平胃舒胶囊质量标准制定

目的: 建立平胃舒胶囊的质量控制标准。 方法: 采用薄层色谱法对制剂中黄连和延胡索进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱含量。 结果: 薄层色谱斑点清晰,分离度较好,专属性强。高效液相色谱法测定结果,盐酸小檗碱在0.368~3.680 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率99.86%,RSD 1.46%。 结论: 该方法快速、灵敏、准确,可有效控制平胃舒胶囊的质量。     

元胡胃舒片的质量标准研究

目的:制定元胡胃舒片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂木香、香附进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中阿魏酸进行定量分析。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸对照品在浓度为0.3~28μg/ml范围内有良好的线性关系。回收率在95%~100%之间,加样回收良好。RSD为1.453%。结论:方法可靠、实用,可用于元胡胃舒片的质量控制。     

香连止泻片质量标准研究

目的:制订香连止泻片的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:修订原标准黄连、白芍的薄层鉴别,增加厚朴、枳实的薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好盐酸小檗碱在0.030 66 μg～0.613 2 μg范围内线性关系良好.平均回收率为98.89%,RSD为1.4%.结论:本方法简便易行,重现性好.     

舒糖络颗粒质量标准研究

目的建立舒糖络颗粒(葛根、黄连、鬼箭羽、生地、凌霄花)的质量标准。方法采用薄层色谱法对该复方制剂中葛根、黄连、生地、凌霄花进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对主要成分葛根素、盐酸小檗碱进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;葛根素和盐酸小檗碱分别在0.053~0.210 mg/m L(r=0.999 7)、0.011~0.192 mg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)均值分别为99.2%、101.6%,RSD分别为2.6%、1.1%。结论所建立的方法操作简便,准确度高,重复性好,能全面、有效地控制该制剂的质量。     

半夏泻心汤胃内滞留片质量标准的研究

目的建立半夏泻心汤胃内滞留片质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芩、黄连定性鉴别,高效液相色谱法定量分析黄芩苷、盐酸小檗碱的含量及体外药物释放。Diamonsil C_(18)色谱柱,黄芩苷以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)等度洗脱,280 nm波长处检测;盐酸小檗碱以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(50∶50)等度洗脱,345 nm波长处检测。结果半夏泻心汤胃内滞留片中黄芩、黄连中的黄芩苷、盐酸小檗碱在薄层色谱中有良好的分离度。黄芩苷和盐酸小檗碱的线性回归方程分别为Y=40 763X-54 322(R~2=0.999 1)和Y=624 71X-163 59(R~2=0.999 7),分别在4~20 mg/L和5~25 mg/L范围内线性关系良好,方法学考察均符合要求。测定6批半夏泻心汤胃内滞留片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量分别为(19.95±0.72)mg/片和(13.02±1.05)mg/片。体外10 h释药达90%以上,确定体外释药时间点为2、6、10 h。结论本研究所建立的定性、定量分析方法灵敏可靠、简便、精密度高、重现性好,体外释放取样点的确定符合《药典》要求,可用于半夏泻心汤胃内滞留片的质量控制。     

舒筋定痛片的质量标准研究

目的建立舒筋定痛片的质量标准。方法采用薄层色谱法对舒筋定痛片中的当归、大黄进行定性鉴别;HPLC法测定舒筋定痛片中柚皮苷。结果薄层色谱鉴别专属性强。柚皮苷在0.061 28～1.225μg线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD值为1.78%(n=6)。结论方法简便快速、结果准确,可有效控制舒筋定痛胶囊的质量。     

妇舒片质量标准的研究

目的建立妇舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别妇舒片中的大黄、牡丹皮、乌药;并采用高效液相色谱(HPLC)法测定该药中大黄素、大黄酚的含量。结果在薄层色谱中可检测出大黄、牡丹皮、乌药,大黄素在52.2~261.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.77%,RSD=1.02%(n=6);大黄酚在108.1~540.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为99.27%,RSD=1.92%(n=6)。结论所建立的方法简便易行,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

连蒲双清片质量标准研究

目的:建立连蒲双清片质量标准。方法:以咖啡酸为对照品,以蒲公英对照药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱条件:C18柱,以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol·L-1庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为263 nm。结果:盐酸小檗碱的回收率为100.41,RSD为0.12%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便准确,重复性好,可用于连蒲双清片的质量控制。     

复肾宁片的质量标准研究

目的 建立复肾宁片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对该制剂中的大黄、栀子、知母、防己进行定性鉴别;采用HPLC法测定该制剂中黄柏的有效成分盐酸小檗碱的含量.结果 薄层色谱可鉴别出大黄、栀子、知母、防己的特征斑点,且阴性对照无干扰.HPLC法测定盐酸小檗碱在0.021 42～0.110 20 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.6%,RSD=1.4%(n=6).结论 该方法 简便可靠,专属性强,重现性好.可用于复肾宁片的质量控制.     

石斛明目丸质量标准研究

目的:建立了石斛明目丸的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法:修订了显微鉴别项,增加了人参、黄连、川芎的薄层鉴别项,并采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,重复性好,盐酸小檗碱在0.010 22～0.306 6μg线性关系良好。平均回收率为97.71%,RSD为1.0%。结论:本方法简便易行,重复性好。     

双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

治糜灵栓质量标准研究

目的建立和完善治糜灵栓质量标准。方法采用理化方法鉴别了方中冰片、儿茶、枯矾;采用高效液相色谱法测定了方中盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱线性范围为0.0802～0.802μg,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为100.4%,RSD为0.85%,n=6。结论本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制标准。     

妇科炎宁片的质量标准研究

目的:建立妇科炎宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇科炎宁片中人参、黄柏、当归进行定性鉴别;黄柏中盐酸小檗碱的含量通过高效液相进行测定,并据此制定合理的含量限度。结果:薄层色谱中各样品特征斑点显色清晰,阴性样品无干扰;高效液相色谱法测出盐酸小檗碱在0.0279～0.168μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为96.02%,RSD为1.47%。结论:该方法简便可行、准确、专属性强,可有效控制妇科炎宁片的质量。     

泻痢消丸质量标准研究

目的完善泻痢消丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的黄连、白芍、吴茱萸、茯苓;采用高效液相色谱法测定泻痢消丸中盐酸小檗碱的含量。结果定性定量方法简便、准确、专属性强、重现性好。结论改进后的质量标准可有效控制本制剂的内在质量。     

消疡分散片质量标准

目的:建立消疡分散片的质量控制方法。方法:TLC对消疡分散片中白及进行定性鉴别;采用HPLC测定该片中三七总皂苷的含量;用桨法测定该片的溶出度。结果:TLC可以鉴别制剂中与白及相对应的斑点;三七皂苷R1在0.195～1.95μg线性关系良好,平均回收率为102.83%,RSD 2.73%;人参皂苷Rg1在0.812～8.12μg线性关系良好,平均回收率为99.06%,RSD 1.76%;人参皂苷Rb1在0.784～7.84μg线性关系良好,平均回收率为92.06%,RSD 1.97%;该片15 min时的溶出度达80%以上。结论:所建立的方法简便、可行,重复性好,可作为消疡分散片的质量控制方法。     

头痛宁片质量标准的研究

目的建立头痛宁片的质量标准。方法用薄层色谱法对片剂中的制何首乌、防风、当归、天麻进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了片剂中大黄素含量。结果薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;大黄素在0.052 5~0.525μg范围内具有良好的线性关系,r=1.000,平均加样回收率为99.28%,RSD为1.971%(n=5)。结论该方法简便,精确,重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

生骨康片的质量研究

目的:建立生骨康片质量标准。方法:通过TLC对丹参、延胡索、肿节风、牛膝进行鉴别研究。采用HPLC测定异嗪皮啶含量。结果:在TLC中检出丹参、延胡索、肿节风、牛膝。异嗪皮啶在0.08～0.40μg.mL-1呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率97.4%。结论:所建立的方法简便可行,重复性好,可作为产品的质量控制方法。     

补金片质量标准研究

目的：完善补金片的质量标准。方法：采用TLC对红参、陈皮、当归、桔梗进行了鉴别;采用HPLC测定了红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量。结果：样品TLC色谱中,红参、陈皮、当归、桔梗的鉴别斑点清晰,重现性好。对红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进行了含量测定,结果人参皂苷Rg1在0．18～2．01μg、人参皂苷Re在0．20～2．20μg,呈良好线性关系（r=0．9999）,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的平均回收率分别为98．5％（RSD：1．3％）和100．1％（RSD=1．6％）。结论：本方法结果准确、操作简便,为该制剂的质量控制和标准提升提供了科学依据。     

尿塞通片质量标准研究

目的建立尿塞通片(丹参、泽兰、白芷、陈皮、黄柏等)的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对处方中丹参和黄柏进行鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法测定白芷中欧前胡素的含量。结果在TLC色谱中均能检出丹参和黄柏;欧前胡素在0.125~1.250μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为98.80%;RSD为1.45%。结论所建鉴别方法专属性强,定量方法简便,准确,可用于尿塞通片的质量标准控制。     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。