HPLC法测定谷氨酰胺胶囊中L-谷氨酰胺的含量

目的:建立测定谷氨酰胺胶囊中L-谷氨酰胺含量的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠0.8 g,加水1 000 ml溶解,加磷酸0.5 ml,混匀）-甲醇（9:1）;流速为1.0 ml·min^-1;柱温:30℃,检测波长212 nm。结果:L-谷氨酰胺在0.1～1.0 mg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.3%,RSD为0.4%（n=9）。结论:本方法简单可行,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

柱前衍生化HPLC测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中的L-谷氨酰胺

目的 建立柱前衍生化HPLC测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺的含量。方法 采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙酸钠缓冲液(pH 6.4)-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。以牛磺酸为内标物质,异硫氰酸苯酯为衍生剂,采用单因素和正交试验确定衍生反应最佳条件。结果 L-谷氨酰胺在0.015 9~0.143 mg·mL^-1内线性关系良好(r²=0.999 9),加样回收率为100.3%,RSD为0.8%(n=9)。结论 本方法准确、重复性好,可用于复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺的含量测定。     

UV法测定盐酸二甲双胍肠溶胶囊酸中释放度方法的探讨

目的:建立盐酸二甲双胍肠溶胶囊释放度测定方法。方法:采用 UV 法测定盐酸二甲双胍肠溶胶囊在0.1 mol·L~(-1)盐酸溶液及 pH 6.8磷酸盐缓冲液中的释放度。结果:0.1 mol·L~(-1)盐酸溶液对释放度测定的影响较大,依现行药品标准直接测定,回收率仅为40.5%;我们将酸中释放液用0.2 mol·L~(-1)磷酸钠溶液调 pH 约6.8后测定,回收率为100.3%。结论:现行药品标准中盐酸二甲双胍肠溶胶囊酸中释放度测定方法不合理,须进行调整。     

盐酸青藤碱肠溶控释片体外释放度的测定

目的 建立盐酸青藤碱肠溶控释片体外释放度的测定方法.方法 以紫外分先光度法测定溶出液中盐酸青藤碱,研究了盐酸青藤碱肠溶控释片在3种介中的质释放度.结果 在蒸馏水、0.1 mol·L-1HCI、pH 6.8磷酸盐缓冲液中检测波长分别为:263、265、264 nm,线性范围为2.5～80μg·mL-1,r=O.999 9,回收率分别为(98.1%士0.35%)、(99.4%士L5l%)、(99.7%±3.19%),日內、间精密度均符合要求.控释片中盐酸青藤碱的平均含量为标示量的(97.3%士L 9%).药物在0.1 mo1·L-1盐酸溶液中2 h累积释放量<10%,在pH 6.8磷酸盐冲液中2-12 h内基本按零级方程恒速释放.结论 建立了较为准确、可靠的盐酸青藤碱肠溶控释片体外释放度测定方法,体外释放度及含量测定结果均符合要求.     

RP-HPLC变波长同时测定复方谷氨酰胺颗粒中L-谷氨酰胺与薁磺酸钠的含量

目的：建立同时测定复方谷氨酰胺颗粒中L-谷氨酰胺和薁磺酸钠含量的方法。方法：采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5μm ）,以乙腈（A）-0.08％辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调pH至3.0）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,90％A;5～10 min,90％A→72％A;10～18 min,72％A）,检测波长为210 nm （0～10 min）、290 nm （10～18 min）。结果：L-谷氨酰胺在250.6～1503.6μg· mL^-1,薁磺酸钠在0.7575～4.5450μg· mL^-1范围内有良好的线性关系（相关系数均为1.0000）,平均回收率分别为99.94％和100.04％。结论：本方法同时测定复方谷氨酰胺颗粒中2种组分的含量,快速、简便、准确,可用于该制剂的含量测定。     

右旋酮洛芬肠溶微丸的研制及其体外释放研究

目的：制备右旋酮洛芬肠溶微丸,并考察其在0.1 mol·L-1盐酸溶液和pH 6.8磷酸缓冲液（PBS）中的释放情况。方法：采用流化床包衣技术,在空白糖丸芯上依次包主药层、隔离层和肠溶衣层,制备成肠溶衣微丸;以上药率为指标,考察HPMC浓度和主药上药浓度;观察是否粘连、颗粒大小均一度和表面色泽均匀与否等综合指标,采用正交试验优选包衣工艺条件;与普通肠溶片比较在PBS中的释放情况。结果：制得的微丸上药均匀、上药率高、外观圆整有光泽;确定HPMC浓度和主药上药浓度分别为5%和15%,优选出最佳包衣工艺条件为物料温度为36℃、雾化压力为1.0 bar及喷枪速度为0.8 ml·min-1;在盐酸溶液中2 h的释放量小于10%,在PBS中的释放度高于普通肠溶片。结论：所制右旋酮洛芬肠溶微丸工艺可行,具有良好的耐酸性和体外释放度。     

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方制剂异福胶囊中异烟肼的溶出度.方法:照<中国药典>2005年版(二部)溶出度测定第一法,以0.1 moL·L-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速为100r·min-1,45 min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.9 mm x300 mm,10μm)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min-1.结果:异烟肼的线性范围为0.324 5～1.333 5μg(r=1.000 0);测定异福胶囊平均回收率为99.6%(RSD%=0.51%,n=12).结论:本方法简便、快速、专属性强.     

对某国产盐酸二甲双胍肠溶胶囊溶出度的评价研究

目的：评价盐酸二甲双胍肠溶胶囊在不同p H条件下的溶出曲线。方法：参照2010版《中华人民共和国药典》附录X B、XD,采用桨法考察盐酸二甲双胍肠溶胶囊在pH分别为1.0、4.0、纯水条件下2h后调节为pH6.8磷酸缓冲液再溶出1h的溶出性能, HPLC法测定溶出液中二甲双胍浓度,DDSolver 1.0对溶出曲线进行分析。结果：盐酸二甲双胍肠溶胶囊在pH1.0、pH4.0及纯水2h内几乎不释放,而在pH6.8的磷酸盐缓冲液中45min内释放达90%以上。经软件DDSolver1.0分析3种pH条件下的溶出曲线是相似的。结论：该二甲双胍肠溶胶囊在不同pH条件下的溶出曲线是相似的,对于不同患者溶出性能一致,药品品质较佳。     

UV法测定奥美拉唑肠溶颗粒的释放度考察

目的建立了用UV测定奥美拉唑肠溶颗粒的释放度。方法参照《中华人民共和国药典》(2005版)二部附录释放度测定法桨法,以pH 6.8的磷酸盐溶液为溶剂,转速为100r.min-1,温度为(37±0.5)℃。采用紫外分光光度法测定,检测波长为301nm。结果线性范围为8.208~16.41μg.mL-1,r=0.9999。25min累积释放了94%以上,符合肠溶颗粒的要求。结论本法准确、简便、快速,适用于测定奥美拉唑肠溶颗粒的释放度。     

马来酸曲美布汀胶囊联合复方谷氨酰胺肠溶胶囊治疗腹泻型肠易激综合征疗效观察

目的观察马来酸曲美布汀胶囊联合复方谷氨酰胺肠溶胶囊治疗腹泻型肠易激综合征的临床疗效。方法 180例腹泻型肠易激综合征患者随机分成三组,联合组60例,给予马来酸曲美布汀胶囊联合复方谷氨酰胺肠溶胶囊;对照组A 60例,单用复方谷氨酰胺肠溶胶囊;对照组B 60例,单用马来酸曲美布汀胶囊。治疗1个疗程(4周)后对三组患者进行疗效评估。结果联合组总有效率95.00%,对照组A、B总有效率分别为68.33%、71.67%;联合组与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论马来酸曲美布汀胶囊联合复方谷氨酰胺肠溶胶囊治疗腹泻型肠易激综合征疗效显著,明显优于单用马来酸曲美布汀胶囊或复方谷氨酰胺肠溶胶囊,是治疗腹泻型肠易激综合征的有效办法,值得临床推广。