健脾化瘀颗粒质量标准研究

目的:建立健脾化瘀颗粒中主要药味薄层鉴别和盐酸小檗碱含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对处方中各药味进行定性鉴别;采用Welchrom C18柱(4.6×250 mm,5μm);以乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(35∶65)为流动相,检测波长347 nm;柱温为25℃,流速为0.5 mL·min-1。结果:处方中黄连、黄芩、郁金、薤白、薏苡仁薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱0.068 4μg~0.478 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为98.49%(n=6),RSD为1.09%。结论:该方法简单、快捷,结果准确,可用于健脾化瘀颗粒的质量控制。     

芙蓉凝胶质量标准研究

目的:建立芙蓉凝胶(黄连、黄芩、大黄等)质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别黄连、关黄柏、黄芩、大黄、泽兰;采用HPLC法同时测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷的含量。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC分析条件为色谱柱:Kromasil 100-5C18(150 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(25∶75∶0.2);检测波长:276 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸巴马汀、盐酸小檗碱);盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄芩苷有良好的线性关系,平均回收率分别为101.23%、100.49%和101.49%。结论:方法可行,结果可靠,可作为本品质量控制方法。     

黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

刷格痛风膏的质量标准研究

目的:建立刷格痛风膏的质量标准。方法:采用TLC法鉴别刷格痛风膏中的黄连、大黄、黄柏;采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量;色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm Column,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液(28∶72)为流动相进行等度洗脱,流速1 m L/min,进样量2μL,检测波长265 nm,柱温25℃。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱在0.004～0.1μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.45%,RSD为1.70%(n=6)。结论:该方法具有可行性,方法准确可靠,操作简单,重复性好,可作为刷格痛风膏的质量控制标准。     

HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定黄连上清片(黄连、大黄、连翘等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:以DiamonsilTM C18(20cm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱线性范围为0.2376～0.5544μg,r=0.9999;平均回收率为98.7%,RSD为0.7%(n＝5).结论:用该法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高.     

高效液相法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:研究黄连所含成分盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用BDSHypersilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)(30:70);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:室温;样品采用甲醇加热回流提取。结果:盐酸小檗碱在0.2336～1.7520μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997(n=6),平均回收率99.17%,RSD=1.8%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中盐酸小檗碱含量的控制方法。     

参术康胃胶囊质量标准研究

目的:建立参术康胃胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对参术康胃胶囊中黄连、苦参、大青叶、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定参术康胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:苦参、黄连、大青叶、延胡索的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰。盐酸小檗碱在0.089 1~0.712 4μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.27%,RSD=1.89%(n=6)。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于参术康胃胶囊的质量控制。     

黄连阿胶胶囊质量标准研究

目的制定黄连阿胶胶囊(黄连、黄芩、阿胶和肉桂等)质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)法对黄连、阿胶和黄芩定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)定量测定黄连的有效成分盐酸小檗碱,采用Waters Sun FireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.0)(25∶75),检测波长265 nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于5000。结果黄连、阿胶和黄芩的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.086~2.752μg·m L-1范围内,其进样量(X)与峰面积积分值(Y)有良好线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.69%,RSD为2.05%。结论所建立方法可靠、准确、专属性强,可用于黄连阿胶胶囊的质量控制。     

LC-MS/MS测定养血清脑颗粒中15个生物碱成分的含量

目的:建立LC-MS/MS方法,对养血清脑颗粒中15个生物碱成分进行含量测定。方法:采用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速200μL·min~(-1),柱温30℃,电喷雾离子化(ESI),多反应监测离子扫描(MRM),于正离子模式下检测目标化合物,进样量2μL。结果:小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱、四氢黄连碱、四氢小檗碱、延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、钩藤碱、毛钩藤碱、帽柱木菲碱、异帽柱木菲碱、坡绕定、异坡绕定的线性关系良好(r=0.99),各成分加样回收率在89%~107%之间,准确度与精密度良好。结论:该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可同时测定养血清脑颗粒中多个生物碱成分的含量,有助于快速进行该药品的多成分质量控制。