9-肟基-3-酮基-6-O-甲基红霉素的合成

以红霉素为原料，经肟化、苄基化、甲基化、水解、氧化和氢化还原等6步反应，制得9-肟基-3-酮基-6-O-甲基红霉素。总收率41％。     

3-脱克拉定糖-3-酮基-6-O-甲基-10,11-脱氢-12-O-咪唑酰基-2''''-苯甲酰基红霉素A的合成

目的 合成制备泰利霉素的关键中间体。方法 以3-脱克拉定糖-3-酮基-6-O-甲基-2’-苯甲酰基红霉素A为起始原料，经过甲磺酯化、碱消除、咪唑酰基化三步成功地合成关键中间体3-脱克拉定糖-3-酮基-6—O-甲基-10，11-脱氢-12-O-咪酰基-2’-苯甲酰基红霉素A，并进行了工艺改进。结果与结论 新的合成工艺与未改进时相比，总收率提高10％，为科研和工业化生产奠定基础。     

3-脱克拉定糖-3-酮基-6-O-甲基-10,11-脱氢-12-O-咪唑酰基-2′-苯甲酰基红霉素A的合成

目的合成制备泰利霉素的关键中间体。方法以3-脱克拉定糖-3-酮基-6-O-甲基-2′-苯甲酰基红霉素A为起始原料,经过甲磺酯化、碱消除、咪唑酰基化三步成功地合成关键中间体3-脱克拉定糖-3-酮基-6-O-甲基-10,11-脱氢-12-O-咪酰基-2′-苯甲酰基红霉素A,并进行了工艺改进。结果与结论新的合成工艺与未改进时相比,总收率提高10%,为科研和工业化生产奠定基础。     

6-O-取代红霉素衍生物的研究进展

大环内酯类抗生素广泛用于治疗呼吸道感染,但日益泛滥的大环内酯耐药菌正影响着公众的健康。为了解决这一问题,科研工作者对大环内酯类化合物进行了大量的结构修饰。综述近年来对红霉素衍生物C6位进行的结构改造及对其生物活性的影响。     

萘丁美酮中间体6-甲氧基-2-萘甲醛的合成

目的制备6-甲氧基-2-萘甲醛。方法以2-甲氧基萘为原料,经溴代、还原、甲醛化制得终产物。结果反应总收率71.5%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论该方法简单,后处理容易,副产物较少,适合工业化生产。     

3-羟基-6-O-甲基红霉素-9-肟基衍生物的合成及体外抗菌活性

目的　寻找并合成抗耐药菌活性的3位羟基红霉素衍生物。方法　以红霉素A为原料,经9位酮基肟化,9位肟羟基,2′位羟基和3′位二甲胺基同时苄基化,6位羟基甲基化,水解去3位克拉定糖,氢化还原脱苄基,对甲基苄基或邻氯苄基取代9位肟羟基等6步反应,制得3-羟基-6-O-甲基红霉素-9-肟基衍生物,其结构经¹³CNMR ,FAB MS确证。结果　共制得7个化合物,对其中4个(5 - 8)未见报道的化合物进行了体外抗菌活性测定。结论　5 ,7,8对部分红霉素诱导耐药菌有一定的活性     

3-羟基-6-O-甲基红霉素-9-肟基衍生物的合成及体外抗菌活性

目的　寻找并合成抗耐药菌活性的 3位羟基红霉素衍生物。方法　以红霉素A为原料 ,经 9位酮基肟化 ,9位肟羟基 ,2′位羟基和 3′位二甲胺基同时苄基化 ,6位羟基甲基化 ,水解去 3位克拉定糖 ,氢化还原脱苄基 ,对甲基苄基或邻氯苄基取代 9位肟羟基等 6步反应 ,制得 3 羟基 6 O 甲基红霉素 9 肟基衍生物 ,其结构经1 3 CNMR ,FAB MS确证。结果　共制得 7个化合物 ,对其中 4个 (5 - 8)未见报道的化合物进行了体外抗菌活性测定。结论　 5 ,7,8对部分红霉素诱导耐药菌有一定的活性     

6-甲氧基-2-丙酰基萘合成方法的改进

以二氯乙烷和硝基甲烷代替硝基苯作为制备6-甲氧基-2-丙酰基萘(1)的溶剂，革除了毒性较大的硝基苯．改进后的工艺操作方便，产物收率高，质量也有明显提高．是一种适合工业生产的方法。     

1-(2-硝基-1-咪唑基)-2-O-四氢吡喃基-3-O-甲苯磺酰基丙二醇的合成

目的合成乏氧显像剂FMISO的前体1-(2-硝基-1-咪唑基)-2-O-四氢吡喃基-3-O-甲苯磺酰基丙二醇(NITTP)。方法以甘油为原料,通过酯化、羟基保护以及亲核取代反应合成目标化合物。结果与结论目标化合物的总收率为29%,结构经1H-NMR、13C-NMR、MS确证,本法生产成本低,收率较高。     

1-（2m硝基-1-咪唑基）-2-O-四氢吡喃基-3-O-甲苯磺酰基丙二醇的合成

且的合成乏氧显像剂FMISO的前体1-（2-硝基-1-咪唑基）-2-O-四氢吡喃基-3-O-甲苯磺酰基丙二醇（NITTP）。方法以甘油为原料，通过酯化、羟基保护以及亲核取代反应合成目标化合物。结果与结论目标化合物的总收率为29％，结构经^1H-NMR、^13C-NMR、MS确证，本法生产成本低，收率较高。     

4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺研究

目的 对4-氯-2-氧代-1,2-二氢喹啉-3-甲醛的合成工艺进行研究。方法 以苯胺为原料通过酯的氨解、环合、胺亚甲基化、水解反应得到目标化合物。结果 合成了目标化合物,并利用MS和¹H-NMR确证了结构,此路线所得产品收率为62.1%。结论 此路线操作简单,成本低廉,设计合理,收率高,适合该化合物的工业化生产。     

(3R,5S)-6-氧代-3,5-O-亚异丙基-3,5-二羟基己酸叔丁酯的合成

L-（-）-苹果酸经酯化、还原、羟基保护、缩合、羰基还原、羟基保护、脱硅保护和Swern氧化等反应制得罗伐他汀的关键中间体（3R，5S）-6-氧代-3,5-O-亚异丙基-3，5-二羟基己酸叔丁酯，总收率25％。     

Synthesis of Sodium2—[4（S）—4—Amido—3—oxo—2—isoxazo—lidinyl]—5—oxo—2—tetrahydrofurancarboxylate and Its Antibacterial Activities

Lactivicin,a novel inhibitor of bacterial cell wall synthesis,was isolated from the culture fil-trates of microorganism YK-258 and YK-422.It exhibits biological activities similar to those ofthe β-lactam antibiotics,although it does not have a β-lactam ring in its molecule.Since the discovery of lactivicin,hundreds of its derivatives have been synthesized.Most     

(3R,5S)-6-氧代-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯的合成

目的设计路线合成匹伐他汀钙侧链。方法以(3R,5S)-6-乙酰氧基-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯为原料经水解、Swern氧化得匹伐他汀钙的重要中间体(3R,5S)-6-氧代-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯。结果总收率为80.8%。结论经1H-NMR确定为该化合物。     

达哪唑衍生物的合成

Synthesis of danazol analogues involved transformation of 3-ketosteroids (Ⅰa～c) into 2-hydroxymethylene steroids (Ⅱa～c) and subsequent cyclization to steroidal (2, 3 d) isoxazoles (Ⅲa～c), Further treatment with sodium methoxide gave the corresponding steroidal-3-oxo-2α-carbonitriles (Ⅳa～c). The binding ability of (Ⅲa～c) and (Ⅳa～c) to progesterone receptor were examined and (Ⅲc) was found to be two times as active as danazol.     

Analysis of potential phenylacetone precursors (ethyl 3-oxo-2-phenylbutyrate,methyl 3-oxo-4-phenylbutyrate,and ethyl 3-oxo-4-phenylbutyrate) by gas chromatography/mass spectrometry and their conversion to phenylacetone

Methyl 3-oxo-2-phenylbutyrate (MAPA) is a recently circulating precursor of phenylacetone (P2P), a precursor of amphetamine and methamphetamine. MAPA has a hybrid chemical structure of acetoacetic acid ester and P2P. Acetoacetic acid ester is de-esterified and decarboxylated to give the ketone by heating under acidic conditions; therefore, MAPA is presumed to be converted to P2P by such treatment. Considering that ethyl 3-oxo-2-phenylbutyrate (EAPA), methyl 3-oxo-4-phenylbutyrate (MGPA), and ethyl 3-oxo-4-phenylbutyrate (EGPA) have the same chemical features as MAPA, these three compounds are potential P2P precursors. The authors examined the analysis of these compounds by gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) and their conversion to P2P by heating under acidic and basic conditions. These compounds were remarkably decomposed into P2P during GC-MS analysis regardless of the injection method and injector temperature. EAPA and EGPA also caused ester exchange to methyl ester by injection of methanol solution. P2P production and transesterification were almost prevented by methoxime derivatization. These compounds were converted to P2P by heating under acidic conditions. The reaction of MGPA and EGPA proceeded quicker than that of EAPA. The important by-product associated with the reaction was phenylacetylcarbinol (formed from EAPA and MGPA), which will be converted to (pseudo)ephedrine, important methamphetamine impurities. By heating under basic conditions, MGPA and EGPA were converted to P2P but EAPA was mainly converted to phenylacetic acid. In the future, when these compounds are in circulation, our study will be useful for identifying and elucidating the synthetic method of P2P.     

天然化合物6-羟基-2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-2H-苯并吡喃的合成

６羟基２甲基２（４甲基３戊烯基）２Ｈ苯并吡喃是从ＰｈａｃｅｌｉａｉｘｏｄｅｓＫｅｌｏｇｇ．中分离出的具有抗脂质氧化作用的天然化合物．报道以１，４环己二酮为起始原料经３步合成此天然化合物的过程．     

3-O-脱克拉定糖-3-氧代-9-取代吖嗪克拉霉素衍生物的合成及抗菌活性

以克拉霉素为原料,设计并合成了12个3-O-脱克拉定糖-3-氧代-9-取代吖嗪克拉霉素衍生物.体外抗菌活性试验结果表明,它们对受试的革兰阳性菌,包括金葡菌、表皮葡萄球菌、白色葡萄球菌、肺炎双球菌和丙型链球菌均有良好的抗菌活性.     

3-(2′-氯-6′-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成

目的 研究抗生素氟氯西林钠的关键中间体3-(2'-氯-6'-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成方法,使之适合工业化生产.方法 以2-氯-6-氟苯甲醛为原料,经肟化、氯化、环合、水解、酰氯化等步骤制得目标化合物.结果 合成产物的化学结构经IR,1H-NMR,13C-NMR and MS确证,总收率为60.2%.结论 此方法收率高,成本低,适合工业化生产.     

6-氯-苯并二氢-γ-吡喃酮的合成研究

目的:合成氧杂非甾体雌激素类似物制备的关键中间体6 -氯-苯并二氢-γ-吡喃酮。方法:以对氯苯酚为起始原料经亲核加成、水解和环合反应合成了6 -氯-苯并二氢-γ-吡喃酮。结果:合成产物的结构经熔点、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。结论:该合成工艺简单,产品质量好且成本低