广西GAP基地穿心莲中脱水穿心莲内酯的含量及质量标准探讨

目的考察广西GAP基地穿心莲药材中脱水穿心莲内酯的含量,为提高其质量标准提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil—ODSC18（250mm×4．6mm,5μ）;流动相为甲醇-水（65：35）;流速为0．8mL／min;检测波长为254nm,柱温：25℃。结果广西GAP基地所产穿心莲药材中脱水穿心莲内酯含量相对稳定。结论实施药材GAP规范化种植是稳定中药有效成分、提高药材质量的有效途径。     

穿心莲药材不同提取方式的合理性评价

目的:比较不同穿心莲提取液中有效成分含量、指纹图谱和药效学活性。方法:采用减压提取法(VAE)、超声提取法(UAE)和传统提取法(HRE)制备提取液,利用HPLC对不同穿心莲提取物进行微观组分指纹图谱分析,流动相乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,10%~30%A;20~30 min,30%~35%A;30~40 min,35%~60%A;40~50 min,60%~85%A;50~60 min,85%~100%A),检测波长254 nm,结合DPPH自由基反应体系,考察不同工艺提取液的抗氧清除能力。结果:VAE对穿心莲药材中药效成分(穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)提取效率显著高于传统方法。3种提取液的指纹图谱均含有17个特征峰,VAE,HRE及UAE的相似度分别为0.957,0.911,0.905。清除DPPH自由基能力强弱顺序为VAE>UAE>HRE,当质量浓度为20 g·L-1时,DPPH清除率分别为44.85%,25.29%,16.58%。结论:穿心莲不同工艺提取液中药效成分不存在显著性差异。与传统提取法相比,VAE具有提取时间短、效率高、无污染等优点。VAE液对DPPH自由基清除效果优于HRE液和UAE液。     

广东等五省穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量比较

目的通过比较不同产地穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,寻找穿心莲药材最适宜的栽培地区。方法收集全国5个省9个不同产地25个穿心莲样品,按2010版《中国药典》一部穿心莲项下方法进行检测与分析。结果不同产地及批次穿心莲样品中总内酯的含量在1.03%~6.98%之间;穿心莲不同部位总内酯的含量:叶在3.43%~6.98%之间,茎在0.93%~1.33%之间,全草在1.99%~4.41%之间;不同采集方式穿心莲样品总内酯含量:自采样品含量在3.20%~4.41%之间,产地供应商提供的样品含量在1.99%~3.36%之间。结论穿心莲不同产地、不同采集方式及不同部位的含量均存在着显著差异,选择适宜的产地建立基地、适时采收及加工对穿心莲药材的质量控制意义重大。     

不同加工方式的穿心莲药材在不同贮藏期的含量变化

目的通过对不同加工方式的穿心莲药材在不同贮藏期的含量变化进行研究,从而确定穿心莲药材最佳的加工方式和贮藏时间。方法从本公司穿心莲GAP基地采收新鲜的穿心莲药材,分别采用四种不同的加工方式进行加工,然后一起放在贮藏室内贮藏至规定时间后取样进行含量测定。结果穿心莲内酯含量以晒干后切段加工方式在贮藏初期为最高;脱水穿心莲内酯含量以晒干后切段加工方式在贮藏21个月时最高;穿心莲总内酯含量以晒干后切段加工方式在贮藏初期为最高。结论以穿心莲药材为原料提取穿心莲内酯或穿心莲总内酯时,建议最好采用晒干后切段加工的新鲜药材提取。以穿心莲药材为原料提取脱水穿心莲内酯时,建议最好采用晒干后切段加工方式贮藏21个月时的药材提取。     

穿心莲药材中穿心莲内脂和脱水穿心莲内脂的提取优选

目的:比较优选穿心莲的提取工艺方法。方法:采用正交设计L9(~(34)),以干膏收率、穿心莲内脂和脱水穿心莲内脂含量为考察指标,综合评价考察最佳超声提取工艺。结果:最佳提取工艺为穿心莲药材粗粉加70%的乙醇10倍量,超声提取3次,每次60分钟,低温减压干燥。结论:通过本优选方法筛选的工艺合理可行。     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

HPLC测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

复方穿心莲片是由穿心莲、路边青2味药组成的中成药制剂,具有清热解毒、凉血、利湿作用。标准[1]收载的复方穿心莲片只有鉴别项目而无含量测定标准。为了更好地控制产品质量,本文参照文献[2]采用HPLC法测定复方穿心莲片的脱水穿心莲内酯的含量。方法简单,结果准确,专属性强。1仪器试剂与样品高效液相色谱仪:日本岛津LC-10AD泵,SPD-10A紫外检测器,C-R6A数据处理机。脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所);复方穿心莲片(市售,A、B、C、D、E、F厂);甲醇为色谱纯;水为重蒸水;其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱…     

引种不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯积累分析

目的观察不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的积累,以期为品种选育提供依据。方法收集同一引种地各生长阶段的不同来源地穿心莲叶,以HPLC测定叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果经数据分析,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与生长期呈现明显的相关性。穿心莲内酯含量无论大叶型还是小叶型与始花期均成正相关,即开花期越晚,生长期越长,含量越高,大叶型相关系数的平均值为0.951,小叶型为0.899;脱水穿心莲内酯含量与始花期均成负相关,即开花期越晚,脱水穿心莲内酯含量越低,大叶型相关系数均值为-0.930,小叶型为-0.979。结论建议穿心莲品种应从大叶型中选育始花期晚的品种。     

基于UPLC含量测定的不同厂家穿心莲胶囊质量评价

目的:建立同时测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯含量的方法,并对不同厂家产品的质量进行评价。方法:采用双波长超高效液相色谱法测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)、254 nm(脱水穿心莲内酯)。结果:在建立的检测条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯均能达到基线分离,两者的进样量线性范围分别为0.082 6～2.064 8(r=0.999 9)、0.040 8～1.019 7μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.7%、100.7%(RSD分别为1.0%、1.8%,n=9)。27批穿心莲胶囊样品中,穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量分别为0.94～7.50、5.62～10.12 mg/粒。结论:建立的方法操作简便、快速,可用于穿心莲胶囊的质量控制及评价。     

不同药用部位及产地穿心莲药材中4个二萜内酯类成分的研究

目的:考察不同产地与药用部位对穿心莲药材质量的影响。方法:采用高效液相色谱法比较不同药用部位(粗杆、细杆及叶)、不同产地及市售药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯苷元及4个成分总和的含量。结果:穿心莲叶中所含有的穿心莲内酯及二萜内酯类成分总含量最高,其次是细杆,粗杆含量最低。对不同产区间穿心莲药材内酯类成分含量的比较中,以广西平马地区产穿心莲药材穿心莲内酯及二萜内酯类成分总含量最高。而在市售穿心莲药材的质量比较中发现差异较大,但呈现出与本文前述实验相同的规律,即穿心莲叶含量多者,质量较佳。结论:不同产地与药用部位对穿心莲药材具有显著的影响。     

HPLC法测定清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立清感穿心莲软胶囊中脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以Appollo C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(62∶38)为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温。结果:脱水穿心莲内酯在10.2～163.2μg/ml范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD为0.73%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为控制本品质量标准的指标。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯脱水穿心莲内酯的含量研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量的方法。方法:采用HPLC法测定,ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55:45);检测波长:225 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果:穿心莲内酯在0.24~2.40μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5)。脱水穿心莲内酯在0.18~0.90μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率98.50%,RSD%为1.04%(n=5)。结论:该方法操作简单,重现性好,适用于玉叶清火胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱含量测定方法. 方法 采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-水为流动相(68:32),流速1.0 ml·min-1,紫外检测波长分别为225 nm(0～6min)和254 nm(6～12 min),室温下进样20 μl.结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的进样量与峰面积分别在0.840 ～ 7. 6 μg(r = 0.999 6)和0.120 ～1.1 μg (r = 0.999 2)范围内呈线性关系,平均加样回收率分别为100.7%±2. 1%,98.2%±1.0% .结论 该方法简便、准确、重现性好,在12 min内可同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,可用于穿心莲药材的质量控制.     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱法。方法:采用VP-ODS柱C18(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以甲醇?水(55∶45)为流动相,在250nm处检测。结果:穿心莲内酯在0.00676~0.1082g范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.82%,RSD=0.8%(n=6);脱水穿心莲内酯在0.01288~0.2061g范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.95%,RSD=1.6%(n=6)。结论:该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

UPLC快速分析穿心莲药材及制剂中内酯成分

目的:建立UPLC-PDA技术快速测定穿心莲药材及制剂中主要内酯类成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱仪,用Acquity BEH Shield RP C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm);流动相甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0～2 min,40％A;2 ～4 min,40％ ～45％ A;4 ～ 10 min,45％ ～50％ A;10 ～15 min,50％A);流速0.5 mL· min -1,检测波长226 nm,柱温30℃.结果:在15 min内可以完成药材和制剂中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析,分离度良好,线性范围分别为0.0286 ～0.286 g·L-1(r=0.9996,n=6),0.0940～0.940 g·L-1(r =0.9993,n=6);平均加样回收率分别为97.32％,97.11％.结论:该方法快速、准确、灵敏度高,可用于穿心莲药材及制剂的质量控制.     

影响穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的因素

目的:确定影响穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的提取因素.方法:以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量为指标,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果:穿心莲片的最佳提取条件为甲醇浸泡1 h后超声0.5 h、过中性氧化铝柱并以15 mL甲醇洗脱.结论:此方法适合穿心莲的分析.     

HPLC法测定穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的溶出度

目的 建立穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯溶出度的测定方法,以有效的控制其内在质量.方法 建立溶出介质中脱水穿心莲内酯的HPLC测定方法;采用《中国药典》二部附录XC溶出度测定第一法,测定穿心莲滴丸和穿心莲片中的脱水穿心莲内酯在不同时间的累积溶出百分率.结果 脱水穿心莲内酯在6.056 ～ 121.12 μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为101.23％,RSD为1.48％.滴丸与片剂中脱水穿心莲内酯在10 min时溶出百分率分别超过80％和5％,说明制成滴丸后可加速有效成分的溶出.结论 将穿心莲提取物制成滴丸剂,可显著改善难溶性成分脱水穿心莲内酯的溶出速率;通过测定穿心莲滴丸中脱水穿心莲内酯的溶出度,可有效控制滴丸的质量.     

穿心莲中有效成分不同提取方法的比较研究

目的:考察不同方法和溶剂组成对提取穿心莲中主要有效成分的影响.方法:药材分别采用不同的溶剂以冷浸、温浸、热回流、超声辅助、微波辅助等方法提取,高效液相色谱法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯,紫外-可见分光光度法测定总黄酮.结果:以内酯总量为指标,提取率以85%乙醇冷浸最高,酸水冷浸最低.总黄酮的提取率以85%乙醇冷浸和微波辅助提取较高,碱水提取最低.有效成分提取率随溶剂中乙醇含量上升而增加.结论:85%乙醇冷浸提取穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和总黄酮效果最好,微波辅助提取则充分表现出时间短、效率高、能耗少的特点.     

HPLC法测定喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法:以甲醇-水(52∶48)为流动相,Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,检测波长分别为225与254 nm,流速为1.0 mL/min。结果:穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在浓度为0.0247～0.395 mg/mL、0.0244～0.390 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率分别为98.81%,RSD为1.785%(n=6)。结论:该方法简便、快速,分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可用于喉康散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。