盐酸青藤碱醇质体凝胶的制备及质量控制

目的:制备盐酸青藤碱醇质体凝胶并建立其质量控制方法。方法:以注入法制备醇质体,通过正交设计优选最佳处方和工艺;采用研和法制备醇质体凝胶;高效液相色谱法测定盐酸青藤碱的含量;透析法测定醇质体的包封率。结果:所得制剂为淡黄色透明凝胶,涂展性好;醇质体形态圆整,粒径小而均匀,平均包封率为62.8%。盐酸青藤碱检测浓度线性范围为5～80μg/mL(r=0.9999),平均回收率为98.5%。结论:本制剂制备工艺简单可行,重现性好,质量稳定可控。     

HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤红素

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤红素的HPLC测定方法。方法HPLC外标法。A g ilen t Zorbax SC-C18柱为色谱柱,甲醇-1%醋酸溶液(87∶13)为流动相,检测波长为425 nm,体积流量为1.0 mL/m in。结果雷公藤红素线性范围为40.96~204.8μg/mL(r=0.999 6),药材的平均回收率为98.37%,RSD为1.01%(n=9),制剂的平均回收率为98.59%,RSD为1.18%(n=9)。结论本方法操作简便、准确,可作为雷公藤类药物中雷公藤红素的定量分析方法。     

HPLC法测定天仙子东莨菪碱和莨菪碱的含量

目的建立天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的高效液相测定方法。方法采用Symmetrix ODS-H色谱柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸水(14∶86)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min,测定天仙子药材中东莨菪碱和莨菪碱的含量。结果氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的线性范围分别为4.02~513.64μg/mL(r=0.999 9)和4.00~512.00μg/mL(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%和98.79%。结论 HPLC法测定准确、可控,能快速、简便地控制天仙子药材的质量。     

虎黄烧伤凝胶剂的制备及质量控制

目的确定虎黄烧伤凝胶剂的制备工艺并建立其质量控制的方法。方法通过单因素实验以凝胶剂的成型性和稳定性为考察指标,筛选出最适宜的载药基质。采用高效液相色谱法同时测定该制剂中虎杖苷和盐酸小檗碱的含量。结果虎黄烧伤凝胶剂的最佳基质材料为2.5%的羟丙甲基纤维素;虎杖苷质量浓度与峰面积的线性回归方程为Y=79415X-444889(r=0.9994),线性范围为15.6~78.0μg/mL;盐酸小檗碱质量浓度与峰面积的线性回归方程为Y=65 576X-583 154(r=0.9996),线性范围为34.75~173.75μg/mL;平均加样回收率分别为99.34%、99.64%(n=6)。结论本研究制剂制备工艺简单,性质稳定,含量测定方法准确可靠,重现性好,促进了该制剂在临床上的应用。     

HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B测定的HPLC法。方法采用外标法。H iQ s iL KYA-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-1%冰醋酸水溶液(66∶34)为流动相,检测波长为254 nm,体积流量为1.0 mL/m in。结果线性范围为6.62~105.9μg/mL(r=0.999 9),湖南产雷公藤平均回收率为97.78%,RSD为1.09%(n=9),昆明山海棠片平均回收率为99.83%,RSD为1.76%(n=9)。结论本方法准确、灵敏,可作为雷公藤类药材及其片剂中雷公藤对醌B的定量分析方法。     

风湿宁胶囊的质量控制研究

目的:建立风湿宁胶囊的鉴别方法及含量测定方法。方法:鉴别采用薄层色谱法,含量测定采用高效液相色谱法。结果:独活、青风藤、血竭与肉桂的薄层鉴别图谱中,斑点清晰,阴性无干扰;血竭及青风藤的HPLC测定方法,血竭素线性范围0.116μg~0.581μg,Y=3×10~6X-13 854(r=0.999 6),平均回收率为100.86%,RSD为2.14%(n=6);青藤碱线性范围0.2μg~1.6μg,Y=18.13X-0.005 5(r=0.999 1),平均回收率为100.96%,RSD为2.34%(n=6)。结论:鉴别及含量测定方法专属性强,重复性好,准确度高,可用于风湿宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定青藤碱微乳中青藤碱含量

目的:探讨建立高效液相色谱法测定青藤碱微乳中青藤碱含量的方法。方法:采用ODS-C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH至7.8)(40∶60)为流动相,检测波长为262 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为20μL。结果:青藤碱在40.6~203μg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程:A=9 934.5C+9 839.8(r=0.9999),平均回收率为102.36%(RSD=4.02%)。结论:高效液相色谱法简便、快速、灵敏、重复性好,可作为青藤碱微乳含量测定方法。     

雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定

目的建立雷公藤药材中雷公藤甲素和雷公藤乙素的HPLC定量测定方法。方法药材经95%乙醇回流提取,过中性氧化铝柱,三氯甲烷-甲醇(9:1)洗脱,洗脱液蒸干后用流动相定容。色谱柱:Hypersil BDS色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)。流动相为乙腈-水(23:77)(雷公藤甲素),乙腈-水(16:84)(雷公藤乙素)。检测波长:220nm。结果雷公藤甲素与雷公藤乙素线性范围均在5～100μg/mL,线性关系良好。平均回收率分别为97.5%和97.3%,RSD<2%(n=9)。结论本方法重现性好,灵敏度高,可用于雷公藤中雷公藤甲素和雷公藤乙素的测定。     

HPLC法测定辣椒碱的含量

目的:建立HPLC法测定辣椒碱的含量.方法:采用C18B反相柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-0.01%磷酸(18:2:1;v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm,柱温为30℃.结果:辣椒碱在线性范围8.9～87μg/mL内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.15%,RSD=0.27%.结论:所建方法准确可靠,操作简便,稳定性好,可用于辣椒碱生产的质量控制.     

HPLC法测定雷公藤药材及其片剂中雷公藤对醌H

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌H测定的HPLC法。方法外标法,AgilentZorbaxSC-C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为258nm,体积流量为1.0mL/min。结果雷公藤对醌H线性范围为6.28~100.5μg/mL(r=0.9997),雷公藤药材的平均回收率为96.94%,RSD为1.57%(n=9);昆明山海棠片的平均回收率为100.02%,RSD为1.74%(n=9)。结论方法准确、灵敏,可作为雷公藤属药材及片剂中雷公藤对醌H的定量分析方法。     

双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻三萜类含量

目的为评价闽产泽泻质量,建立双波长HPLC-DAD法测定闽产泽泻中三萜类含量的分析方法。方法色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65∶35);流速1 mL/min,检测波长:208和245 nm。结果 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B的线性范围为2.335~23.35μg/mL、11.14~111.40μg/mL、11.13~111.30μg/mL,平均加样回收率为95.6%、96.4%、97.8%,RSD为2.46%、2.28%、1.77%。结论双波长HPLC法可简便、快捷、准确地用于泽泻中三萜类含量的定量分析。     

HPLC测定经络贴巴布剂中3种皂苷的含量

目的建立经络贴巴布剂中三种皂苷成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,乙腈-水（梯度洗脱）为流动相,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0.82～8.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.33%,RSD=2.723%（n=6）;人参皂苷Rb1在0.3256～3.256μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD=0.918%（n=6）;三七皂苷R1在0.201～2.01μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.90%,RSD=0.695%（n=6）。结论本方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于经络贴中3种皂苷类成分的质量控制。     

直立百部药材中2种生物碱的含量测定

目的测定直立百部中二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的质量分数。方法采用THERMOHypersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱(0～45 min,体积比43∶57;45～50 min,体积比43∶57～55∶45;50～90 min,体积比55∶45。),检测波长为237 nm,柱温为室温。结果二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的线性范围分别为23～161μg.mL-1(r=0.999 8),14～98μg.mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为100.9%、101.3%,RSD值分别为1.98%、1.66%(n=6)。3批药材中的二脱氢对叶百部碱质量分数分别为1.13、1.14、1.11 mg·g-1,氧化对叶百部碱质量分数分别为1.78、1.81、1.76 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于直立百部药材中二脱氢对叶百部碱、氧化对叶百部碱的质量控制。     

HPLC法测定土茯苓中3种活性成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定土茯苓中花旗松素、落新妇苷及白藜芦醇的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.5％(体积分数)H3PO4(体积比34:66)为流动相,流速1 mL·rmin-1,柱温30℃,检测波长289、291、306 nm.结果 花旗松素、落新...     

头孢克肟口腔崩解片质量标准研究

目的研究头孢克肟口腔崩解片的质量标准。方法采用桨法及紫外-可见分光光度法测定其溶出度,利用自制崩解装置测定其体外崩解时限;采用高效液相色谱法测定其含量。结果头孢克肟口腔崩解片的平均崩解时限为38 s,片重差异符合规定;溶出度测定：头孢克肟的pH6.5磷酸盐缓冲液在288 nm波长处有最大吸收,且在3.0～22.5μg.mL^-1浓度范围内与吸光度（A）呈良好的线性关系,回归方程为A=0.0372ρ-0.0056,r=0.999 5;含量测定：头孢克肟在20～400μg.mL-1浓度范围内与色谱峰面积（A）呈良好的线性关系,回归方程为A=20.6ρ-76.3,r=0.999 2,平均回收率为100.25%,RSD值为0.70%。结论本方法专属性强、准确、简便、重现性好,可以有效控制头孢克肟口腔崩解片的质量。     

HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量

[目的]建立抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量测定HPLC方法。[方法]色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢--钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调PH值至2.7)=(5∶95),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温30℃。[结果]盐酸麻黄碱线性范围0.2148~2.148μg/ml,r=0.9999;平均回收率为98.85%,RSD=2.95%。[结论]该方法简便,准确,重现性好,可作为测定抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量的方法。     

高效液相色谱法对止咳中药制剂中添加醋酸泼尼松的测定

目的:建立高效液相色谱法测定止咳类中药制剂中添加成分醋酸泼尼松,以控制中成药及保健食品的质量。方法:色谱柱:Diamonsil:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-甲酸铵溶液(22.5∶22.5∶55);流速:1mL.min-1;检测波长:225 nm。结果:醋酸泼尼松在40.80～367.18μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD=1.1%。结论:本法准确、分离度好、回收率高、专属性强,可作为止咳类中药制剂中添加成分醋酸泼尼松的检测方法。     

RP-HPLC法同时测定复方环昔滴眼液中两组分的含量

目的:建立同时测定复方环昔滴眼液中盐酸环丙沙星和阿昔洛韦的含量的RP-HPLC法。方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以15∶15∶70比例的甲醇-乙腈-0.05 mol.L-1枸橼酸溶液(三乙胺调pH至3.5)为流动相,流速为0.8 mL.min-1;检测波长为253 nm。结果:盐酸环丙沙星和阿昔洛韦的线性范围分别为15.1~241.6μg.mL-1(r=0.9993)和5.1~81.6μg.mL-1(r=0.9998),平均回收率分别为99.7%和99.8%,RSD分别为0.92%和0.65%。结论:本法快速准确,重现性好,适用于复方环昔滴眼液的质量控制。     

毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立毛细管电泳法测定气滞胃痛颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量.方法 以对硝基苯甲酸为内标;采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm);以20 mmol·L-1Tris+ 20 mmol·L-1磺丁基-β-环糊精+25 mmol·L-1β-环糊精(pH9.93)为流动相...     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。