高效液相色谱法测定石杉碱甲胶囊溶出度

目的 建立石杉碱甲胶囊溶出度的高效液相色谱 方法 . 方法 以盐酸溶液（9→1 000）100 mL为溶出递质,转速为35 r•min^-1,取样时间为30 min,采用溶出度第三法测定. 结果 石杉碱甲在0.13～1.02 μg•mL^-1的浓度范围内,线性关系良好. 线性方程为：A＝103.95C-0.15 （r＝1.000 0）;平均回收率为98.0%（RSD＝0.7%）;4批样品30 min平均溶出度均＞80%. 结论 该 方法 简便、准确、重现性好,可用于石杉碱甲胶囊的质量控制.     

依巴斯汀分散片溶出度测定

目的：建立依巴斯汀分散片溶出度测定方法。方法：参照《中国药典》2005年版二部溶出度测定法第二法,以0．1mol·L^-1盐酸溶液为溶出介质,20min取样,采用uV法在258nm处测定吸光度,计算溶出量。结果：依巴斯汀在3．84～14．53μg·ml^-1范围内溶液浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率为99．1％（n=9,RSD为0．8％）;测定溶液在8h内稳定;样品的溶出均一性良好,RSD为3．4％～5．8％,20min时平均累积溶出率为80．0％～86．1％。结论：该方法简便易行,准确可靠,可用于依巴斯汀分散片溶出度测定。     

盐酸硫必利片的溶出度方法研究

目的建立测定盐酸硫必利片溶出度方法。方法采用中国药典2005年版二部附录XC溶出度测定第一法，以0．1mol·L^-1盐酸为溶媒，转速为75r·min^-1，取样时间为30min，在287nm波长处测定其溶出度。结果盐酸硫必利检测浓度的线性范围为16～144μg·mL^-1（r=0．9999）；平均回收率为98．77％，RSD=0．3%（n=9），7批样品30min溶出度均在90％以上。结论本方法操作简便，结果准确，可用于盐酸硫必利片的溶出度测定。     

HPLC-MS-MS法测定人血浆中石杉碱甲的浓度及人体相对生物利用度研究

目的建立人血浆中石杉碱甲浓度的HPLGM9MS测定法,研究2种石杉碱甲片在正常人体的相对生物利用度。方法以盐酸伪麻黄碱为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取,汉邦C18柱（4．6mm×150mm,5μm）分离后,采用HPLC-MS-MS联用法检测,18名健康男性志愿者采用双周期随机交叉试验设计,分别单剂量口服石杉碱甲片（T或R）0．2mg后测定两者的相对生物利用度。结果石杉碱甲与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,在0．0508～5．080μg·L^-1（r=0．9998）石杉碱甲浓度与峰面积比的线性关系良好,定量限为0．0508μg·L^-1,回收率为101．8％～109．8％（n=5）,日内RSD为1．8％～3．9％（n=5）;日间RSD为2．3％～8．7％（n=15）。单次服用0．2mg石杉碱甲片后T与R的AUC0～24分别为（16．35±3．42）μg·h·L^-1和（16．38±3．61）μg·h·L^-1;AUC0-∞分别为（17．53±3．80）μg·h·L^-1和（17．70±3．97）μg·h·L^-1;Gmax分别为（2．47±0．49）μg·L^-1和（2．514-_0．51）μg·L^-1;tmax分别为（1．3±0．4）h和（1．2±0．3）h;t1／2分别为（5．9±0．8）h和（6．2±0．7）h。与R相比,T的相对生物利用度为100．5％±10．1％。结论该方法准确度高,灵敏度好,可用于石杉碱甲人体内过程研究。方差分析结果表明2种制剂的主要药动学参数之间无明显差异,双单侧t检验结果表明2种制剂为生物等效制剂。     

吲达帕胺片溶出度检查方法研究

目的：建立吲达帕胺片的溶出度检查方法。方法：照《中国药》典2005年版二部溶出度测定第一法,以磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）900mL为溶出介质,转速为100r·min^-1,45min取样,用紫外一可见分光光度法测定溶出量,检测波长为240nm。结果：吲达帕胺在0．141～3．373μg·mL^-1浓度范围内溶液浓度与吸光度线性关系良好（r=0．9997）;平均回收率：糖衣片为99．1％（n=9,RSD为0．68％）,薄膜衣片为99．5％（n=9,RSD为0．99％）。结论：本方法简便合理、准确可靠,可用于吲达帕胺片溶出度质量控制。     

齐墩果酸微囊的制备及溶出度的测定

目的：制备齐墩果酸微囊并进行体外溶出度的测定。方法：采用紫外分光光度法测定自制的齐墩果酸微囊的含量，测定波长为210nm。结果：齐墩果酸质量浓度在4～120mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999），其平均回收率为99．56％（RSD为1．15％）。同时测定齐墩果酸微囊和市售齐墩果酸片剂的体外溶出度大小，齐墩果酸微囊30min时溶出度为（76．2±1．9）％，片剂的溶出度为（15．8±1．0）％（P〈0．01）。结论：齐墩果酸微囊制备方法简单，可显著提高齐墩果酸的体外溶出度。     

HPLC法测定甲硝唑片的溶出度

目的：建立高效液相色谱法测定甲硝唑片的溶出度方法。方法：采用AgilentTC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（20：80）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长320nm,柱温30℃。结果：甲硝唑的线性范围为0．05—0．45mg·ml^-1。（r=O．9999）;平均回收率为99．1％,RSD=1．0％（n=12）。结论：该方法灵敏度高,专属性强,可用于甲硝唑片溶出度的测定。     

头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定

目的：建立头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定方法。方法：以盐酸溶液（9→1000）为溶出介质,采用高效液相色谱法测定其溶出度。结果：头孢羟氨苄的浓度在38．6～192．8μg·ml^-1内呈良好的线性关系,r=1．0000,平均回收率为99．1％（RSD=0．3％,n=10）;;甲氧苄啶的浓度在7．8～39．0μg·ml^-1内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．9％（RSD=0．5％,n=10）.结论：方法准确、简便,可作为制剂的溶出度测定方法。     

高效液相色谱法测定复方赖诺普利片的溶出度

目的：建立复方赖诺普利片（每片含赖诺普利10．0mg、氢氯噻嗪12．5mg）溶出度的HPLC测定方法。方法：以0．1mol·L^-1盐酸900ml为溶出介质,转速为50r·min^-1,用高效液相色谱法测定,检测波长210nm。结果：赖诺普利、氢氯噻嗪分别在1．8～37．4μg·m^-1和2．5—49．9μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率分别为100．2％,100．6％;RSD分别为0．67％,0．95％（n=9）。赖诺普利、氢氯噻嗪30min的累计溶出度分别达80％和70％以上。结论：该法操作简便、准确、可靠,适用于复方赖诺普利片的质量研究。     

左炔诺孕酮片溶出度测定方法考察

目的：建立左炔诺孕酮片的最佳溶出度方法。方法：采用《中国药典》2005年版二部溶出度测定法第三法,以0．5％十二烷基硫酸钠（SDS）溶液200ml为溶出介质,转速为75r·min^-1,取样时间为45min,采用高效液相色谱法检测溶出量。结果：左炔诺孕酮在0．01499～0．2998μg范围内线性关系良好（r=1．0000）;平均回收率为98．3％,RSD为1．0％（n=18）。结论：本方法符合溶出度方法的建立原则,可控制左炔诺孕酮片的内在质量。     

异福片溶出度测定方法的研究

目的:建立异福片溶出度测定方法.方法:采用转篮法,以盐酸溶液(9-1000)为溶剂,转速为100r.min-1,30min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.8mm×300mm,10um)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相,测定异烟肼的溶出度,检测波长为254nm,流速为1.5mL.min-1.结果:异烟肼在0.3245-1.333 5mg.L(-1)的浓度范围内,线性关系良好.线性方程为:A =56 475C+149.7(r=1.0000);测定异烟肼平均回收率为99.7%(RSD% =0.51%,n=12).结论:增加异烟肼溶出度检查项极为必要.本方法操作简便,结果正确,为完善异福片的质量标准提供有效手段.     

吸收系数法测定阿司咪唑片的含量、含量均匀度及溶出度

目的：采用吸收系数法测定阿司咪唑片的含量、含量均匀度及溶出度。方法：屏除了有机溶媒异丙醇，以0．1mol·L^-1盐酸溶液为溶剂，超声溶解，根据阿司咪唑的紫外吸收特征选择277nm为测定波长，利用吸收系数法进行测定。结果：阿司咪唑吸收系数E1cm^1%为296，RSD=0．7％；线性范围4～20nag·L^-1（r=0．9997）；平均回收率（n=9）：100．3％，RSD=0．5％。结论：本法简便、实用、环保、准确度高，适用于阿司咪唑片含量、均匀度及溶出度的测定，可作为阿司咪唑片的质量控制方法。     

吸收系数法测定多潘立酮片的含量、含量均匀度及溶出度

目的：采用吸收系数法测定多潘立酮片的含量、含量均匀度及溶出度。方法：屏除了有机溶媒异丙醇，以0．1mol·L^-1盐酸溶液为溶剂，超声溶解，根据多潘立酮的紫外吸收特征选择284nm为测定波长，利用吸收系数法进行测定。结果：多潘立酮吸收系数E1%1cm为284，RSD0．4％：线性范围6．4～32mg·L^-1（r=0．9998）； 平均回收率（n=9）；100．5％，RSD0．6％。结论：本法简便、实用、环保、准确度高，适用于多潘立酮片含量、含量均匀度及溶出度的测定，可作为多潘立酮片的质量控制方法。     

苯溴马隆片溶出度测定方法的研究

目的:建立苯溴马隆片的溶出度测定方法。方法:通过对溶出介质、溶出方法、转速和取样时间的选择,确定苯溴马隆片的溶出度方法。并对方法的回收率、线性、稳定性进行考察。结果:采用桨法,以含0.25%十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 r.min-1,45 min取样,以紫外分光光度法测定。苯溴马隆在2.085～16.678μg.mL-1范围内溶液浓度与吸收值呈良好线性关系(r=0.999 5);平均回收率为98.9%,(RSD为0.84%,n=9)。结论:该方法稳定、简便易行,可用于苯溴马隆片的溶出度检查。     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶片的含量

目的建立了同时测定联磺甲氧苄啶片中3个组分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DikmaDiamonsil C18;流动相为甲醇-乙酸铵溶液（33∶67）,检测波长为210nm;流速为1mL.min-1。结果磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为50~150μg.mL-1（r=1.000）、50~150μg.mL-1（r=0.9999）、10~30μg.mL-1（r=0.9998）;平均回收率分别为101.6%（RSD=1.20%,n=9）、98.4%（RSD=0.95%,n=9）、98.7%（RSD=1.03%,n=9）。结论本法简单、快速、准确,可用于联磺甲氧苄啶片的定量分析。     

奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂体外溶出度的测定

目的：建立奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂的体外溶出度方法。方法：采用HPLC法测定奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂的溶出度,采用浆法测定药物溶出度,溶出介质为0.5%十二烷基硫酸钠（SLS）模拟肌液（p H 7.0±0.05）,体积为500 ml,分别考察不同转速（25,50,75 r·min^-1）对自制制剂溶出行为的影响。结果：双羟萘酸在2.15-107.40 mg·L^-1（r=0.999 9）内,奥氮平在1.75-87.40 mg·L^-1（r=0.999 9）内浓度与峰面积呈良好的线性关系。奥氮平双羟萘酸盐的平均回收率为99.80%（RSD=0.55%,n=9）;自制制剂和原研制剂在溶出介质中溶出度相似因子f2为70.80。结论：溶出度测定方法能够有效控制该奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂的产品质量。     

格列喹酮片有关物质测定方法研究

目的 建立HPLC法测定格列喹酮片有关物质测定的方法.方法 采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,磷酸二氢铵溶液(pH=3.5)-乙腈(3:5)为流动相,检测波长230 nm.结果 格列喹酮在0.005～0.1 g·L-1 (r=0.999 4)范围内、已知杂质异喹啉物在0.001～0.05 g·L-1 (r=0.999 9)范围内线性关系良好;格列喹酮平均回收率为100.1%,RSD=0.39%(n=9),异喹啉物平均回收率为100.3%,RSD=0.38%(n=9).结论 该法较中国药典2010年版格列喹酮片有关物质测定方法,灵敏度更高,能更好的控制格列喹酮片有关物质质量.     

HPLC法测定地高辛片的溶出度

目的:建立地高辛片溶出度的高效液相色谱分析方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱;乙腈-水(32∶68)为流动相;流量1.0 mL·min-1;柱温30 ℃;检测波长230 nm.结果:地高辛在0.1008～4.032 μg·mL-1的范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.4%,RSD为0.7%(n=9).结论:本方法简便、快速、专属性强,重现性好,可作为该制剂的溶出度测定方法.