HPLC法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量

目的用反相高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相;检测波长为284 nm。结果盐酸托烷司琼在2~40μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=15.623X+8.16,r=0.9997,平均回收率=99.72%,RSD=0.63%。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量测定。     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

HPLC测定盐酸拉贝洛尔的含量及有关物质

目的建立盐酸拉贝洛尔的含量测定及有关物质的检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1mol.L 1磷酸二氢钠溶液(55∶45)为流动相,柱温为50℃,流速为1.0 mL.min 1,检测波长为230 nm。结果盐酸拉贝洛尔峰与盐酸拉贝洛尔酮峰及强制破坏产生的降解产物峰均分离良好;盐酸拉贝洛尔在43.39～390.5μg.mL 1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000;回收率为99.8%(RSD=0.50%,n=9);最低检出限为0.8536ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论该方法专属性强,准确、灵敏,可用于盐酸拉贝洛尔的含量测定和有关物质检查。     

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目的:用高效液相色谱外标法测定盐酸托烷司琼注射液中盐酸托烷司琼的含量。方法:以ODS-3型C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以pH=6.0的甲醇-醋酸-醋酸钠缓冲液(30∶70)为流动相,检测波长为284nm。结果:盐酸托烷司琼在40～800μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=25115X+98.3,r=0.99996,回收率为99.49%,RSD=0.58%。结论:该法简便准确、专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质的HPLC法。方法采用C18色谱柱,以0.05mol·L-1的醋酸铵缓冲液(pH4.0)-乙腈(63∶37)为流动相,检测波长287nm。结果采用该法测定了盐酸雷洛昔芬片的含量及有关物质,样品进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为21¹06μg·mL-1(r=0.999 7),RSD=0.15%。结论经方法学验证表明,用同一HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质可行、简便、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-冰醋酸=72∶28∶1;流速:1mL.min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃。结果盐酸头孢替安酯浓度在8～64μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为100.0%,RSD为1.3%(n=6),其有关物质1、2、3的百分含量均低于日本药典15版规定值。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯原料药的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸美利曲辛的含量

目的 采用高效液相色谱法测定盐酸美利曲辛的含量.方法 采用VP-ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(20∶20∶60),检测波长为254nm.结果 在建立的色谱条件下,美利曲辛主峰与杂质峰能完全分离,在浓度为55.2～220.8μg·mL-1时,面积与其浓度线性关系良好(r=0.9991);样品的平均回收率为99.86%,RSD=0.13%(n=9);结论 该方法 准确,简便快捷,重复性好.可用于盐酸美利曲辛的含量及有关物质测定.     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔原料、注射液的含量和有关物质的方法。方法:采用HypersilCN(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-冰醋酸-0.1mol.L-1醋酸钠溶液(45∶1∶54)为流动相,紫外检测波长:274nm,流速:1.0mL.m in-1,柱温:室温,进样量:20μL。结果:本方法能分离原料和注射液中盐酸艾司洛尔及其有关物质,盐酸艾司洛尔在80~320mg.L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为(100.3±1.2)%(n=9)。结论:本方法简便快速、稳定可靠,可用于盐酸艾司洛尔含量及其有关物质的测定。     

盐酸托烷司琼针剂中盐酸托烷司琼的含量测定

目的:用高效液相色谱外标法测定盐酸托烷司琼注射液中盐酸托烷司琼的含量.方法:以0DS-3型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以pH=6.0的甲醇-醋酸-醋酸钠缓冲液(30:70)为流动相,检测波长为284nm.结果:盐酸托烷司琼在40～800μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,y=25¨5X 98.3,r=0.999 96,回收率为99.49%,RSD=0.58%.结论:该法简便准确、专属性强,能满足制剂质量标准的要求.     

HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量和有关物质.方法:采用ODS2-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(3∶2∶2),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm.结果:在9.0～45.0 μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率100.2%(RSD=0.75%,n=9),最低检测限4 ng/mL.结论:该法准确、简便、灵敏,可用于盐酸度洛西汀的含量测定及有关物质检查.     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

HPLC法测定乙肝灵胶囊中芍药苷的含量

目的测定乙肝灵胶囊中芍药苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱采用Beckman C18反相柱。流动相:甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇(67∶173∶4∶4),流速为0.8ml.min-1,检测波长为240nm。结果本法线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为98.44%,RSD=0.77%(n=6)。结论本法简便易行,结果准确,重现性好,可用于乙肝灵胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定氨酚待因缓释胶囊中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量

目的测定氨酚待因缓释胶囊 (PCSRC)中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量。方法采用反相高效液相色谱法进行测定。流动相为 5 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (磷酸调节 pH值至 4 0 ) 甲醇 四氢呋喃 (V∶V∶V =80 0∶10 0∶37 5 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速为 1mL·min-1。结果RP HPLC法测定磷酸可待因和对乙酰氨基酚的线性范围分别为 0 0 2 36～ 0 2 36 0 g·L-1和 0 2 5 77～2 5 77g·L-1,方法回收率分别为 10 0 3%和 10 0 1% ,RSD分别为 0 2 9%和 0 5 2 %。结论该法灵敏、准确、重现性好 ,可以满足氨酚待因缓释胶囊的质量控制要求。     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定白斑膏中4种成分的含量

目的建立白斑膏中 4种成分含量测定方法。方法采用HPLC法测定白斑膏中克霉唑、氢化可的松、己烯雌酚、马来酸氯苯那敏含量。选用DiamonsilC18柱 (1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 乙腈 三乙胺 (体积比 65∶2 5∶1 0∶0 2 ) ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 60nm。结果该方法不受处方中基质成分干扰 ,克霉唑在 0 5 4～ 1 2 6g·L-1、氢化可的松在 3 0 0～ 70 0mg·L-1、己烯雌酚在 0 9～ 2 1mg·L-1、马来酸氯苯那敏在 5 4～ 1 2 6mg·L-1内线性关系良好 (rclotrimazole =0 9999,rhydrocortisone=0 9996,rdiethylstilbestrol=0 9998,rchlorphenamine=0 9996) ,平均加样回收率 :克霉唑 99 5 %、氢化可的松 99 6%、己烯雌酚 99 2 %、马来酸氯苯那敏 1 0 0 1 %。RSD分别为 1 1 %、1 3 %、0 89%、1 5 % (n =5 )。结论该方法可以控制白斑膏的质量     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液0.03 mol.L-1磷酸溶液(体积比为5.0∶47.5∶47.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21~210、20~200、5~50 ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数均为r=0.999 9,平均加样回收率分别为100.84%、100.39%、97.86%,RSD分别为1.45%、1.43%、1.51%(n=5)。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。     

RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量

目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量。方法用RP HPLC法,色谱柱:Inertsil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇0.01 mol.L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4~504.0 mg.L-1、48.8~487.6 mg.L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%。结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合《中华人民共和国药典》的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法。     

HPLC法同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷的含量

目的建立同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.08%的磷酸水溶液-四氢呋喃(体积比为10∶90∶22),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:35℃。结果麦角甾苷质量浓度在26.0～260.0 mg·L-1内、柚皮苷质量浓度在3.0～30.0 mg·L-1内、淫羊藿苷质量浓度在4.3～43.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 80、.999 7和0.999 9,平均回收率分别为98.5%﹑98.8%和99.2%。结论本方法可作为抗骨增生片的质量控制方法之一。