不同产地中华大蟾蜍浆液中蟾毒配基类成分含量对比研究

目的 调研不同产地中华大蟾蜍浆液有效成分含量差异,分析蟾酥药材的区域特征性。方法 采用HPLC测定不同产地的蟾蜍浆液中7种主要活性成分含量,并采用层次聚类分析和雷达图探究样本的产地规律。结果 不同产地蟾酥浆液中蟾毒配基类成分含量差异显著,华蟾酥毒基和酯蟾毒配基为华东地区蟾酥原料的主导成分,2种成分含量之和在6.95%~11.15%,而华中和西南地区2种成分含量之和在0.17%~4.17%;远华蟾蜍精和华蟾毒它灵为华中和西南地区的主导成分,2种成分含量之和在5.66%~11.37%,而华东地区2种成分含量之和在1.22%~2.26%。结论 蟾酥原料质量主要受产地因素影响,该调研结果为完善蟾酥药材的质量控制提供参考。     

基于高效液相色谱法定性定量跟踪的大黄结合型与游离型蒽醌分离及纯化初步研究

目的：考察大黄中结合型与游离型蒽醌分离及纯化方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对大黄药材中8个结合型蒽醌及5个游离型蒽醌含量进行测定,采用Triple-Q-TOF/MS技术对大黄药材色谱图中主要色谱峰成分进行鉴定,95%乙醇提取大黄药材中的蒽醌类成分,提取液回收乙醇后加水沉淀,分离为结合型蒽醌和游离型蒽醌2个部位,分别采用碱性醇沉法和氯仿-酸水双相萃取法对结合型蒽醌和游离型蒽醌进行初步纯化,并结合HPLC-DAD法在280 nm和430 nm 2个波长下进行定性定量跟踪。结果：大黄药材中检测到的43个主要成分全部转移到了提取液中,经纯化处理后,结合型蒽醌部位杂质明显减少,游离型部位纯度从19.98%提高到92.97%。结论：考察的方法可用于大黄结合型与游离型蒽醌初步分离及纯化。     

一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法 采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10 μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果 9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%~98.08%,RSD为1.21%~2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论 建立的方法准确可靠,QAMS法可用于小承气汤颗粒中9种成分含量的同时测定及质量控制。     

瑶药水石榴的质量标准研究

目的 建立瑶药水石榴的质量标准。方法 建立瑶药水石榴的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法;根据中国药典2015年版第四部通则中的方法对瑶药水石榴的水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物等项目进行测定。结果 瑶药水石榴在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征。药材水分含量为7.38%~12.25%,灰分含量为5.81%~10.69%,酸不溶物含量为0.09%~3.87%,浸出物为18.91%~32.29%。异荭草苷在2.750 4~45.8 μg·mL^-1（r=0.999 97）内线性关系良好,平均加样回收率为104.6%。10批药材样品中异荭草苷的含量为0.010 5%~0.139 0%。结论 建立的水石榴药材质量标准具有很好的专属性和准确性,研究结果可为瑶药水石榴质量标准的建立及其药材的推广使用提供科学依据。     

HPLC-QAMS同时测定益肾养元颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）同时测定益肾养元颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的含量。方法 采用Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行HPLC测定,柱温为30℃;甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm （检测2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚）和210 nm （检测薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸）。以薯蓣皂苷元为内参物,建立其与其他组分的相对校正因子,计算各成分含量,同时将外标法实测值与QAMS计算值进行比较,验证QAMS的准确性和可靠性。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的线性范围分别为23.89~477.80,8.67~173.40,4.26~85.20,2.99~59.80,9.86~197.20,0.69~13.80,2.17~43.40,1.28~25.60,1.66~33.20 μg·mL^-1,r为0.999 4~0.999 9;平均回收率分别为99.45%,98.49%,97.94%,98.91%,100.03%,96.90%,99.02%,97.86%和98.35%,RSD分别为1.01%,0.87%,1.37%,1.19%,0.70%,0.98%,1.03%,0.82%和1.53%（n=9）;经独立样本T-检验,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸含量的计算值和实测值之间无明显差异。结论 所建立的QAMS操作便捷、结果准确,可同时测定益肾养元颗粒中9种成分含量。     

瑶药绣花针的质量标准研究

目的 建立瑶药绣花针质量标准,为该药材质量控制提供实验依据。方法 建立瑶药绣花针的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法;按照中国药典2020年版（第四部）通则中相关方法,对绣花针药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物等进行测定。结果 瑶药绣花针的性状、显微特征、薄层鉴别等均有明显的专属特征。瑶药绣花针药材含水量为7.4%~13.3%,总灰分为5.4%~9.6%,酸不溶性灰分为3.4%~7.8%,水溶性浸出物为13.3%~47.6%。虎刺醛浓度在20.6~144.2 μg·mL^–1（r²=0.999）内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.38%。11批药材样品中虎刺醛含量在0.049%~0.107%,平均含量为0.085%。结论 建立的瑶药绣花针质量标准具有很好的专属性、稳定性和重现性,可用于瑶药绣花针药材的质量控制。     

不同产地桑叶氨基酸、核苷、生物碱成分的含量测定及多元统计分析

目的 建立超高效液相串联三重四极杆质谱（UPLC-TQD）同时测定桑叶样品中氨基酸、核苷及生物碱[1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）]含量的方法,并采用多元统计分析方法分析比较不同产地桑叶中成分含量差异,为桑叶资源的品质评价提供科学依据。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH Amide（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.2%甲酸乙腈（A）-0.2%甲酸水（B）梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃;使用多反应监控正离子模式测定;采用多元统计分析如主成分分析对不同产地桑叶进行综合性评价。结果 22种成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系（r² ≥ 0.990 3）;方法精密度、重复性及稳定性的RSD值均≤ 7.5%;平均加样回收率为86.7%~106.4%,RSD为2.2%~8.9%。不同产地桑叶中氨基酸、核苷及DNJ存在一定差异,结合多元统计分析,共找出8个差异性成分,可将样品分成2组。结论 所建立方法准确可靠,结合DNJ及8个差异性成分含量进行比较,湖北及江西产地的桑叶品质较优。     

UPLC同时测定不同产地三叶青不同部位中的7种活性成分

目的 建立UPLC同时测定不同产地三叶青不同部位中7种活性成分含量。方法 采用UPLC分离检测,色谱柱为BEH Shield RP18(150 mm×2.1 mm,1.7 μm);柱温35 ℃;进样量2 μL;流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;检测波长为360 nm和280 nm,采用外标法测定7种活性成分的含量。结果 儿茶素、原花青素B1、芦丁、异槲皮素、山奈酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芹菜素分别在1.02~40.8,1.43~57.0,1.16~46.2,1.09~43.6,1.12~44.6,1.18~47.2,0.30~11.8 μg·mL^–1呈良好的线性关系。不同产地三叶青和不同部位三叶青中各成分含量均有一定差异。结论 采用UPLC同时测定三叶青中7种活性成分准确可行,为三叶青药材的质量控制提供了参考。     

不同产地大枣的UPLC-MS/MS多指标含量测定及化学模式识别研究

目的 建立不同产地大枣多指标含量测定的UPLC-MS/MS方法,为大枣的质量控制提供参考。方法 采用UPLC-MS/MS多反应监测负离子扫描模式,Shim-pack GIST C₁₈（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）,进行梯度洗脱,测定25批大枣中环磷腺苷、绿原酸、咖啡酸、芦丁、白桦脂酸、路路通酸和齐墩果酮酸的含量,并结合主成分分析（principal component analysis,PCA）、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squares discrimination analysis,PLS-DA）评价不同产地大枣中7种成分的差异。结果 7种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r） ≥ 0.995 6,仪器精密度RSD<3.55%,平均加样回收率为99.17%~100.74%,RSD<3.48%。PCA和HCA结果表明,不同产地的大枣可明显分开,组内样品成分具有很强的相似性,而组间差异较大。通过PLS-DA中变量重要性投影分析发现4个差异性指标成分,分别为白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁。结论 建立了专属性强、灵敏度高的大枣多指标含量测定方法,且通过统计方法证明白桦脂酸、齐墩果酮酸、路路通酸及芦丁为大枣质量差异性评价的指标成分,为不同产地大枣的区分及质量控制提供参考。     

不同产地斜叶檀挥发油成分的比较分析研究

目的 对不同产地斜叶檀挥发油成分进行比较分析,为不同产地斜叶檀的鉴定提供依据。方法 采用水蒸气蒸馏法提取斜叶檀挥发油;采用GC-MS对不同产地斜叶檀挥发油成分进行分析;利用SIMCA-P软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。结果 海南组挥发油提取率在0.29%~2.63%,云南组为0.50%~3.09%,老挝组为0.40%~7.38%,缅甸组为0.40%~4.16%;经GC-MS分析得出斜叶檀挥发油主要组分54个。通过SIMCA-P软件分析,得出海南、云南、缅甸及老挝斜叶檀挥发油共有成分11个,海南特有成分3个,缅甸特有成分3个,老挝特有成分4个,其他差异成分17个。结论 不同产地斜叶檀挥发油成分存在差异,可利用此差异结合GC-MS对斜叶檀的产地进行鉴定。     

酸模属中草药的调查鉴定与成分分析

本文在全国调查的基础上,对酸模属中草药的9种原植物:酸模(Rumex acetosa),羊蹄(R.japonicus)、巴天酸模(R.patientia)、皱叶酸模(R.crispus)、尼泊尔酸模(R.nepalensis)、毛脉酸模(R.gmelini)、狭叶酸模(R.stenophyllus)、钝叶酸模(R.obtusi foliue)和红丝酸模(R.chalepensis)进行了分类鉴定研究。化学分析的结果表明。这9种植物的根部均含有抗真菌有效成分酸模素(nepodin),还均含有大黄素、大黄素甲醚和大黄酚等蒽醌衍生物;总蒽醌含量为0.44～3.18%。与大黄属(Rheum)药用植物比较,酸模属药用植物的结合型蒽醌与游离型的含量相差不太悬殊,而且有时后者还较前者为高。     

Studies on the Evaluation of Aloe arborescens Mill. var. natalensis Berger and Aloe Extract (JP IX)

Abstract

The evaluation of Aloe arborescens MILL. var. natalensis Berger (Kidachi aloe) and Aloe extract (Jap. Pharm. IX (JP IX)) was studied as to the anthraquinone content. The total anthraquinone content in Kidachi aloe varied according to the stages of blooming. The content showed highest value (2.17%) at the stage “before blooming” and lowest value (1.10%) at “full blooming”. The anthraquinone content in the middle lower part of leaves showed the highest value, next, the lowest and middle upper parts, and the content in upper-most part showed the lowest value. Anthraquinones were not observed in lower part of stem, roots, buds, flowers or flower shoot but only a trace amount in the upper part of stem. Aloe extract (JP IX) was also studied using Sephadex-LH 20 column chromatography. Six zones were observed on the chromatogram of which 4 contained such anthraquinones as barbaloin and aloe-emodin. The total anthraquinone content in Aloe extract (JP IX) was 15.99% and the barbaloin zone (zone 3) and the aloe-emodin zone (zone 4) showed, respectively, 95.76% and 1.72% contents of total anthraquinones.     

Studies on the production of anthraquinone derivatives by tissue culture ofRubia species

The tissue culture ofRubia cordifolia var.pratensis andR. akane were performed to enhance the biosynthesis of anthraquinone pigments under various conditions. The production of alizarin and purpurin in the callus was separately analysed and was quantitatively compared. The pigment biosynthesis was more active in the callus fromR. cordifolia var.pratensis than fromR. akane. The addition of α-ketoglutaric acid, a biosynthetic precursor of anthraquinones, enhanced the production of alizarin and purpurin remarkably.     

虎杖提取物的制备及含量测定研究

目的 制备虎杖提取物,并进行含量测定.方法 虎杖药材适当粉碎后用95%乙醇回流提取2次,每次2h,合并提取液,减压回收乙醇至无醇味,用乙酸乙酯进行萃取,减压回收乙酸乙酯得二苯乙烯类;水层酸水解后经乙醚索氏提取至无色,乙醚层经5%氢氧化钠溶液萃取,酸化后得到蒽醌类;将二苯乙烯类与蒽醌类混合得到虎杖提取物,采用高效液相色谱(HPLC)法测定虎杖提取物中二苯乙烯类和蒽醌类的含量.结果 虎杖提取物得率为9.58%,经高效液相色谱法检测二苯乙烯类(虎杖苷和白藜芦醇)含量为24.34%,蒽醌类(大黄素和大黄素甲醚)含量为39.54%,虎杖提取物主要有效成分含量总和为63.88%.结论 该研究可为虎杖药材的开发利用提供依据.     

冬虫夏草人工繁育品、野生品及亚香棒虫草中氨基酸比较

目的：比较冬虫夏草人工繁育品、野生品与亚香棒虫草中水解和游离氨基酸的含量。方法：采用氨基酸分析仪测定冬虫夏草人工繁育品、野生品以及亚香棒虫草中17种氨基酸的含量。结果：冬虫夏草人工繁育品的水解氨基酸含量为16.776%~19.080%,野生冬虫夏草为14.857%~21.959%,亚香棒虫草为13.043%~14.933%。冬虫夏草人工繁育品的游离氨基酸含量为1.767%~2.373%,野生冬虫夏草为1.753%~2.521%,亚香棒虫草为2.856%~3.197%。结论：冬虫夏草人工繁育品和野生品中氨基酸含量基本一致,和亚香棒虫草有显著性差异。本研究为冬虫夏草的鉴别及人工繁育品的进一步开发利用提供科学依据。     

逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的含量测定

目的:建立测定逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分含量的方法。方法:利用蒽醌类成分与醋酸镁反应显红色的特性,利用比色法测定其含量。结果:醋酸镁比色法操作简便,结果准确,平均加样回收率为(100.78±1.98)%,重复性好(RSD=2.78%,n=5),可有效控制逐瘀扶正胶囊的质量。结论:醋酸镁比色法可作为逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的定量方法。     

荔枝叶药材质量标准研究

目的 建立荔枝叶药材的质量标准。方法 建立荔枝叶药材的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法;按照中国药典2020年版第四部通则中相关方法,对荔枝叶药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物等项目进行测定。结果 荔枝叶药材在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征。药材水分含量为2.66%～6.42%,总灰分含量为2.96%～4.52%,酸不溶性灰分含量为0.17%～0.94%,水溶性浸出物含量为15.38%～19.87%,醇溶性浸出物含量为24.94%～30.33%。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁、紫云英苷、槲皮素、山柰酚8种成分分别在0.003 3～0.052 0 mg·mL^–1、0.006 9～0.109 6 mg·mL^–1、0.013 0～0.208 0 mg·mL^–1、0.057 5～0.920 0 mg·mL^–1、0.013 4～0.213 6 mg·mL^–1、0.013 2～0.211 2 mg·mL^–1、0.002 9～0.0...     

大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较

目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化。方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较。结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降。结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化。     

A Comparison between Water and Ethanol Extracts of Rumex acetosa for Protective Effects on Gastric Ulcers in Mice

Rumex acetosa is a perennial herb that is widely distributed across eastern Asia. Although the hot water extract of R. acetosa has been used to treat gastritis or gastric ulcers as a folk medicine, no scientific report exists for the use of this plant to treat gastric ulcers. Hence, the present study was undertaken to assess the anti-ulcer activity of water and 70% ethanol extracts obtained from R. acetosa, using an HCl/ethanol-induced gastric ulcer model in mice. Anti-inflammatory and free radical-scavenging activities of these two extracts were also evaluated and compared. As a result, the administration of R. acetosa extracts significantly reduced the occurrence of gastric ulcers. However, significant differences in protective activity against gastric ulcers were observed between the two samples. In the case of the group pretreated with an ethanol extract dosage of 100 mg/kg, the protective effect (90.9%) was higher than that of water extract (41.2%). Under histological evaluation, pretreatment with R. acetosa extracts reversed negative effects, such as inflammation, edema, moderate hemorrhaging and loss of epithelial cells, presented by HCl/ ethanol-treated stomachs. Meanwhile, R. acetosa extracts showed potent DPPH radical-scavenging activity and decreased NO production in a murine macrophage cell line, RAW 264.7, in a dose-dependent manner without affecting cellular viability. The greater anti-ulcer and NO production inhibitory activities exhibited by ethanol extracts compared to water extracts could be ascribed to the higher emodin levels, a major anthraquinone component of this plant.     

Antimicrobial Metabolites from Three Serbian Caloplaca.

Abstract

Methanol extracts of three Caloplaca. species showed broad-spectrum antifungal and antibacterial properties against some human and plant pathogens. Fractionation with methylene chloride and isolation of pure anthraquinone derivatives substantially increased the level of antimicrobial activity. Eight anthraquinone derivatives were isolated from the three species. 1-O.-Methylparietin and 8-O.-methylparietin were isolated from lichens for the first time. Minimum inhibitory concentrations for the extracts were found to be 80–320 µg/ml for bacteria and 40–320 µg/ml for fungi, and the pure anthraquinones range from 20 to 320 µg/ml for bacteria and from 20 to 160 µg/ml for fungi.