结果:尿苷在2.033 ～ 20.33 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y=16 788X-3 556(r=0.999 9),平均回收率98.65％,RSD 2.12％;鸟苷在1.098 ～ 10.98 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y =25 378X-325(r =0.999 9),平均回收率98.21％,RSD 2.32％;腺苷在0.201 2～2.012 mg·L-1线性关系良好,回归方程为Y=30800X-59(r=0.9999);平均回收率98.54％,RSD l.91％.结论:该方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量.     

HPLC波长切换技术同时测定板蓝根中4种活性成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春4种活性成分含量的方法,并比较不同时间采收的板蓝根中上述各成分的含量情况.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1;双波长切换时间序列采样:0～ 30 min为254 nm,30 ～ 45 min为245 nm;柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,测得尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春分别在14.80～1184 ng(r=0.999 9),14.55～1164ng(r =0.999 9),13.75 ～1100 ng(r =0.999 9),12.25 ～980 ng(r =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:尿苷99.5％ (RSD 1.2％),腺苷98.3％ (RSD 1.4％),鸟苷98.1％ (RSD 1.2％),表告依春99.0％ (RSD 0.9％).不同时间采收板蓝根中4种活性成分的含量是动态变化的.结论:方法操作简便、准确,重复性良好,可用于板蓝根药材的质量控制.     

产地加工炮制一体化新工艺对半夏生物碱类成分的影响

目的建立同时测定半夏各炮制品中鸟苷、尿苷及腺苷含量的方法,比较产地加工炮制一体化新工艺及传统炮制对有效成分含量的影响。方法色谱柱:SymmetryShield RPl8(4.6mm×250mnl,5μm),流动相:甲醇:水=15:85,流速:0.6ml·min~(-1),检测波长:260nm柱温:25℃,进样量:10μl。结果鸟苷在4.19×10~(-3)~83.8×10~(-3)μg范围内、尿苷在5.79×10~(-3)~115.8×10~(-3)μg范围内、腺苷在1.92×10~(-3)~38.4×10~(-3)μg范围内线性关系良好。半夏炮制后鸟苷、尿苷和腺苷的含量均降低,产地加工炮制一体化新工艺保留有效成分。结论半夏炮制对鸟苷、尿苷和腺苷的含量有不同程度的影响,清半夏和姜半夏下降明显,可能与浸泡溶水以及加入白矾有关。     

UPLC-MS/MS同时测定蛹虫草中6种成分的含量

目的:建立同时测定蛹虫草中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素含量的方法。方法:液质联用技术,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相等度洗脱,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,通过电喷雾离子源,选择正离子模式多反应监测方式检测。结果:腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素的线性范围分别为37.5~1 200μg·L-1(r=0.998 5),20~640μg·L-1(r=0.996 4),40~1 280μg·L-1(r=0.999 1),77.5~2 480μg·L-1(r=0.993 5),27.5~880μg·L-1(r=0.992 4),90~2 880μg·L-1(r=0.9937),加样回收率在92.1%~102.6%,RSD均8.1%。腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素在蛹虫草中的平均质量分数分别为268.33,11.28,185.66,1 421.44,10.67,812.21μg·g-1。结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于蛹虫草中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素的含量测定。     

高效液相法测定板蓝根注射液中三种核苷的含量

目的建立测定板蓝根注射液中尿苷、鸟苷、腺苷含量的方法。方法采用HPLC法测定尿苷、鸟苷、腺苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:0.1%冰醋酸-甲醇;梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:254 nm。结果尿苷、鸟苷、腺苷分别在10.6～265.0 mg/L、10.4～260.0 mg/L和10.8～270.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9。平均回收率分别为101.2%(RSD=1.6%),100.8%(RSD=1.8%)和101.4%(RSD=1.9%),精密度、稳定性及重现性均良好。结论所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于板蓝根注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定猴头菇提取物中3种核苷

目的:建立高效液相色谱法同时测定猴头菇提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量。方法:采用Welch Ultimate AQ C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱;检测波长为260 nm。结果:尿苷、鸟苷、腺苷的线性范围分别为0.034 43~0.688 6μg(r=1)、0.022 26~0.445 1μg(r=1)、0.026 93~0.538 6μg(r=0.999 9),尿苷、鸟苷、腺苷的平均回收率(n=6)分别为97.6%(RSD=2.0%)、96.3%(RSD=1.0%)、96.3%(RSD=0.8%)。结论:该方法简便、准确、可行,可为猴头菇提取物的生产和使用提供质量评价依据。     

整体毛细管电色谱测定冬虫夏草中胞苷与腺苷的含量

目的:采用聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)整体柱毛细管电色谱法测定冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量.方法:采用自制的PBMA电色谱整体柱(总长为34.5 cm,有效长度26.0 cm),流动相20 mmol·L~(-1)硼砂水溶液(pH 3.5),运行电压15kV,压力进样(6×10~5)Pa×0.1 min;柱温30℃,检测波长214 nm,内标溶液100μg·mL~(-1)甲氧苄啶(TMP)溶液(乙醇-流动相1:1为溶剂).结果:两核苷的在12.5～125 mg·L~(-1)线性关系良好.检测限(S/N=3)及定量限(S/N=10)分别为:胞苷2.14,7.14 mg·L~(-1);腺苷1.88,6.25 mg·L~(-1).两核苷加样回收率在97.2%～103.5%,RSD在0.9%～2.6%.结论:该方法可用于冬虫夏草中胞苷和腺苷的含量测定.     

不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比。方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~10 min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析。结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r0.999 8),平均回收率为99.63%~104.24%,RSD为0.7%~2.3%。38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类。结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响。该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证。     

喉痛灵颗粒HPLC特征图谱及多指标成分含量测定研究

目的:建立喉痛灵颗粒HPLC特征图谱并测定尿苷、鸟苷(R,S)-告依春、腺苷四个指标性成分的含量,为喉痛灵颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温：30℃;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：254 nm;进样量10μL;通过相似度评价结合聚类分析对10批喉痛灵颗粒特征图谱进行分析评价,并对其中的4个指标成分进行含量测定研究。结果:建立了喉痛灵颗粒的特征图谱,共标定了10个共有峰,10批样品的指纹图谱相似度在0.810～0.943;尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷分别在2.78～27.15μg·mL^-1、2.25～19.07μg·mL^-1、2.93～30.42μg·mL^-1、2.02～20.97μg·mL^-1内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率为95.26%～103.79%,RSD为0.90%～1.72%。通过聚类分析,10批样品聚成二类。结论...     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。