广西GAP基地穿心莲中脱水穿心莲内酯的含量及质量标准探讨

目的考察广西GAP基地穿心莲药材中脱水穿心莲内酯的含量,为提高其质量标准提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil—ODSC18（250mm×4．6mm,5μ）;流动相为甲醇-水（65：35）;流速为0．8mL／min;检测波长为254nm,柱温：25℃。结果广西GAP基地所产穿心莲药材中脱水穿心莲内酯含量相对稳定。结论实施药材GAP规范化种植是稳定中药有效成分、提高药材质量的有效途径。     

不同生长期穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的动态研究

目的 确定穿心莲药材最佳采收期,为穿心莲规范化种植(GAP)研究提供基础研究数据。方法 采用RP-HPLC法测定GAP基地穿心莲药材不同生长期穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,比较不同部位(茎、叶)中内酯含量差异。色谱条件为:Lichrospher RP—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水(60:40)为流动相;流速0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长226 nm和254nm。结果 不同生长期穿心莲药材的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯成分含量在8、9月份较高,即花蕊期至开花前期;对于同一批药材不同部位比较,叶含量明显高于茎。结论建议穿心莲药材按物候期采收(即花蕊期至开花前期);药用部位以叶为佳。     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定不同产地穿心莲叶中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的研究

为科学评价穿心莲药材的质量,采用反相高效液相色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.色谱柱为Merck-Lichrospher RP-C18柱(4.6mm×250mm,5μⅠ),流动相为甲醇-水(6040);检测波长226nm(用于检测穿心莲内酯),254nm(用于检测脱水穿心莲内酯);流速0.8ml/min;柱温35℃;并对色谱峰纯度、色谱峰一致性进行了比较.穿心莲和脱水穿心莲内酯的加样回收率100.9%,98 2%,RSD分别为3.2%,3.4%(n=6).结果表明,广东湛江和饶平所产的穿心莲药材叶中的上述两成分含量较高,质量较好.     

反相高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱含量测定方法. 方法 采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-水为流动相(68:32),流速1.0 ml·min-1,紫外检测波长分别为225 nm(0～6min)和254 nm(6～12 min),室温下进样20 μl.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量与峰面积分别在0.840 ～ 7. 6 μg(r = 0.999 6)和0.120 ～1.1 μg (r = 0.999 2)范围内呈线性关系,平均加样回收率分别为100.7%±2. 1%,98.2%±1.0% .结论 该方法简便、准确、重现性好,在12 min内可同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,可用于穿心莲药材的质量控制.     

广西GAP基地栀子的质量研究

目的:以栀子药材中栀子苷的含量为指标,考察广西GAP基地栀子药材与普通产地栀子药材的优劣。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-ODS C18(250mm×4.6mm,5μ);流动相为乙腈-水(15:85);流速为0.8mL/分;检测波长为238nm,柱温:25℃。结果:GAP基地所产栀子药材普遍优于普通产地的药材。结论:实施药材GAP规范化种植是确保中药药源质量的有效途径。     

HPLC测定穿心莲配伍绵茵陈后2种内酯成分含量的变化

目的:考察穿心莲与绵茵陈配伍后对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC,Innersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,波长检测程序(0～10 min,225 nm;10～20 min,254 nm),柱温35℃.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在19.66～314.6(r=0.9995),4.32 ～69.12 g·L-1(r =0.999 5)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.7％,99.9％,RSD均＜2.3％.结论:穿心莲与绵茵陈配伍后水煎液中2种内酯类成分含量显著增加.     

广东等五省穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量比较

目的通过比较不同产地穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,寻找穿心莲药材最适宜的栽培地区。方法收集全国5个省9个不同产地25个穿心莲样品,按2010版《中国药典》一部穿心莲项下方法进行检测与分析。结果不同产地及批次穿心莲样品中总内酯的含量在1.03%~6.98%之间;穿心莲不同部位总内酯的含量:叶在3.43%~6.98%之间,茎在0.93%~1.33%之间,全草在1.99%~4.41%之间;不同采集方式穿心莲样品总内酯含量:自采样品含量在3.20%~4.41%之间,产地供应商提供的样品含量在1.99%~3.36%之间。结论穿心莲不同产地、不同采集方式及不同部位的含量均存在着显著差异,选择适宜的产地建立基地、适时采收及加工对穿心莲药材的质量控制意义重大。     

不同药用部位及产地穿心莲药材中4个二萜内酯类成分的研究

目的:考察不同产地与药用部位对穿心莲药材质量的影响。方法:采用高效液相色谱法比较不同药用部位(粗杆、细杆及叶)、不同产地及市售药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯苷元及4个成分总和的含量。结果:穿心莲叶中所含有的穿心莲内酯及二萜内酯类成分总含量最高,其次是细杆,粗杆含量最低。对不同产区间穿心莲药材内酯类成分含量的比较中,以广西平马地区产穿心莲药材穿心莲内酯及二萜内酯类成分总含量最高。而在市售穿心莲药材的质量比较中发现差异较大,但呈现出与本文前述实验相同的规律,即穿心莲叶含量多者,质量较佳。结论:不同产地与药用部位对穿心莲药材具有显著的影响。     

HPLC法测定穿心莲丸中2种内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定穿心莲丸中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:以Agilent TC-C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为245nm。结果:该方法线性关系良好,线性范围为穿心莲内酯0.0224～0.2240μg,脱水穿心莲内酯0.04～0.40μg。平均加样回收率(n=3)分别为97.51%(RSD=1.11%)和97.76%(RSD=1.31%)。结论:高效液相色谱法分离度良好,结果准确可靠,为控制穿心莲丸质量提供了一定的依据。     

基于UPLC含量测定的不同厂家穿心莲胶囊质量评价

目的:建立同时测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯含量的方法,并对不同厂家产品的质量进行评价。方法:采用双波长超高效液相色谱法测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)、254 nm(脱水穿心莲内酯)。结果:在建立的检测条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯均能达到基线分离,两者的进样量线性范围分别为0.082 6～2.064 8(r=0.999 9)、0.040 8～1.019 7μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.7%、100.7%(RSD分别为1.0%、1.8%,n=9)。27批穿心莲胶囊样品中,穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量分别为0.94～7.50、5.62～10.12 mg/粒。结论:建立的方法操作简便、快速,可用于穿心莲胶囊的质量控制及评价。     

不同加工方式的穿心莲药材在不同贮藏期的含量变化

目的通过对不同加工方式的穿心莲药材在不同贮藏期的含量变化进行研究,从而确定穿心莲药材最佳的加工方式和贮藏时间。方法从本公司穿心莲GAP基地采收新鲜的穿心莲药材,分别采用四种不同的加工方式进行加工,然后一起放在贮藏室内贮藏至规定时间后取样进行含量测定。结果穿心莲内酯含量以晒干后切段加工方式在贮藏初期为最高;脱水穿心莲内酯含量以晒干后切段加工方式在贮藏21个月时最高;穿心莲总内酯含量以晒干后切段加工方式在贮藏初期为最高。结论以穿心莲药材为原料提取穿心莲内酯或穿心莲总内酯时,建议最好采用晒干后切段加工的新鲜药材提取。以穿心莲药材为原料提取脱水穿心莲内酯时,建议最好采用晒干后切段加工方式贮藏21个月时的药材提取。     

RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片中5种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片(穿心莲和苦木)中5种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长254 nm(0~26 min,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮)、225 nm(26~40 min,穿心莲内酯)、205 nm(40~55 min,新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.055~1.378、0.099~2.470、0.045~1.115、0.041~1.030、0.073~1.813μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%、99.1%、97.1%、101.0%、97.8%,RSD(n=6)分别为1.3%、0.98%、1.3%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快捷,可用于复方苦木消炎片的质量控制。     

HPLC法测定喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法:以甲醇-水(52∶48)为流动相,Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长分别为225与254 nm,流速为1.0 mL/min。结果:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在浓度为0.0247～0.395 mg/mL、0.0244～0.390 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率分别为98.81%,RSD为1.785%(n=6)。结论:该方法简便、快速,分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可用于喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5)。结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量

目的：建立莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Alltima C18（250×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;流速：1mL／min;检测波长254nm;柱温：25℃。结果：线性范围为穿心莲内酯在0．1108～1．7731μg,r：0．9997;脱水穿心莲内酯在0．1511～2．4170μg,r=0．9997。穿心莲内酯平均回收率为98．97％,RSD为1．34％;脱水穿心莲内酯平均回收率为101．56％,RSD为1．62％。结论：该HPLC法准确可靠、简单易行,适用于莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量测定     

穿黄清热胶囊质量标准研究

目的:建立HPLC测定穿黄清热胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长254 nm。结果:穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为0.027 8μg～1.39μg和0.061 4μg～3.07μg,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为100.43%(RSD 1.98%)和98.27%(RSD 1.58%)。结论:本方法稳定、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法。     

全国不同产地及不同部位穿心莲中总内酯的含量测定

目的 测定全国8个省24个不同产地25个穿心莲样品及其中10个产地11个批次穿心莲不同部位中总内酯的含量.方法 用二硝基苯甲酸和KOH试液显色,比色法在540 nm处测定穿心莲中总内酯的含量.结果 不同产地及不同批次穿心莲样品中总内酯的含量在0.49%～2.76%之间,有显著差异.叶在1.82%～3.68%之间,茎在0.44%～1.04%之间,药材在1.27%～2.76%之间,穿心莲不同部位总内酯的含量有显著差异.结论 该方法准确、可靠,为穿心莲的质量评价及质量控制提供依据.     

穿心莲指纹图谱和不同产地质量研究

目的:建立穿心莲药材有效的质量评价方法.方法:通过建立HPLC指纹图谱和有效成分的含量测定,对来自10个不同产地的穿心莲药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6m×250mm, 5μm),流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为215nm,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的检测波长分别为225nm和254nm.结果:得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC指纹图谱,标示了10个共有色谱峰,对10批来自不同产地穿心莲样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了不同产地穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,结果显示,穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量介于1.09%～4.47%.结论:该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为穿心莲药材的质量控制方法,此方法已被<香港中药材标准>采用.建议HPLC指纹图谱用于穿心莲药材的质量控制,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得低于1.0%.     

LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的:建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC/MS/MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学.方法:测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水(85∶15)为流动相,采用Lichrospher C18柱分离.选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3.57min和4.51min.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.02～10μg·m-1.定量下限均为0.02μg·mL-1,最低检出量为0.003ng.结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究.