反相离子对HPLC法测定盐酸帕洛诺司琼注射液含量及有关物质

目的:建立反相离子对高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼注射液含量及有关物质。方法:用 Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以离子对缓冲液-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为210nm。结果:盐酸帕洛诺司琼主峰与有关物质及降解产物均能达到有效分离。盐酸帕洛诺司琼线性范围为12.00～150.01μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=6);最小检测限为0.5 ng,最小定量限为3 ng;高、中、低3种浓度溶液测得的半均回收率(n=3)分别为99.5%(RSD=1.0%),99.0%(RSD=0.5%),99.4%(RSD=0.9%)。结论:本方法快速、简便、准确,能满足注射液含量和有关物质测定的要求。     

RP-HPLC法测定奋乃静片的含量

目的建立RP-HPLC法测定奋乃静片的含量。方法采用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),柱温为30℃,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,加水溶解并稀释成1 000 ml,加三乙胺4 ml,用磷酸调pH至3.02)(70∶30)为流动相,流速为1 ml·min-1,检测波长为256 nm。结果奋乃静在8.048～40.24 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),测得平均回收率为99.6%,RSD=1.09%(n=9)。结论该方法稳定可靠,重现性好,可有效控制奋乃静片的质量。     

盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺改变的杂质考察

目的建立盐酸拉贝洛尔注射液的杂质控制方法,对盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺的合理性进行研究。方法采用HPLC法,分别对拉贝洛尔降解产物(杂质A)等有关物质和葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)进行检查。有关物质分析:色谱柱为Waters Sunfire-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液,流动相B为乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50),梯度洗脱,流速:1.5 m L·min-1,检测波长:230nm,柱温:40℃。5-羟甲基糠醛分析:色谱柱为Varian pursuit XRS-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比为5∶95),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃。结果盐酸拉贝洛尔峰与杂质A峰及强制降解产物峰均分离良好,盐酸拉贝洛尔检测限为0.15 mg·L-1,在0.30³.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.213.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.21⁸.94 mg·L-1内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为93.2%(RSD=1.4%,n=9)。结论有关物质及5-羟甲基糠醛的分析方法可用于该药品的杂质控制。     

HPLC法测定非布司他的含量及有关物质

目的建立测定非布司他原料药含量和有关物质的HPLC方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-质量分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为24∶46∶30),流速为1.0 mL.min-1,UV检测波长为315 nm,柱温为35℃。结果非布司他在15.7~94.3 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.5%(RSD=1.0%)。非布司他和其有关物质得到良好分离,检测限为0.5 ng。结论 HPLC法可用于非布司他含量测定和有关物质检测。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:0.05 mol·L-1磷酸三乙胺(取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1)-甲醇-乙腈(体积比为58∶25∶17),流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:290 nm,进样量:20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12~39.94 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),重复性好(RSD=0.3%),中间精密度佳(RSD=0.6%),平均回收率为100.7%(RSD=0.4%,n=9),检测限(S/N=3)为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。     

HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质方法的建立

目的：建立HPLC法测定奋乃静及奋乃静片有关物质。方法：采用Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相：A为甲醇,B为0.03mol·L^-1醋酸铵溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min^-1,检测波长254nm。结果：奋乃静与其相关杂质分离度良好,在0.1～50μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99998,n=7）,奋乃静最低检出限为2ng。结论：本方法专属性好,灵敏度高,结果准确,可用于奋乃静及奋乃静片的有关物质检查。     

HPLC法测定奋乃静片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定奋乃静片的含量和有关物质。方法：采用Shim-pack VP-ODSC18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1mL·min-1,检测波长256nm。结果：奋乃静在5.095～50.95mg·L-1的范围内线性关系良好（r=0.9999,n=6）,测得平均回收率为100.4%,RSD=0.78%。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC-MS/MS法测定人血清中奋乃静浓度及其临床应用

目的采用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立测定人血清中奋乃静浓度的方法。方法色谱条件:色谱柱为Aglient XDB-C18(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相为甲醇-水(90∶10,V/V,2 mmol·L^-1甲酸铵);流速为0.7 m L·min^-1;柱温35℃;进样量10μL。采用乙腈蛋白沉淀法前处理血清样本,定量离子对分别为m/z 404.15→m/z 171.15(奋乃静)和m/z 412.15→m/z 179.15(奋乃静-d8)。采用该方法对52例233份精神分裂症患者多次口服奋乃静后稳态药物浓度进行监测。结果奋乃静标准曲线方程为Y=2.014X-0.012 8(R2=0.998 6),线性范围为0.10~10.00 ng·mL^-1。定量下限(0.10 ng·mL^-1),低(0.30 ng·mL^-1),中(3.00 ng·mL^-1),高(7.50 ng·mL^-1) 4个浓度的质控样品的批内和批间精密度RSD<15%,提取回收率分别为101.11%,95.37%,96.52%,101.32%。结论使用HPLC-MS/MS法检测奋乃静的血药浓度具有灵敏度高、可操作性强、结果准确度高等优点,可用于临床上奋乃静的血药浓度监测。     

RP-HPLC法测定PAC-1盐酸盐的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC方法测定PAC-1盐酸盐含量并进行有关物质检查。方法采用KromasilC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(30 mmo.lL-1磷酸二氢钾,体积分数为0.06%的磷酸溶液)(体积比为35∶5∶60),流速:1.0 mL.min-1,UV检测波长:281 nm,柱温:35℃。结果PAC-1盐酸盐在2.00~50.10 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%(RSD=0.8%)。PAC-1盐酸盐与其有关物质得到良好分离,检测限为0.2 ng。结论本方法可用作PAC-1盐酸盐含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。