基于紫外吸收及导数光谱监测乙酸钠催化合成阿司匹林的反应研究

目的 采用乙酸钠为催化剂,对合成阿司匹林的反应体系进行监测研究。方法 分别建立阿司匹林和水杨酸在289 nm和308 nm处的紫外二阶导数值与浓度的标准工作曲线,实时监测不同温度条件下反应体系中阿司匹林和水杨酸的含量变化情况。结果 当控制合成阿司匹林的反应温度分别为45、55、65和75℃时,反应完成的时间约为20、10、4和3 min。结论 随着反应温度提高,乙酸钠催化合成阿司匹林反应的时间显著变短。采用紫外吸收及导数光谱法,可以实现对阿司匹林合成过程的监测和判断反应终点。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英及妇洁灌肠液中咖啡酸的含量

目的 采用高效毛细管电泳法对妇洁灌肠液及蒲公英原药材中所含咖啡酸进行含量测定,尝试从原药材到成品二个层面来控制妇洁灌肠液的质量。方法 高效毛细管电泳法。电泳条件为:石英毛细管柱(75 μm×60 cm);运行缓冲液为20 mmol/L的硼砂溶液(25 ℃时pH=9.18);分离电压12 kV;真空进样时间为5 s;温度为25 ℃,紫外检测波长为313 nm。结果 咖啡酸在10~100 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2)。平均回收率大于95%;RSD均小于3% (n=3)。结论 本法简单、快捷、灵敏,可用于蒲公英及妇洁灌肠液的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中地塞米松磷酸钠的含量

目的 测定肤炎康霜中地塞米松磷酸钠的含量。方法 采用高效毛细管电泳法。毛细管60 cm×75μm、运行缓冲液100 mmol/L四硼酸钠(pH 9.2)、高压进样10s、分离电压25kv、温度为25℃、检测波长为240 nm。结果 地塞米松磷酸钠在20～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.75%(n=5,RSD=1.03%)。结论 本法简单、快捷、灵敏,可用于肤炎康霜的质量控制。     

气相色谱法测定柑橘类果皮挥发油柠檬烯含量的方法研究

目的 建立柑橘类果皮挥发油测定柠檬烯含量的方法。方法 采用水蒸气蒸馏法提取柑橘果皮中的挥发油,气相色谱法测定挥发油中柠檬烯含量。色谱条件:色谱柱HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm);氢火焰离子化检测器(flame inoization detector, FID);进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃。程序升温:起始温度70 ℃,保留16 min,以30 ℃/min升温至250 ℃,保留1 min。载气氮气的流速1 mL/min;分流比100∶1,进样量1 μL。结果 柠檬烯在0~17.6 mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r²=0.999 0),平均加样回收率为103.4%(n=9),峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.10%(n=9)。结论 本实验方法重复性好、灵敏度和准确性高,可用于柑橘类果皮挥发油中柠檬烯含量的评价方法。     

自模板法制备中空介孔硅球及其载药释药性能的研究

目的: 采用自模板法合成中空介孔硅球（HMSNs）,并对其载药释药性能进行研究。方法: 采用自模板法,通过控制反应物摩尔数、温度、时间等反应条件制备HMSNs,并进行载药研究,计算载药率、包封率与释药率。结果:合成的HMSNs球形度良好,具有典型的介孔分子筛特征及硅基骨架特征峰,可以进行结构确证,药物在42 h的累积释药百分数达70%以上。结论:HMSNs可用于抗癌药物伊马替尼的装载,达到缓释的目的。     

肺炎链球菌HMG-CoA合成酶动力学研究

目的：在克隆表达肺炎链球菌HMG-CoA合成酶（HMGS）的基础上,对HMGS进行动力学研究。方法：采用紫外分光光度法,以乙酰-CoA作为底物,检测乙酰乙酰-CoA在300 nm处吸收值的变化。结果：肺炎链球菌HMGS的最适pH 9.75、最适温度37℃、最适MgCl2浓度为10 mol/L,粗酶提取物的比活为0.76μmol/min·mg^-1,分离纯化后的比活为3.24μmol/min·mg^-1,比活提高4.26倍。结论：在37℃、pH 9.755、mol/L MgCl2的最适反应条件下,肺炎链球菌HMGS的Vmax和Km值分别为4.69μmol/min·mg^-1和213μmol。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的研究

目的:探讨001×7强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的方法和最佳工艺。方法:通过正交试验探讨了乙酸酐与水杨酸的摩尔比、反应时间、催化剂用量和反应温度对乙酰水杨酸产率的影响,并探讨催化剂的催化能力与使用次数的关系。结果:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1、催化剂用量为水杨酸质量的14.50%、反应时间120 min、反应温度60℃时,乙酰水杨酸产率最高,为77.93%。结论:001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂对酯化反应催化效果好,副反应少,对环境污染小,能重复使用,值得大力推广。     

同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立

目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97～19.45,1.71～34.10,0.61～12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。     

储存条件对尿触珠蛋白检测的影响

目的 研究不同标本处理方法及储存条件对尿触珠蛋白（haptoglobin,Hp）检测的影响。方法 收集40例2型糖尿病患者的尿标本,分别进行离心及不离心处理后于室温或4℃放置3、6和24 h,采用ELISA法检测尿Hp浓度。结果 未经离心处理的标本,室温放置3 h和6 h尿Hp浓度较基础值无明显变化（P均>0.05）,而24 h尿Hp浓度显著下降（P < 0.01）,4℃储存放置3 h较基础值无明显变化（P>0.05）,但6 h尿Hp浓度明显下降（P < 0.01）。离心标本在室温和4℃放置3 h稳定（P均>0.05）,放置6 h尿Hp浓度明显下降（P均< 0.01）。结论 室温放置6 h的未离心标本可保持尿Hp浓度稳定。冷藏及离心可导致尿Hp浓度的降低。     

聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球的制备与表征

目的 制备聚氰基丙烯酸正丁酯(PBCA)磁性纳米球。方法 乳化聚合法制备磁性纳米球的悬浮液,光子相关光谱仪和透射电镜测定磁性纳米球的粒径及其分布;紫外分光光度法测定磁性纳米球中Fe含量。结果 获得了水溶性正癸酸稳定的Fe₃O₄磁流体的粒径及其分布,以及载体浓度与稳定剂浓度对磁性纳米球粒径及其分布的影响。结论 首次在pH=6.3~6.4条件下用乳化聚合法制备了PBCA磁性纳米球的稳定悬浮液。     

原料药乙酰水杨酸中水杨酸的流动注射光度分析法

基于水杨酸在ｐＨ２的盐酸介质中与Ｆｅ＾３＋生成紫色络合物，在５２０ｎｍ处有强吸收，而乙酰水杨酸无干扰的原理，建立了流动注射光度法测定原料药乙酰水杨酸中杂质水杨酸的含量，方法快速、简便。在０．０１￣０．２０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好，方法回收率为１０１．５％。     

维生素C催化合成阿司匹林的条件研究

目的:以维生素C为催化剂、水杨酸为原料、醋酐为酰化剂,合成阿司匹林.方法:采用乙酰化法合成.结果:初步确定了合成条件,温度为80℃,反应时间为40 min,维生素C用量为0.2 g,收率为56.8%.结论:本方法可行,合成条件需进一步完善.     

HPLC法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方水杨酸擦剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.5mL.min-1,检测波长为226nm,柱温为25℃。结果:水杨酸和苯甲酸在12μg.mL-1~96μg.mL-1(r=0.9998)的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.83%(RSD=0.82%)和99.26%(RSD=0.98%)。结论:本方法方便,准确,重现性好,可作为该制剂的质控标准。     

肉桂酸的制备工艺优化

目的优化肉桂酸中间体的合成工艺。方法通过Perkin合成法制备肉桂酸,考察催化剂、反应时间、温度对产率的影响。结果通过实验优化,催化剂使用无水碳酸钾时,反应温度为160℃,反应时间为50min,肉桂酸的产率较高,为80．5％。结论该工艺简单、可行、原料成本低,为肉桂酸的生产和利用提供了基础研究。     

超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究

目的：建立人体血浆中水杨酸含量的超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC）测定方法。方法：采用Waters Spursil C18（100 mm×2.10 mm,3μm）色谱柱;乙腈∶水（含0.2%磷酸）=20.7∶79.3为流动相,用前经0.22μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为0.3 ml/min;检测波长为304 nm;柱温为35℃,进样量5μl。结果：此方法最低检测浓度为0.018 mg/L,线性范围为0.018～28.200 mg/L,方法平均回收率在95.52%～104.63%,日内及日间精密度的相对标准差均〈10%。结论：该方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

比值光谱法测定氯柳酊中的氯霉素和水杨酸

目的建立氯柳酊中氯霉素和水杨酸的比值光谱测定法.方法选择比值光谱的峰点和交点处(260.0 nm和291.6 nm)作为测定波长,直接测定氯柳酊中二组分的含量.结果氯霉素和水杨酸的平均回收率和相对标准偏差分别为99.67%,0.52%和100.0%,0.66%.结论该方法简便、快速、准确,适用于医院制剂氯柳酊的质量检测.     

反相高效液相色谱法拆分醋酸棉酚对映异构体

目的建立醋酸棉酚的手性分析方法,用于拆分产物光学纯度的测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Chiralcel OD-RH手性柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH3.5磷酸三乙胺缓冲溶液-乙腈(体积比30∶70),流速为1.0 mL/min;检测波长为225 nm。结果醋酸棉酚消旋体在此条件下分离度为5.3。该方法用于手性拆分得到的光学对映体的光学纯度测定,对映体过量百分比(ee)在98%以上。结论本方法分离度、精密度和稳定性好,可用于一类抗肿瘤新药左旋(-)-醋酸棉酚原料药的合成反应监测、有关物质检测,及相关制剂的定量分析、有关物质检测,结果准确可靠。     

RP-HPLC同时测定速克感冒胶囊中乙酰水杨酸、维生素C含量

[目的]建赢同时测定速克感冒胶囊中乙酰水杨酸和维生素C含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;甲醇-0．1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为0．8ml／min。[结果]乙酰水杨酸在进样量为2．004～20．04μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99．26％,RSD为0．91％（n=9）;维生素C在进样量为0．996～9．96μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98．98％,RSD为0．53％（n=9）。[结论]RP-HPLC简便、准确、快速、重现性好,可作为速克感冒胶囊的质量控制方法。