高效液相色谱法测定感冒滴鼻剂中利巴韦林和盐酸苯海拉明的含量

目的建立以高效液相色谱法测定感冒滴鼻剂中利巴韦林和盐酸苯海拉明含量的方法。方法色谱柱为Zorbax SB-CN,流动相为乙腈-水-磷酸(38∶62∶0.1),检测波长为224nm,流速为1.0ml/min,进样量为20μl。结果利巴韦林、盐酸苯海拉明检测浓度分别在0.1~1.0mg/ml(r=0.9990)、0.02~0.2mg/ml(r=0.9990)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.3%(RSD=0.62%,n=9)、100.8%(RSD=0.54%,n=9)。结论本方法简便、快速、准确、回收率好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定苯海伪麻胶囊中盐酸苯海拉明和盐酸伪麻黄碱的含量

用高效液相色谱法测定复方制剂苯海伪麻胶囊中盐酸苯海拉明和盐酸伪麻黄碱的含量.结果盐酸苯海拉明在1.64～8.20μg范围内,盐酸伪麻黄碱在4.156～20.78μg范围内线性关系良好.回收率盐酸苯海拉明为99.8%(n=5),盐酸伪麻黄碱为100.0%(n=5).     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

C_（18）柱测定盐酸苯海拉明片中盐酸苯海拉明的含量

目的测定盐酸苯海拉明片中盐酸苯海拉明的含量。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-pH6.8磷酸盐缓冲液（含0.5%三乙胺,调节pH值至6.8±0.05,体积比60∶40）;检测波长为258nm。结果盐酸苯海拉明峰与相邻杂质峰分离度符合规定;理论板数按盐酸苯海拉明峰计算≥5000;盐酸苯海拉明质量浓度在2.47～12.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=80.28X-0.43,r=0.9999;平均回收率99.2%,RSD为0.64%（n=6）。结论本方法准确,结果稳定,数据重现性好,可用于该品种的含量测定。     

RP-HPLC法测定消炎镇痛膏中盐酸苯海拉明的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定消炎镇痛膏中盐酸苯海拉明含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-CN,流动相为乙腈-水-三乙胺(用冰醋酸调节pH至6.5)=51∶49∶0.5,流速为1.0mL.min-1,检测波长为258nm,柱温为30℃。结果:盐酸苯海拉明进样量的线性范围为0.1～4.1μg(r=0.999 9);平均回收率为98.4%,RSD=0.44%。结论:本方法准确、灵敏、可靠,可用于该制剂中盐酸苯海拉明的含量测定。     

RP-HPLC测定阿昔洛韦片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿昔洛韦片中阿昔洛韦含量的方法.方法采用高效液相色谱法,以YWG-C18(10μm,200mm×4.6 mm)色谱柱为分离柱;甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(100:900:1:0.5)为流动相;检测波长为252 nm,以峰面积外标法定量.结果线性范围3.2～32μg/ml,r=0.9995,测得平均回收率为99.5%,RSD为1.0%.结论本法简便、灵敏适用于该制剂的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量

目的:建立同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰乙酸-三乙胺(54∶46∶0.2∶0.2,V/V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为263 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:布洛芬和盐酸苯海拉明的检测质量浓度分别在100¹ 000、7.51 000、7.5¹20μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8和0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.98%;平均回收率分别为98.52%、99.07%,RSD分别为0.22%、0.87%(n=9)。结论:该方法简便灵敏、快速准确、专属性强,可用于同时测定布洛芬盐酸苯海拉明口腔崩解片中布洛芬和盐酸苯海拉明的含量。     

高效液相色谱法同时测定抗敏止痒水中两组分含量

目的:建立抗敏止痒水中盐酸苯海拉明和苯佐卡因含量测定的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(40∶40∶20),检测波长为224nm,流速为1.0mL.min-1。结果:两者分离完全,盐酸苯海拉明质量浓度在20.56～102.8mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.55%(RSD为1.15%)。苯佐卡因质量浓度在42.26～211.3mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为100.4%(RSD为1.73%)。结论:本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量分析检验。     

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(55∶45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g);流速为1.0ml·min-1;检测波长为345 nm;进样量为10 μl;柱温为室温.结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00 μg· ml-1(r =0.9999)和1.63 ～81.36 μg·ml-1(r =0.9999)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71％和99.42％,RSD分别为2.46％和2.61％(n=6).结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定维A酸霜中两组分的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定维A酸霜中维A酸和盐酸苯海拉明含量的方法。方法 :色谱柱为LUNAC18 柱(250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液 (85∶15) ,流速为1ml/min ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :维A酸、盐酸苯海拉明的线性范围分别为1 0～12 5μg/ml和10 0～133 5μg/ml ,回收率分别为98 7 % (RSD=1 1 % )和99 4 %(RSD=0 5 % )。结论 :本法可同时准确测定维A酸霜剂中维A酸和盐酸苯海拉明的含量。     

HPLC法测定盐酸苯海拉明乳膏的含量

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明乳膏含量的方法。方法色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-10mL.L-1三乙胺溶液(32∶68);检测波长:258nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:室温。结果盐酸苯海拉明在0.099 41～0.994 1mg.mL-1范围内质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%,RSD为1.4%。结论该方法精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂的含量。     

盐酸替扎尼定片溶出度方法的研究与改进

目的 改进盐酸替扎尼定片溶出度方法 .方法 统一溶出度方法 为桨法,以盐酸溶液900 ml为溶出介质,转速为50 r/min;检测方法 由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法,色谱柱为C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为1-戊烷磺酸钠缓冲溶液(取1-戊烷磺酸钠3.5 g,溶于1000 ml水中,用12%磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH至3.0±0.05)-乙腈(80:20),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,35℃,进样量为20μl.比较两种方法 测定的样品累积溶出度.结果 盐酸替扎尼定检测质量浓度线性范围为0.5022~5.0225μg/ml(r=1.0000),平均回收率为99.4%,相对标准偏差为0.3%;样品的溶出时间由原来的30 min缩短至15 min.改进方法 测定的盐酸替扎尼定片的累积溶出率高于原方法 .结论 改进方法 提高了盐酸替扎尼定片溶出度检测的专属性和准确性,较好地体现了片剂间的差异.     

高效液相色谱法测定更年宁心片中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定更年宁心片中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(每100mL加0.26mL磷酸、0.5mL三乙胺与0.05g十二烷基硫酸钠)(46:54)为流动相;检测波长为264nm。结果盐酸小檗碱在8.02～72.18μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.19%,RSD为1.21%(n=5)。结论该方法稳定,重现性好,可作为更年宁心片中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

UPLC测定不同产地半夏药材及其炮制品中的草酸钙

目的 采用UPLC法测定半夏药材及其炮制品中草酸钙的含量.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.5％ (NH4)H2PO4缓冲液(磷酸调pH2.8),流速0.5 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm.结果 线性方程为:y=1.8488×104X+4.146×103(r=0.9999),2.58 ～ 25.80 μg· mL-1草酸与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为98.58％,RSD=1.01％(n=9).结论 所用方法准确可靠,可为半夏药材的质量控制提供参考.     

HPLC法测定羟基脲片的含量

目的建立HPLC法测定羟基脲片中羟基脲含量的方法。方法采用岛津VP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-水(5∶95);流速:0.5 mL/min;检测波长:214 nm;进样量:20μL。结果羟基脲主峰与辅料峰良好分离,羟基脲在50～150μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 5,方法的重复性良好(RSD=0.58%)。结论该法准确、简便、快速,适用于羟基脲片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量

目的：建立盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的HPLC含量测定方法。方法：采用shimadzu ODS C18色谱柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-磷酸二氢钾（0.01 mol/L,pH=3.5）（68∶32）;流速为1.0 ml/min;检测波长为254 nm;柱温：30℃。结果：盐酸氟桂利嗪浓度为4.8～57.6μg/ml线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为100.27%,RSD为1.00%（n=9）。结论：本方法简便、灵敏,精密度高,重现性好,可用于盐酸氟桂利嗪口腔崩解片的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸普鲁卡因溶液中盐酸普鲁卡因的含量.方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.1%庚烷磺酸钠0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(68:32),流速为1.0 ml/min;检测波长为290 nm;柱温为25℃;进样量为10μl;运行时间为6 min.结果 盐酸普鲁卡因在1.002~20.04μg/ml范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.41%,相对标准偏差为1.52%.结论 HPLC测定结果 准确、重复性好,可用于盐酸普鲁卡因溶液的质量评价.     

HPLC法同时测定沉香舒郁丸中四种成分的含量

目的建立波长切换联合梯度洗脱HPLC法同时测定沉香舒郁丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的含量。方法采用Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,检测波长:294 nm(和厚朴酚、厚朴酚),225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温30℃,进样量10μL。结果和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的质量浓度分别在4.30~86.00μg/mL(r=0.999 8)、4.46~89.20μg/mL(r=0.999 5)、5.12~102.40μg/mL(r=0.999 9)、6.18~123.60μg/mL(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.57%(1.08%)、99.93%(0.73%)、97.26%(1.24%)、97.65%(0.99%);重复性良好,RSD≤1.75%;精密度良好,RSD≤1.06%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.11%。平均加样回收率在97.26%~99.93%,RSD≤1.24%。结论所建立的方法专属性好,准确度高,灵敏度高,快速,为沉香舒郁丸的质量控制提供依据。     

高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果 去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论 建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.     

HPLC法测定小儿四维葡钙片和颗粒中三种水溶性维生素的含量

目的：建立HPLC测定小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2含量的方法.方法：采用AlltimaTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.03 mol·L-1磷酸氢二铵溶液（加入0.05％庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0）-甲醇,梯度洗脱,进样量：20 μl,检测波长：265 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温30℃.结果：维生素C、维生素B1、维生素B2分别在0.530～6.356 μg（r=1.000 0）、0.043 0 ～0.516 4 μg（r=1.000 0）、0.019 4 ～0.232 8 μg（r=1.000 0）范围内线性关系良好,片剂的平均回收率分别为99.79％（RSD =0.15％,n=9）、99.43％（RSD=0.45％,n=9）、99.14％（RSD =0.49％,n=9）;颗粒剂的平均回收率分别为为99.56％（RSD =0.14％,n=9）、99.14％（RSD=0.45％,n=9）、99.13％（RSD=0.42％,n=9）.结论：本法简便、准确、可靠,可用于小儿四维葡钙片和颗粒中维生素C、维生素B1、维生素B2的质量控制.