HPLC法同时测定非索伪麻缓释双层片中盐酸非索非那定与盐酸伪麻黄碱的含量

目的测定非索伪麻缓释双层片中 2组分含量。方法采用氰基键合硅胶 (HypersilCN ,4 6mm× 2 0 0mm ,5 μm)为填充剂 ;流动相为乙腈 5mmol·L-1NH4H2 PO4(pH3 5 ,5 3∶4 7,V∶V )的高效液相色谱法 ;检测波长为 2 10nm ;柱温为 30℃ ;流速为 1 0mL·min-1。结果盐酸非索非那定与盐酸伪麻黄碱分别在质量浓度 2 0 2 8～ 10 1 4mg·L-1与 39 6 6～ 198 3mg·L-1内线性关系良好 ,相关系数r分别为 0 9999和 1。方法精密度RSD分别为 0 6 0 %和 0 35 % (n =6 ) ,平均回收率分别为 99 9%和 99 8% ,方法RSD分别为 0 5 1%和 0 38% (n =9)。结论该方法为评价非索伪麻双层片的质量提供了可靠的方法     

反相高效液相色谱法测定卫肺特片中3组分的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定卫肺特片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺的含量。方法 :采用HypersilC18色谱柱 ,流动相为甲醇 pH 4 .5磷酸盐缓冲液 (70∶30 )和甲醇 pH 3.0磷酸盐缓冲液 (8∶92 ) ,检测波长 2 6 2nm。结果 :线性范围、回收率分别为 :利福平 3.0 1～ 18.0 6mg·L-1(r =0 .9999) ,10 0 .5 % (RSD为 1.0 % ) ;异烟肼 6 .2 4～ 2 1.84mg·L-1(r =0 .9998) ,10 0 .5 % (RSD为 1.3% ) ;吡嗪酰胺 2 4 .72～ 86 .5 2mg·L-1(r =0 .9999) ,99.6 % (RSD为 0 .6 % )。结论 :该方法可同时测定卫肺特片中 3组分的含量     

高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定氯氟滴眼剂中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法 :流动相为甲醇 0 .34%磷酸二氢钾 (5 5∶5 0 ) ,流速 1mL·min-1,SpherisorbC18色谱柱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在 12 5～10 0 0mg·L-1(r =0 .9992 )、2 5～ 2 0 0mg·L-1(r =0 .9998)内线性关系良好。加样回收率分别为 (10 1.5± 1.93) %、(10 1.0±1.5 9) % (n =3)。日内RSD分别为 0 .6 3% ,0 .5 8% (n =5 ) ,日间RSD分别为 0 .99% ,0 .86 % (n =3)。结论 :该法简单、迅速 ,结果准确可靠。     

氧氟沙星胶囊含量测定HPLC法的改进

目的　采用HPLC法改进的流动相系统测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。方法　色谱柱 :TechsphereC1 8ODS柱(1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :0 0 5mol·L-1 枸橼酸 -乙腈 -四乙胺 (70∶2 8∶2 ) ,流速 :0 8ml·min-1 ,UV检测波长 :2 93nm。结果　氧氟沙星在 2 0 4～ 1 0 2 0mg·L-1 范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9999) ,日内RSD =1 0 7% (n =5 ) ,日间RSD =1 2 3% (n =3)。平均回收率为 99 98% (n =5 )。结论　改进后方法简便、快速、结果准确 ,可用于氧氟沙星胶囊的质量控制     

HPLC法测定不同产地紫菀中槲皮素的含量

目的建立紫菀中槲皮素含量测定的HPLC方法并测定不同产地紫菀中槲皮素的含量。方法外标法,SUPELCO ODS C18柱,柱温为室温,检测波长371nm,乙腈-5g·L-1磷酸(1∶2.5)为流动相,流速1.0mL·min-1。结果槲皮素线性范围为9~45mg·L-1(r=0.9992,n=3),平均回收率为98.20%,RSD=1.78%(n=5)。结论本方法操作简便,快速,准确,可作为槲皮素的定量分析方法。     

不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的建立龙胆中龙胆苦苷的RP HPLC定量分析方法 ,并对 3 8批不同产地的龙胆进行含量测定。方法采用DiamonsilC18色谱柱 ( 5 μm,2 0 0mm× 4 6mmi d ) ,以乙腈 水 醋酸 (V∶V∶V =1 0∶80∶1 )为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,紫外检测波长为 2 70nm ,柱温为室温 ,内标物为对羟基苯甲酸 ( 1 0 0mg·L-1)。结果龙胆苦苷在 1 2 8～ 1 5 3 6mg·L-1质量浓度内线性关系良好(r=0 9999) ,方法回收率为 99 1 % ,RSD为 0 4% (n =9)。 3 8批龙胆中龙胆苦苷的含量差异较大。结论该方法可用于质量控制 ,并为不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量比较提供了依据。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

紫外分光光度法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :研究胃康宁片中盐酸小檗碱的含量的测定方法。方法 :用紫外分光光度法测定含量 ,以 375nm为测定波长 ,0 .0 5mol·L-1硫酸作对照液。结果 :盐酸小檗碱在 4～ 2 8mg·L-1之间呈良好线性关系。相关系数r =0 .9999,平均回收率为99 .5 5 % (n =5 ) ,RSD为 0 .36 %。结论 :本方法简便 ,准确 ,回收率和重现性均较好 ,适用于生产过程中的快速分析。     

HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液的含量

目的建立HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液中银杏总黄酮和双嘧达莫含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-30 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(体积比为20∶20∶80),检测波长:360 nm,测定3种黄酮苷元(槲皮素、山柰酚和异鼠李素);流动相:质量分数为0.1%的磷酸二氢钠溶液-甲醇(体积比为30∶70),检测波长:290 nm,测定双嘧达莫。结果槲皮素在0.01~0.09 g.L-1(r=0.999 3)、双嘧达莫在0.005~0.035 g.L-1(r=0.999 4)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.5%(RSD=1.6%)、100.6%(RSD=1.1%)。结论本法可用于银杏达莫氯化钠注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定野菊花中蒙花苷含量

目的建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsilTMC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (体积比 5 7∶4 3∶0 0 4 ) ,检测波长为32 6nm。结果蒙花苷线性范围 0 4 8～ 9 70mg·L-1,r =0 9999(n =7) ;平均回收率为 98 4 % ,RSD为 2 0 % (n =9)。结论该测定方法为野菊花药材的质量控制提供依据     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的建立生脉粉针剂中五味子醇甲的HPLC含量测定方法和总木脂素的紫外分光光度含量测定方法。方法采用HiQSilC18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),乙腈水(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1,测定波长254nm,柱温25℃,对生脉粉针剂中的五味子醇甲进行含量测定。采用紫外分光光度法在254nm波长下对总木脂素进行含量测定。结果五味子醇甲进样量在0.150～0.562μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.7%,RSD为1.15%(n=9)。总木脂素质量浓度在3.12～31.2mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.2%,RSD为0.94%(n=9)。结论HPLC法和UV法分别测定五味子醇甲和总木脂素,可用于制剂的含量测定。     

无梗五加果中总香豆素和6,7-二甲氧基香豆素的含量测定

目的测定无梗五加果中总香豆素及6,7二甲氧基香豆素的含量。方法以东莨菪内酯为对照品,采用分光光度法,于348 nm处测定总香豆素含量。采用HPLC法测定6,7二甲氧基香豆素含量。色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇磷酸水溶液(pH3.0)乙腈四氢呋喃(体积比为15∶77∶6∶2),检测波长为340 nm。结果总香豆素质量浓度在3.44~12.9 mg.L-1(r=0.999 2)内、6,7二甲氧基香豆素质量浓度在1~40 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好;平均回收率分别为100.6%、97.7%;总香豆素和6,7二甲氧基香豆素的质量百分含量分别为0.12%、0.0037%。结论方法准确、可靠,可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定小承气汤中大黄酸和厚朴酚的含量

目的建立小承气汤中大黄酸和厚朴酚的HPLC含量测定方法。方法样品以体积分数为70%的乙醇回流提取,采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇体积分数为1%乙酸水溶液(体积比为72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果大黄酸和厚朴酚的线性范围分别为1.52~19.0 mg.L-1和1.68~21.0 mg.L-1,平均回收率为97.6%和101.3%。结论建立的方法可用于小承气汤的质量控制。     

正交设计法优选白芷的提取工艺

目的以欧前胡素、异欧前胡素的提取总量为考察指标,对影响香豆素类化合物提取工艺的因素进行研究,优选白芷的最佳提取工艺。方法采用RP HPLC法,AccusilC18柱( 2 5 0mm×4 6mm ,10 μm) ,流动相为甲醇 水(体积比6 5∶35 ) ;检测波长2 5 1nm。结果欧前胡素与异欧前胡素分别在0 76 8～19 2 0mg·L-1(r =0 9997)、0 2～16 0mg·L-1(r =0 9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n =6 ) ,方法回收率(n =9)分别为96 8%、98 0 % ,RSD分别为2 0 %、1 9%。结论白芷的最佳提取工艺为A3 B2 C3 ,即用8倍量的95 % (w)的乙醇提取3次,每次4h。     

RP-HPLC法测定独活中蛇床子素和异欧前胡素含量

目的建立中药材独活中蛇床子素和异欧前胡素的RP HPLC含量测定方法。方法加6倍量体积的甲醇40℃水浴下提取2次,每次2 h,采用Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇体积分数为3%的乙酸水溶液(体积比为70∶30),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为307nm。结果理论塔板数以蛇床子素和异欧前胡素计算均不低于24 000,两物质的色谱峰之间及与相邻峰之间分离度均大于1.5,对称因子均在0.95~1.05之间。蛇床子素和异欧前胡素的线性范围分别为29.9~180 mg.L-1和1.51~18.1 mg.L-1,平均回收率为104.3%和100.0%。蛇床子素和异欧前胡素的精密度和重复性实验结果分别为0.16%和0.85%、1.3%和2.0%。稳定性试验表明,样品溶液中2种成分在24 h内稳定性良好。结论建立的方法灵敏、准确、重现性好,可用于中药材独活的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量

目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量。方法用RP HPLC法,色谱柱:Inertsil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇0.01 mol.L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4~504.0 mg.L-1、48.8~487.6 mg.L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%。结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合《中华人民共和国药典》的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法。