单扫描极谱法测定糖类等食品中亚硫酸盐

亚硫酸盐的测定方法有盐酸副玫瑰苯胺法、改进的Monier-Willians法、碘量法、离子色谱法、微分脉冲极谱法[1]和示波极谱法[2].本文提出用单扫描极谱法在二甲基亚砜-盐酸-氯化钠体系中测定白葡萄酒、白糖类等食品中的亚硫酸盐,并对体系条件的选择、线性范围、方法检出限、精密度、回收率等进行了实验研究.     

2400凯氏定氮仪旁路蒸馏二氧化硫与国标全玻璃蒸馏法的比较

目前在制造果脯、蜜饯、蜜枣和果干中经常使用亚硫酸盐。葡萄酒中加入二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦硫酸钠作为防腐剂。其他饼干、粉丝也常常用到亚硫酸。人少量摄取亚硫酸盐时 ,在体内迅速氧化生成硫酸盐 ,排出体外。一天摄取 4-6g ,会造成激烈腹泻。慢性影响 ,可引起头痛 ,肝脏损害。因此 ,控制食品中的二氧化硫残留量是非常必要的。国标中测定二氧化硫主要是用盐酸副玫瑰苯胺比色法和蒸馏后碘量法。在实际工作中发现 ,盐酸副玫瑰苯胺法看起来比较省力 ,但二氧化硫标准不稳定 ,间隔很短时间就得标定二氧化硫 ,而二氧化硫的标定和甲醛的标定很…     

一次性筷子中二氧化硫离子色谱法测定

市场上销售的一次性筷子中残留的二氧化硫和亚硫酸盐会刺激人的消化道黏膜、导致哮喘和免疫力下降,甚至会间接致癌[1-2].目前测定食品中残留二氧化硫和亚硫酸盐的方法有蒸馏-副玫瑰苯胺比色法[3]、蒸馏-碘量滴定法、高效液相色谱法等,但存在装置复杂、步骤繁琐等缺点[4].通过将一次性筷子浸取液中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐,用硫酸盐的离子色谱法间接测定一次性筷子中残留的二氧化硫含量,方法简便快速,灵敏度高,结果满意.现报告如下.     

空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进

铅广泛用于工业生产中[1 ] 。目前空气中铅的测定方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、催化极谱法等[2 ] 。所有这些方法中都需要将样品消化处理 ,操作繁琐 ,样品易损失。本文报道空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进测定空气中铅的实验研究 ,本法具有准确、快速、简便的特点。1　测定方法1 1　原理　将采集在微孔或测尘滤膜上的铅尘、铅烟样品 ,用1+ 99硝酸洗脱。在 2 83 3nm波长下 ,用乙炔 -空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。1 2　仪器1.2 .1　原子吸收分光光度计 ,配备乙炔 -空气火焰燃烧器。1.2 .2　铅空心阴极灯…     

离子色谱法测定食品中总二氧化硫含量

二氧化硫具有漂白、防止食品产生褐变功效、还可抑制微生物生长。在色酒、果蔬等食品加工保存中亚硫酸盐是常用的添加剂[1] 。食入二氧化硫易产生过敏 ,过量摄入引发呼吸困难、腹泻、呕吐等症状。食品中二氧化硫含量国家标准测定方法为盐酸副玫瑰苯胺法和碘量法[2 ] 。两法的吸收液分别含汞和铅 ,毒性较大且易造成实验室污染 ,本文在酸性条件下蒸馏添加了亚硫酸盐的食品 ,释放出的二氧化硫以过氧化氢氧化吸收 ,使二氧化硫转化成硫酸 ,再用离子色谱法测定。得到较满意的效果。1　材料与方法1.1　仪器及试剂1.1.1　DX -10 0T离子色谱仪 ,电…     

酚试剂-示波极谱法测定公共场所空气中甲醛

目的建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。方法以0.005%酚试剂作吸收液,在10 g/L NaCl和10 g/L盐酸苯肼体系中,示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。结果该方法线性范围在0.00~2.50μg/10 ml,关系良好,灵敏度高。用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好,最低检出质量0.02μg。精密度为1.26%~3.11%,在-870 mv处产生一灵敏极谱峰,加标回收率为95.2%~101.2%。结论用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作,适用于公共场所空气中甲醛的测定。     

葡萄酒中游离二氧化硫的比色法测定研究

目的引入样品前处理方法,建立一个用甲醛吸收液-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定葡萄酒中游离二氧化硫的方法。方法在一定温度和酸性条件下,通入空气,葡萄酒样品中的游离二氧化硫随空气进入吸收管被甲醛吸收液吸收后,生成稳定的羧甲基磺酸,在加入氢氧化钠后释放出二氧化硫,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物,比色定量。结果用本文的样品前处理方法对葡萄酒样品进行处理后,溶液中存在的颜色、还原性物质等均被除去,对测定结果无干扰。同时由于样品被浓缩,用本比色法测定游离二氧化硫含量还可以降低检出限。本法回收率为92. 5%～96. 8%,相对标准偏差为0. 5%～1. 81%。结论本文建立的样品前处理方法和比色法测定葡萄酒中游离二氧化硫含量,其测定结果准确度高、灵敏度高、精密度好、可靠且实用性强。     

豆及豆制品中亚硫酸盐测定方法探讨

食品中亚硫酸盐的国家标准方法为盐酸副玫瑰苯胺法(第1法)和蒸馏法(第2法)[1]。文献报道,前者适合于各类食品中游离型和结合型亚硫酸盐残留量的测定[2],后者适用于色酒及葡萄糖浆、果脯[1]。笔者通过多次实验,发现第1法对检测豆及豆制品中亚硫酸盐含量与实际情况不符,建议豆及豆制品用第2法测定。1实验部分1.1样品处理按GB/T 5009.34-2003第1法和第2法各处理不同农户自种黄豆、自制豆浆、豆腐及豆筋等5份样品。1.2检测方法分别对此5份已知阴性样品按第1法和第2法作定量检测。2结果2.1 2种方法的检测结果用第1法检测黄豆和豆筋等含水量低的…     

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐方法的要点及改进

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐残留量是食品卫生理化国标检验方法中的第一法 (GB/T5 0 0 9.3 4-1996) ,它灵敏、准确 ,但是它对于水不溶性样品检测时间太长 ,同时方法未给出关键试剂盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度范围等 ,给实际操作带来很大的不便。相据笔者的摸索及实践经验 ,进行了改进。现报告如下 :1　水不溶性固体样品的前处理前处理时间按标准规定水不溶性的固体样品粉碎研磨浸泡至少 4h后才能过滤测定 (以使二氧化硫完全被吸收 ) ,整个实验过程最短也要 5h以上 ,如果能将水不溶性的固体样品的前处理方法加以改进 ,实验…     

两种吸收液——瓜环与四氯汞钠溶液对测定空气中二氧化硫的比较

用四氯汞钠-盐酸副玫瑰苯胺比色法和瓜环-盐酸副玫瑰苯胺比色法同时测定空气中二氧化硫的含量,并进行比较.结果T＝0.528,双尾概率P＞0.50,两种方法测定二氧化硫含量的结果差异无显著性.     

三乙醇胺吸收盐酸副品红光度法测定食品中亚硫酸盐

测定食品中亚硫酸盐多采用四氯汞钠吸收盐酸副品红光度法 (ＧＢ/Ｔ 50 0 9.34— 1996 ) ,但四氯汞钠是一种毒物 ,对人、环境都有一定危害。三乙醇胺是普通试剂 ,且可络合铁、锰等共存干扰离子 ,对亚硫酸盐有很好的吸收。根据文献[1] 介绍 ,研究了用三乙醇胺作吸收液的测定条件 ,取得了较好的效果。1　实验方法1 1　试剂　 0 50 %三乙醇胺 (ＴＥＡ)溶液 ,8ｍｏｌ/Ｌ磷酸 ,0 0 2 %盐酸副品红溶液 ,4ｍｏｌ/Ｌ磷酸 ,12 ｇ/Ｌ氨基磺酸铵溶液 ,2ｇ/Ｌ甲醛溶液 ,按ＧＢ/Ｔ50 0 9 34—1996方法配制成 2 μｇ/ｍｌ的二氧化硫工作液。1 2　仪器　 7…     

直接碘量法测定银耳中的二氧化硫残留量

测定食品中的亚硫酸盐残留量 ,ＧＢ/Ｔ 50 0 9 34—1996中规定用盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏法 ,这两种方法操作都比较麻烦 ,且第 1法中的四氯汞钠吸收液毒性较强。现在 ,测定葡萄酒、果酒中ＳＯ2 残留量 ,国家标准方法采用直接碘量法 ,此方法简便快速 ,我们将其应用于银耳中的ＳＯ2 残留量测定。1　原理直接碘量法利用亚硫酸盐可溶于水且可与碘发生氧化 -还原反应的性质 ,用水将银耳中的亚硫酸盐浸泡出来 ,加碱使之固定 ,然后在酸性条件下用碘标准溶液作滴定剂 ,淀粉作指示剂 ,测定样品浸泡液中ＳＯ2残留量 ,并计算结果。2　材料与方法2 1　仪…     

苯酚分光光度法测定空气中氧化氮

苯酚分光光度法测定空气中氧化氮罗丰平，张云英湖南医学高等专科学校（长沙４１０００６）空气中氧化氮的测定常用盐酸萘乙二胺比色法和化学发光法［１，２］。前法二氧化硫有一定的干扰，且显色剂在光照下易显色，后法需用昂贵的仪器。我们在实验时发现，苯酚与亚硝酸在...     

亚硫酸盐对大鼠肺泡巨噬细胞培养上清液中IL—1含量的影响

本文采用二氧化硫的衍生物亚硫酸盐作用于肺泡巨噬细胞,用胸腺细胞增殖法检测肺泡巨噬细胞培养上清液中IL-1含量的变化。结果表明,亚硫酸盐使肺泡巨噬细胞培养上清液中IL-1含量下降,并和亚硫酸盐浓度有依赖关系。     

广州地铁空气中有害化学物质的监测分析

为了解广州地铁空气卫生质量 ,我们对地铁空气中氮氧化物、甲醛、二氧化硫、粉尘等指标进行了监测 ,现将结果报告如下。1　对象与方法1 1　监测对象　抽查广州西朗、坑口、花地湾、芳村、黄沙等 5个地铁站 ,按ＧＢ/Ｔ172 2 0 -1998《公共场所卫生监测技术规范》[1] 在每个地铁站的站台、厅选取 4～ 6个采样点 ,室外设对照点 ,连续三天进行监测。1 2　检测方法　氮氧化物、甲醛、二氧化硫、粉尘分别按《大气污染监测方法》[2 ] 中的盐酸萘乙二胺比色法、酚试剂比色法、盐酸副玫瑰苯胺比色法和重量法进行测定。1 3　评价标准　按《大气环境质…     

离子色谱法测定葡萄酒中的二氧化硫

<正>二氧化硫是葡萄酒中常见的防腐剂,其主要以亚硫酸盐的形式存在于葡萄酒中,浓度过高对人体健康造成威胁,因此测定葡萄酒中亚硫酸盐的含量是检验葡萄酒食品安全性的重要内容[1]。目前应用最为普遍的国标第二法——蒸馏法不仅耗时费力[2-3],而且稳定性较差,已经不能满足日益扩大和深入的食品污染物监测工作的需要。国标第一法为盐酸副玫瑰苯胺法,该法并不适用于基体为红色的葡萄酒样品,且测定过程会产生废液,危害实验人员的健康和环     

盐酸副玫瑰苯胺比色法测定大蒜类及其制品中亚硫酸盐含量刍议

目的 探讨盐酸副玫瑰苯胺法测定大蒜中的亚硫酸盐的检验方法.方法 国标GB/T5009.34-2003的盐酸副玫瑰苯胺法.结果 使用盐酸副玫瑰苯胺法测定大蒜中的亚硫酸盐含量,结果不准确.结论国标中的盐酸副玫瑰苯胺法不适合测定大蒜类食品中亚硫酸盐的含量.     

直接蒸馏法测定明胶中二氧化硫含量的方法

食用明胶为常用的增稠剂 ,生产时常加亚硫酸钠作漂白剂。GB6783 -945 .7食品添加剂明胶二氧化硫测定是 :将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸 ,用碱滴定 ,通过所消耗的碱量 ,计算出二氧化硫含量。所需二氧化硫测定装置由 2 4#标准磨口三角烧瓶、短颈平底烧瓶、平行三通连接管、回液管等 12部分组成 ,该专用成套装置市、县级防疫站都没有。参考食品中亚硫酸盐测定方法的蒸馏法[1] ,对明胶中二氧化硫含量进行测定 ,取得了很好的效果。直接蒸馏法测定明胶中的二氧化硫 ,所用设备简单易得 ,试剂为常备试剂 ,方法简便、快速 ,且准确度、精密度均符合要…     

水中铅的辅助雾化火焰原子吸收法测定

目前测定水中铅含量方法有多种，如石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法等，其中氢化物原子吸收和原子荧光光谱法比较常用。石墨炉原子吸收光谱法测定铅具有很高的灵敏度，但由于铅是低温易挥发性元素（灰化温度为600℃），在实际分析中基体干扰比较严重；火焰原子吸收法雾化效率较低，影响样品利用率和测定灵敏度。目前已报道的氧化剂-酸体系很多，主要有铁氰化钾-盐酸C、硝酸铈铵-草酸、重铬酸钾-乳酸等，但是采用重铬酸钾-酒石酸体系报道较少，而且酒石酸能生成稳定有效的亚稳态化合物。本通过对原子吸收雾化器进行简单改造后，操作简单、快速，灵敏度比通常的火焰原子吸收法提高了近7倍。极好地改善了雾化效率。     

食品中亚硫酸盐的微生物传感器测定法

目的 建立一种快速、准确、安全无毒的检测食品中亚硫酸盐含量的新方法。方法 将从酸性土壤中筛选的一株氧化硫硫杆菌制成夹层式微生物膜,并与极谱式氧电极装配成亚硫酸盐微生物传感器,用该传感器测定了食品中亚硫酸盐含量。确定了样品预处理方法和最佳测定条件,并与国标方法进行了对照。结果 传感器的线性范围为0．5～35mg／L,相对标准偏差为1．7％,加标回收率在92％～106％之间,该方法与国标法的测定结果差异无显著意义。结论 该方法设备简单,测定准确,可用于测定食品中亚硫酸盐含量。