比色法测定巴天酸模水提物中蒽醌类成分的含量

目的 测定巴天酸模水提取物中蒽醌类成分的含量.方法 运用比色法,以1,8-二羟基蒽醌为对照品,用0.8％乙酸镁甲醇溶液显色;在510 nm波长处测定巴天酸模水提取物中蒽醌类成分含量.结果 巴天酸模水提取物中蒽醌类成分含量达到31.07 mg/g,以结合型蒽醌为主.结论 比色法简便、精确、重现性好,可以作为巴天酸模水提取物中蒽醌类成分的含量测定方法.     

HPLC法同时测定野菠菜中4种蒽醌类成分的含量

摘要：目的:建立同时测定野菠菜中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,色谱柱为Waters XBridge C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测质量浓度的线性范围分别为2.35～117.50μg·ml-1、2.67～133.50μg·ml-1、25.27～1 263.50μg·ml-1、5.96～298.00μg·ml-1（r为0.999 6～0.999 8）;平均加样回收率分别为99.89%,98.85%,99.75%,99.28%（RSD＜2.0%,n=6）。结论:该方法简单方便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于野菠菜中4个成分的同时测定。     

HPLC同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的含量

目的 建立同时测定苦黄注射液中生物碱和大黄蒽醌类成分的定量分析方法。方法 采用Venusil MP C₁₈(2)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱为分析柱,甲醇(A)-0.4%二乙胺(B),梯度洗脱(A为5%→5%→40%→60%→80%→5%,相应时间周期为0→5→20→30→55→60 min),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为254 nm,柱温位30 ℃。结果 在选定色谱条件下,芦荟大黄素、大黄酸、苦参碱、大黄素、大黄酚、氧化苦参碱、大黄素甲醚、槐定碱、槐果碱分别在0.012 3~0.369?μg、0.023~0.69 μg、0.138~4.14 μg、0.056~1.68 μg、0.065~1.95 μg、0.145~4.35 μg、0.012?5~0.375 μg、0.146~4.38 μg和0.101~ 3.03 μg内线性关系良好(r=0.999 3,0.999 6,0.999 6,0.999 6,0.999 4,0.999 3,0.999 5,0.999 4,0.999 4),加样回收率分别为98.38%,100.79%,98.03%,99.81%,98.62%,99.28%,98.90%,101.75%,100.75%,RSD分别为1.60%,2.65%,2.12%,2.78%,2.08%,2.45%,2.08%,2.35%,1.72%。结论 该方法操作简便易行,重复性好,结果准确可靠,可为苦黄注射液的质量控制提供定量评价方法。     

HPLC同时测定不同何首乌中的两种蒽醌类成分

目的 比较生何首乌、制何首乌及其发酵产品中游离型和结合型蒽醌类成分的含量.方法 采用HPLC法测定了不同何首乌蒽醌中两者的含量.色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果 大黄素、大黄素甲醚的线性范围分别为0.02～0.40 μg (r=0.9994)、0.01～0.20μg(r=0.9994),游离大黄素与大黄素甲醚测定的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.9%)、97.9%(RSD=1.5%),总大黄素与大黄素甲醚的平均回收率分别为95.8%(RSD=3.7%)、105.9%(RSD=2.2%).结论 何首乌经炮制和发酵后,结合型蒽醌的含量明显低于生何首乌,文中方法准确可靠,可用于何首乌的质量控制.     

应用HPLC法探究虎杖泻心汤中蒽醌类成分的含量

目的:探究以虎杖替代大黄配伍黄芩和黄连组成虎杖泄心汤后蒽醌类成分的含量情况。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%磷酸(85∶15),检测波长为440nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:5种蒽醌类成分进样量的线性范围分别为大黄酸0.00746～0.11190μg、芦荟大黄素0.00788～0.11820μg、大黄素0.02512～0.37680μg、大黄酚0.00772～0.11580μg、大黄素甲醚0.00406～0.06090μg,r均>0.9990。虎杖泄心汤中大黄素含量较高,大黄酸煎出率低。结论:本试验结果可为虎杖的进一步研究提供依据。     

HPLC测定不同产区生何首乌和不同炮制工艺制何首乌中蒽醌类成分含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地何首乌和不同炮制工艺制何首乌中大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚、游离蒽醌和结合蒽醌的含量。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈ (2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,检测波长254 nm,测定大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量;按照《中华人民共和国药典》(2020年版)中何首乌项下方法,测定游离蒽醌和结合蒽醌的含量。结果 大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.674 5～21.584 5、0.426 7～13.655 0和0.200 3～6.968 5μg·m L^-1范围内具有良好线性关系(R²≥0.999 1),平均回收率分别为98.42%、100.08%和96.60%。不同产区何首乌大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚含量范围分别为0.13～2.62、0.08～0.13和0.05～0...     

高效液相色谱法测定何首乌和夜交藤中蒽醌类成分的含量

建立了何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚、大黄酚及大黄酸等蒽醌类的反相高效液相色谱法。以ＴＳＤ－ｇｅｌ８０Ｔｓ为固定相，甲醇－水－磷酸（７２０：２８０：１）为流动相。样品用７０％甲醇提取浓缩后用氯仿萃取，分离出游离型和结合型蒽醌的定量用试液。本法精确、可靠。用此方法测定了不同产地的９种何首乌和４种夜交藤样品。     

HPLC法同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分的含量及最优配伍研究

目的:建立同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分含量的方法,并优选大黄-黄连药材质量比。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(48:52,V/V,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,磷酸调节p H至4.0),流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。考察大黄-黄连药材质量比为1:1、1:2、2:1、2:3、3:2时配伍药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.652~3.081、0.704~3.422、1.280~6.197、0.633~0.324、1.326~5.954μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 7),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为98.92%~100.37%(RSD≤2.26%,n=6)。大黄-黄连药材质量比为2:1时,5种蒽醌类成分总量最高。结论:本方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于不同配伍比大黄-黄连药材的质量检定;大黄-黄连药材的最佳质量比为2:1。     

不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.0010～0.0181、0.0104～0.0637、0.0209～0.2535、0.0031～0.9157、0.0051～0.1263mg·g-1;平均回收率范围为96.34%～97.16%,RSD均小于3%(n=5)。结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果最佳,30%甲醇提取效果最差。     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。     

HPLC法测定过岗龙中落新妇苷的含量

目的:建立过岗龙药材中落新妇苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇和0.1%的磷酸水梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长:290 nm.结果:进样量在0.24～2.10 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.13%,RSD=1.53%.结论:该方法简便、重复性好,可为过岗龙药材质量控制提供参考.     

HPLC测定蒙药曼陀罗子中东莨菪碱的含量

目的建立曼陀罗子中东莨菪碱的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）。乙腈-水（含0.07 mol.L-1磷酸钠和0.017 5 mol.L-1十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.1%三乙胺）（37∶63）为流动相,检测波长为216nm。结果东莨菪碱在0.038 1～0.190 5 mg.mL-1内呈良好的线性,r=0.999 9;平均回收率为97.0%,RSD为0.93%。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可作为曼陀罗子的质量控制标准。     

高效液相法测定陈皮药渣中橙皮苷含量

摘 要 目的:通过对陈皮药材及药渣中橙皮苷含量进行比较分析,为陈皮药渣的二次开发提供依据。方法: 色谱柱:Eclipse XDB- C₁₈(280 mm×4.6 mm, 5 μm)流动相：甲醇∶水∶冰醋酸（30∶66∶4）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm。结果:橙皮苷与其它色谱峰分离良好。橙皮苷的线性范围在0.42～4.20 μg,r=0.999 7。陈皮药材的平均加样回收率为98.5%,RSD=2.12%(n=6);陈皮药渣的平均加样回收率为98.1%,RSD=2.35%(n=6)。结论:陈皮药渣中橙皮苷的提取量为陈皮药材中橙皮苷的提取量52%,表明陈皮药渣具有二次开发利用的价值。     

HPLC同时测定穿心莲药材及其注射液中3种内酯类成分的含量

目的 利用HPLC同时测定穿心莲药材及其注射液中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯的含量。方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-水(53∶47)洗脱,流速：1 mL·min^-1,柱温：25 ℃,检测波长225 nm处检测穿心莲内酯,检测波长205 nm处检测脱水穿心莲内酯与新穿心莲内酯。结果 穿心莲药材及其注射液中3种内酯类成分能达到很好分离,线性关系良好(r≥0.999 5);平均加样回收率为99.6%~101.2%,RSD<3%。结论 本方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于穿心莲药材及其注射液的质量评价与3种内酯类成分的快速测定。     

HPLC测定不同批次、不同产地翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 测定不同批次、不同产地翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量。 方法 色谱柱：Boston Symmetrix C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液(85∶15),流速0.8 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。 结果 齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为1.728~25.92 μg(r=0.999 9)、2.188~32.82 μg(r=0.999 9),齐墩果酸的平均回收率为99.9%,RSD为2.12%,熊果酸的平均回收率为99.9%,RSD为1.66%。通过比较不同产地和批次翼首草样品的测定结果,可知不同产地和批次中翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量有着较大差别,其中甘肃、青海和四川西宁所产齐墩果酸和熊果酸含量远远高于其它产地。 结论 该方法简便、准确、重复性好,试验结果为翼首草的药用研究、产品的开发提供了依据。     

高效液相色谱法测定细辛及其制剂中马兜铃酸A的含量

目的:测定细辛药材及感特灵胶囊中肾毒性成分马兜铃酸A的含量.方法:建立高效液相色谱方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-1%HAC(39:61,v/v)为流动相;检测波长为390nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温.分别测定3种细辛样品以及成品制剂感特灵胶囊中马兜铃酸A的含量.结果:高效液相色谱法的平均回收率为101.24%,RSD%为0.27%;结论:细辛药材的根部含马兜铃酸A极少,感特灵胶囊中细辛含量远低于检测限.     

HPLC同时测定不同产地番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量

目的 建立同时测定不同产地番石榴叶药材中金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素含量的方法。方法 采用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸水（梯度洗脱）,流速为1 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量10µL。结果 金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素检测进样量线性范围分别为0.155~3.100 μg （r=1.000 0）,0.159~3.182 μg （r=0.999 8）,0.180~3.601 μg （r=0.999 8）,0.007~0.135 μg （r=1.000 0）;精密度,稳定性,重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.32%（RSD=1.44%,n=6）,97.79%（RSD=1.11%,n=6）,100.73%（RSD=1.43%,n=6）,98.33%（RSD=1.48%,n=6）,10批不同产地的番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论 该方法简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于不同产地番石榴叶药材的质量控制。     

HPLC测定降脂宁调脂抗氧化有效部位中槲皮素含量

目的 建立降脂宁调脂抗氧化有效部位中槲皮素的HPLC含量测定方法。方法 采用SunFire C₁₈色谱柱(150 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(30︰70),流速1.0 mL·min^-1,检测波长370 nm,柱温30 ℃。结果 槲皮素在0.052 2~0.313 2 μg内线性关系良好,回归方程为Y=3 231 057.74X－4 753.64(r=0.999 5),平均回收率为99.36%,RSD=1.73%(n=6)。 结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于降脂宁有效部位中槲皮素的含量测定。     

高效液相色谱法测定消胆石颗粒中5种游离蒽醌的含量

目的:建立消胆石颗粒中5种游离蒽醌含量的测定方法。方法:采用HPLC法,Lichrospher C18反相色谱柱(4.6mm×200mm×5μm);流动相甲醇-0.05%三氟醋酸(85∶15,v/v),流速:1.0mL.min-1,检测波长:254nm。结果:对消胆石颗粒中5种游离蒽醌的含量测定,结果线性关系良好,加样回收率在95.15%~97.28%。结论:该方法简便、快速、准确,可以作为消胆石颗粒的质量控制方法。