附子中乌头碱限量检查方法改进

附子为毛莨科植物乌头Aconitum carmichaeliDebx.的子根的加工品.原来生品中所含毒性很强的双酯类生物碱(乌头碱等),在加工炮制过程中易水解生成毒性较小的单酯类生物碱,继续水解,则生成毒性更小的不带酯键的生物碱.因此,<中国药典>(1985,1990,1995,2000)一部均以检查乌头碱限量作为检测其质量的一个重要指标.但是,笔者在检验操作中发现,按药典标准进行TLC试验检查乌头碱限量,色谱斑点拖尾严重,各成分之间不能很好的分离,结果难以判定.为此,笔者在分析其诸多因素之后,对原标准中薄层色谱试验的供试品制备及层析条件作了改进,结果供试品及对照药材色谱的分离效果较好,斑点也较规则,利于结果的判定.     

HPLC法检查骨刺平片中酯型生物碱的限度

目的:建立以HPLC法检查骨刺平片中酯型生物碱限度的方法.方法:采用Gimini C18柱(5 μm,4.60mm×250 mm).以乙腈-水-三乙胺(200:160:0.5)(用磷酸调节pH值至8.0±0.2)为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,在此色谱条件下进行测定.结果:乌头碱对照品及次乌头碱对照品的浓度均为50 μg/mL,供试品的峰面积均小于对照品的峰面积.结论:本法快速简便,专属性强,准确可靠,可作为骨刺平片中酯型生物碱限度检查的控制方法.     

灵仙跌打片质量标准研究

目的:建立灵仙跌打片的质量标准。方法:采用TLC法对灵仙跌打片中威灵仙药材进行了定性鉴别,对川乌中乌头碱进行了限量检测。用紫外分光光度法,对灵仙跌打片中乌头总生物碱进行了含量测定。结果:薄层色谱斑点明显,含量测定重现性好,平均回收率为100.98%,RSD为1.51%。结论:方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于其质量控制。     

参附强心丸中人参、大黄、桑白皮的薄层色谱鉴别及乌头碱限度检查

目的：完善参附强心丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中人参、大黄、桑白皮进行鉴别,并对乌头碱进行限量检查。结果：薄层色谱中斑点清晰、阴性对照无干扰,乌头碱含量在规定范围之内。结论：本方法可行、专属性强、重复性好,可用于参附强心丸的质量控制。     

四季感冒片中甘草薄层鉴别方法研究

目的:通过对供试品溶液的制备处理及展开剂和点样量的筛选研究,确定四季感冒片中甘草薄层鉴别方法。方法:以甘草对照药材为对照,甘草阴性对照,采用薄层色谱法进行鉴别研究。结果:供试品色谱中,相同位置检查出与甘草对照药材相同颜色的斑点;甘草阴性对照无干扰。结论:采用薄层色谱方法斑点清晰,专属性强,重现性好,可作为该制剂的甘草质量控制方法。     

益肾消肿丸中乌头碱限量检查方法和五味子醇甲含量测定研究

目的：本研究旨在建立益肾消肿丸中乌头碱限量检查方法和五味子醇甲含量测定方法。方法：采用薄层色谱法对益肾消肿丸中乌头碱进行限量检查;运用高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。结 果：通过方法学考察,建立了乌头碱限量查检方法和五味子醇甲的含量测定方法,与对照品色谱相应的位置上,乌头碱的检测限度为2.5 μg,远低于乌头碱发生中毒反应的量,可用于益肾消肿丸中毒性成分乌头碱的限量控制;五味子醇甲的线性范围为2.92-95.36 μg·mL^-1,回归方程y=18.630x+2.556（r=1）,平均回收率为：95.10%,RSD=1.55%（n=6）。结论：本研究建立的乌头碱、五味子醇甲检查和含量测定方法简便、准确,重复性好,适用于益肾消肿丸的质量控制。     

流感丸中乌头碱的限量检查及HPLC含量测定方法的建立

目的:建立流感丸中乌头碱的限量检查及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对流感丸中乌头碱进行限量检查;采用高效液相色谱法测定流感丸中乌头碱的含量。结果:薄层色谱方法简便、专属性强,乌头碱在8.0~20μg/m L范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.85%(RSD%=1.43%)。结论:该法稳定、快速、简便,结果准确、可靠,可用于流感丸中乌头碱的限量检查及含量测定。     

TLC法控制五灵二香丸中乌头碱的限量

目的:建立中药五灵二香丸中乌头碱的限量测定方法.方法:TLC法.结论:本方法可靠、简便,可较好控制五灵二香丸中乌头碱的限量.     

参附强心丸中人参、大黄、桑白皮的薄层色谱鉴别及乌头碱限度检查

目的：完善参附强心丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中人参、大黄、桑白皮进行鉴别,并对乌头碱进行限量检查。结果：薄层色谱中斑点清晰、阴性对照无干扰,鸟头碱含量在规定范围之内。结论：本方法可行、专属性强、重复性好,可用于参附强心丸的质量控制。     

定风止痛片中乌头碱的限量检查及三味药材的薄层鉴别

目的：建立定风止痛片中乌头碱的控制方法及三七、防风、羌活的鉴别方法。方法：采用TLC法对处方中三七、防风、羌活进行鉴别；采用TLC法对制白附子中乌头碱进行限量检查。结果：本实验中建立的薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点清晰、重现性好；乌头碱检查方法方便、准确、重现性好。结论：本文所建立的方法可有效控制本品质量。     

HPLC测定风湿安泰片中乌头碱的含量

 目的测定中药制剂风湿安泰片中乌头碱的含量,为中药制剂风湿安泰片中乌头碱的含量提供检测方法,制定质控标准。方法色谱柱采用YWG-C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为0.04 mol·L^-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50:50),检测波长为235 mm。结果风湿安泰片中乌头碱的含量线性范围为(0.02～5.0)mg·L^-1(r=0.999 9),最低检测限0.01mg·L^-1,平均回收率为(97.4±2.76)%。日内、日间RSD均小于5%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于风湿安泰片中乌头碱的含量测定。     

活血膏薄层鉴别及乌头碱限量检查

[目的]研究活血膏的质量标准。[方法]采用TLC法对制剂中续断进行了定性鉴别实验,应用TLC法对制剂中主药生草乌的有效成分乌头碱进行了限量试验。[结果]薄层色谱中样品色谱斑点显色清晰,分离度好。乌头碱限量检查同样杂质干扰小、分离度好。[结论]本法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

风湿除痹丸的质量标准研究

目的：建立风湿除痹丸的质量标准。方法：采用显微鉴别法对白芍、当归、白术、石斛、甘草和全蝎进行定性鉴别;研究并建立君药苍术的薄层色谱鉴别,建立薄层色谱法对有毒中药川乌、草乌的毒性成分乌头碱的限量检查;采用高效液相色谱法对制剂中的有毒中药马钱子进行含量测定,规定毒性成分马钱子碱和士的宁的测定范围。结果：薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;马钱子碱、士的宁分别在21.556～215.560μg/L(r=1.000 0)、23.523～235.23μg/L(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.28%、99.99%。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为风湿除痹丸的质量控制标准。     

薄层层离检查附片中乌头碱限量方法的改进

<正> 附片是由毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根(即附子)加工炮制而成,如加工炮制不当,乌头碱含量过高,服用时就会引起中毒。中国药典1985,1990年版均用薄层层析法检查附片中乌头碱的限量,即将供试液6μl和含乌头碱10μg的对照液分别点样于碱性氧化铝板上,正己烷-醋酸乙酯(1:1)展开,碘化     

TLC法定性鉴别清火片中3味中药

目的:完善清火片的质量标准.方法:采用薄层色谱法分别鉴别清火片中的大青叶、大黄、薄荷脑.结果:各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰.结论:本方法专属性强,可更好地控制制剂质量.     

TLC法定性鉴别咽炎片中3味中药

目的:完善咽炎片的质量标准.方法:采用薄层色谱法分别鉴别咽炎片中的百部、麦冬、薄荷油.结果:各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰.结论:本方法专属性强,可更好地控制剂质量.     

益伤宁搽剂的质量标准研究

益伤宁搽剂系由大黄、栀子等 6味药组成 ,以大黄为君药 ,佐以天南星等。为控制质量 ,采用 TL C法对大黄、虎杖、栀子进行了鉴别 ,对其中的有毒成份乌头碱进行限度检查 ,采用可见分光光度法测定了大黄和虎杖的总蒽醌。现将检测结果报告如下。1　仪器与试药岛津 u- 32 10紫外分光光度计。大黄对照品、大黄对照药材、栀子甙对照品、乌头碱对照品均由中国药品检定所提供。其余试剂均为分析纯。2　定性研究2 .1　大黄和虎杖的定性　 (1)对照品溶液的制备 :取大黄素对照品 ,加甲醇制成 1ml含 1mg的溶液作为对照品溶液。(2 )对照药材溶液的制备 :…     

TLC法定性鉴别泌淋清片中2味中药

目的:完善泌淋清片的质量标准.方法:采用薄层色谱法分别鉴别泌淋清片中的黄柏、白茅根.结果:各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰.结论:本方法专属性强,可更好地控制制剂质量.     

复方中风康复片的TLC鉴别研究

目的:完善复方中风康复片的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别鉴别复方中风康复片中的麻黄、五味藤、红杜仲、马钱子。结果:各供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,无杂质斑点干扰。结论:该方法专属性强,可更好地控制制剂质量。     

骨痹止痛液中乌头碱的限量检查

目的:建立骨痹止痛液中乌头碱限量检查方法。方法:采用RP-HPLC对骨痹止痛液中的乌头碱进行限量检查,色谱柱为Waters Symmetry Shield C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-5 m L/L三乙胺水溶液(70∶30),流速1.0 m L/min,检测波长235 nm,进样体积20μL,柱温为室温。结果:乌头碱在0.017 6~0.176 0μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 6);平均加样回收率为98.49%,RSD值为0.99%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于骨痹止痛液中乌头碱的限量检查。