复方茶碱麻黄碱片鉴别方法的改进及HPLC含量测定方法的建立

目的：改进复方茶碱麻黄碱片现行质量标准中的鉴别方法,建立主成分的HPLC含量测定方法。方法：采用Waters XTerra-C18（4.6±150mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液1000mL,加入三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至6.5）-乙腈（90：10）为流动相,鉴别复方茶碱麻黄碱片的5种主成分、测定4种主成分的含量。结果：颠茄浸膏的HPLC鉴别方法,专属性良好,硫酸阿托品的检出限为6.24ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的HPLC鉴别方法,专属性良好,检测限以盐酸麻黄碱计为0.218ng;可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因含量的HPLC含量测定方法,专属性、准确度、精密度、重复性、耐用性均良好。结论：改进后的复方茶碱麻黄碱片鉴别方法准确、简便,新建的4种主成分的含量测定方法,简便、快速、准确,可有效的控制产品质量,降低产品质量风险。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中四组分含量测定方法。方法：采用Kromas RP-18（150×4．6mm，5um）色谱柱。流动相：0．02mol／L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺（78：22：0．1）用磷酸调节pH至3.5。检测波长：215nm。流速：1．0ml／min。柱温：40℃。结果：复方茶碱麻黄碱片中四组分可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的线性范围分别4为15.1～35．3ug／ml（r=0．9998），15．3～35．6ug／ml（r=0．9999），6．3～14．6ug／ml（r=0．9998），9．4～21.9ug／ml（r=0.9999）。平均回收率分别为99．36％，99．53％，100．0％，99．36％。RSD分别为0．19％，0．20％，0．82％，0．25％（n=9）。结论：本方法简便、准确、重现性好，可作为复方茶碱麻黄碱片的含量测定方法。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量

建立HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。采用D iamonsil C18色谱柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)为流动相,检测波长为215nm。线性范围为可可碱:0.1011~0.9097μg(r=0.9998);盐酸麻黄碱:0.0418~0.3758μg(r=0.9999);茶碱:0.0973~0.8759μg(r=0.9999);咖啡因:0.0614~0.5522μg(r=0.9999),平均回收率为可可碱:99.8%(RSD=0.6%,n=9);盐酸麻黄碱:100.4%(RSD=0.9%,n=9);茶碱:99.6%(RSD=0.5%,n=9);咖啡因100.1%(RSD=0.3%,n=9)。本方法简便、快速,专属性强,可有效地控制复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、咖啡因和麻黄碱的含量。     

HPLC法测定茶碱麻黄碱片中茶碱和麻黄碱的含量

目的：建立HPLC法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱，以甲醇-0．005mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．3％三乙胺，用磷酸调节pH值至3．0）（20：80）为流动相，流速为1．3mL·min^-1，检测波长210nm。结果：所选流动相适用范围较广，耐用性好，样品中两种成分分离度大。盐酸麻黄碱与茶碱分别在进样量在0．30—0．90μg（r=0．9997）和1．42～4．24μg（r=0．9993）范围线性关系良好，回收率分别为99．8％和100．0％（RSD分别为1．0％和0．8％）。结论：本法简便、准确、精密度高，可有效地控制茶碱麻黄碱片中双组分的含量。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中四种组分含量的方法。方法:采用Dismonsil(Dikma)C18(20cm*4.6mm,5μl)色谱柱,0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-三乙胺(77:23:0.02)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温:40℃。结果:所选流动相适用范围较广,耐用性好,样品中四种组分均能达到良好的分离度。可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因的浓度分别在5.392μg/ml～53.92μg/ml(r=1.0000)、4.894μg/ml～21.24μg/ml(r=1.0000)、2.124μg/ml～48.94μg/ml(r=1.0000)、2.98μg/ml～29.8μg/ml(r=1.0000)范围内线性关系良好。可可碱的平均回收率为100.1%(RSD=0.5%),盐酸麻黄碱的平均回收率为100.5%(RSD=1.0%),茶碱的平均回收率为100.2%(RSD=0.6%),咖啡因的平均回收率为100.1%(RSD=0.7%)。结论:本测定方法简便、准确、精密度高,可有效控制复方茶碱麻黄碱片中四种组分的含量。     

茶碱麻黄碱片的HPLC测定

建立了高效液相色谱法同时测定茶碱麻黄碱片中茶碱和盐酸麻黄碱的含量.采用C18柱,以0.06mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(80:20)为流动相,检测波长210nm.两者分别在25～200、5.8～46.4μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、100.6%.     

HPLC测定复方长效氨茶碱片中茶碱和苯巴比妥含量

复方长效氨茶碱片是由茶碱、氨茶碱、苯巴比妥为主药,滑石粉、虫胶等为赋形剂制成的片剂,临床上主要用于支气管哮喘等疾病的治疗,地方标准中对本品中含有的茶碱采用硫氰酸铵滴定法定量,对苯巴比妥采用分光光度法定量,分析时间长,操作繁锁。本文采用ＨＰＬＣ法,同时测定2个成分的含量,方法专属性强,结果准确可靠,并且其它成分不干扰测定。1　仪器与试药高效液相色谱仪(Ｗａｔｅｒｓ510泵、ＵＶ486检测器、810色谱工作台);ＤＵ-7紫外分光光度仪(美国贝克曼);茶碱对照品、苯巴比妥对照品由中国药品生物制品检定所出品,3批样品由上海延安制药厂…     

HPLC法同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.1);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:210nm。结果:可可碱进样量在0.06～0.39μg(r=0.999 6)、盐酸麻黄碱进样量在0.03～0.16μg(r= 0.999 6)、茶碱进样量在0.06～0.38μg(r=0.999 6)、咖啡因进样量在0.04～0.23μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.3%(RSD=0.3%);100.2%(RSD=0.6%);100.2%(RSD=0.6%);100.7%(RSD=0.5%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法.方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r · min-1,45 min时取样.采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93:7)为流动相,流速0.8 mL · ...     

HPLC法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量

目的:采用HPLC法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量.方法:使用kromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1∶1),流速为1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:采用反相高效液相色谱法测定复方川贝片中盐酸麻黄碱的含量,盐酸麻黄碱的线性范围为0.498～7.47μg·ml-1,r=0.9996,回收率为98.08%(RSD=2.16%).结论:本方法快速、准确,可作为该复方制剂的质量控制标准.     

HPLC法测定氨茶碱片中无水茶碱的含量

采用HPLC法测定氨茶碱片中无水茶碱的含量。色谱柱：天津兰博C18,流动相：甲醇-水（30：70）,流速为1.0mL.min-1,检测波长：275nm。线性范围5.6～44.5μg.mL-1,r=1.0000,平均回收率为97.91%（n=6）,RSD为0.94%。本法操作简便、方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定茶碱缓释片中茶碱的含量

建立了茶碱缓释片中茶碱含量的HPLC测定方法。色谱柱为DikmaDiamonsilC18,流动相为甲醇-水(50∶50),流速1·0mL·min-1,检测波长为272nm。线性范围43·2~129·6μg·mL-1,r=0·9999,平均回收率为98·73%,RSD为0·70%。方法准确可靠,简单易行,适用于茶碱缓释片中茶碱的含量测定。     

复方利血平片中盐酸异丙嗪的含量测定及含量均匀度考察

目的建立测定复方利血平片中盐酸异丙嗪含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentTCC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（60：40：0．02．用三乙胺调pH至3．3）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm。结果盐酸异丙嗪进样量在0．504～1．176μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为98．71％,RSD=0．80％（n=9）。结论该法适用于复方利血平片中盐酸异丙嗪的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8 g,三乙胺5 mL,磷酸4 mL,加水至1 000 mL,用稀磷酸调节pH至3.0±0.1)-乙腈(91∶9),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,外标法测定含量。结果盐酸麻黄碱质量浓度在5.08～81.38μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.57%,RSD=0.35%(n=9)。结论该法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于测定盐酸麻黄碱注射液中盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC法测定哮喘片中盐酸麻黄碱的含量

目的：应用HPLC法测定哮喘片中盐酸麻黄碱的含量。方法：采用高效液相色谱法;色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（9：87）;流速为1．0ml／min柱温：25℃;检测波长：207砌;进样量：10μl。结果：盐酸麻黄碱在0．04—0．20μg／ml浓度范围内与峰面积线形关系良好,其回归方程为：Y=169373X＋22290,r=0．9998。平均回收率为96．96％,RSD为0．12％。结论：本法快速简便,准确。重现性好。     

HPLC测定小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立测定小儿治哮灵片有效成分含量的方法.方法:采用HPLC对小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量进行测定.结果:盐酸麻黄碱在0.204 4～1.226 4 μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为99.7%,RSD=0.7%(n=6).结论:该方法灵敏、重现性好,适用于小儿治哮灵片中盐酸麻黄碱的含量测定.