HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量

目的：研究注射用兰索拉唑制剂工艺,并采用高效液相色谱法建立其含量测定方法。方法：制备注射用兰索拉唑, AlltimaTM C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-水-三乙胺（40∶60∶1）（用磷酸调节pH值至7.0）为流动相;检测波长为285 nm。结果：制剂中辅料对主药测定无干扰,兰索拉唑在32.16～75.04μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系;精密度（RSD＝0.20%）良好;平均回收率为99.4%,RSD＝0.94%（n＝9）。结论：本方法简便、迅速、准确、专属性强,可用于注射用兰索拉唑的含量测定。     

兰索拉唑有关物质的合成

 目的 为加强对兰索拉唑原料药和制剂产品的质量控制,合成存在于该药品中的3个有关物质。方法 以2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐和2-巯基苯并咪唑为起始原料,用化学法合成2-{［3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基］甲基硫代}-1H-苯并咪唑（1）,2-{［3-甲基-1-氧-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基］甲磺酰基}-1H-苯并咪唑（2）,2-{［3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基］甲磺酰基}-1H-苯并咪唑（3）。结果 在甲醇钠的作用下起始原料经缩合得到（1）,收率97%。化合物1与两倍摩尔量的间氯过氧苯甲酸（m-CPBA）先在0 ℃下反应1 h,再在25 ℃下反应3 h氧化得到（2）,收率91％;化合物1与两倍摩尔量的m-CPBA在-15 ℃的作用下,氧化得到（3）,收率58％,本实验结果经质谱、核磁等确证。结论 本实验反应条件温和,原料易得,操作简单,收率高,同时由于溶剂和试剂单一,利于回收套用,降低成本,减少污染。     

HPLC测定雷贝拉唑钠原料的含量及有关物质

雷贝拉唑钠为新的质子泵抑制剂(rabeprazole,商品名:Pariet),该药于1997年底在日本率先上市,其主要特点是能够有效地抑制胃酸分泌,快速缓解有关症状.采用高效液相色谱法对雷贝拉唑钠原料的含量和有关物质进行测定,本法快速、简单、结果准确,能够很好地控制产品质量.     

注射用兰索拉唑在中国人体内的药动学研究

 目的 建立人血浆中兰索拉唑的反相高效液相色谱紫外检测法,进行兰索拉唑的人体药动学研究。方法 血浆样品以乙醚提取,非那西丁为内标,采用Kromasil100-5 C₈(4.6 mm×150 mm)色谱柱,以水-乙腈-二乙胺（用磷酸调pH 6.7）（600∶400∶1.2）溶液为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温40 ℃,检测波长285 nm。12名健康受试者,男女各半,采用随机开放自身对照三交叉,单剂量静脉滴注低（15 mg）或中 (30 mg) 或高 (60 mg) 剂量的注射用兰索拉唑,测定血浆中兰索拉唑浓度,计算兰索拉唑的人体药动学参数,并对其进行统计分析。结果 线性范围49.0~4 900.0 ng·mL-1,最低定量限为49.0 ng·mL-1（S/N > 10）,方法学回收率为93.3％～100.1％,提取回收率大于82％。15 mg剂量组主要药动学参数：ρ_max为（1 105.65±506.24）ng·mL-1,t_max 为（0.24±0.14）h,t_1/2为（3.01±1.77）h, MRT_0-12为（0.93±0.95）h,AUC_0-12为（991.16±814.49）ng·h ·mL-1;30 mg剂量组,ρ_max为（2 171.33±799.02）ng·mL-1,t_max 为（0.51±0.16）h,t_1/2为（3.98±2.51 ）h, MRT_0-12为（1.91±0.83）h,AUC_0-12为（3 495.87±1 770.92）ng·h ·mL-1; 60 mg剂量组,ρ_max为（4 070.53±643.04）ng·mL-1,t_max 为（1.02±0.07）h,t_1/2为（3.73±1.55）h,MRT_0-12为（2.42±0.65）h,AUC_0-12为（8 351.14±2 599.90）ng·h ·mL-1。结论 本法简便、灵敏、重现性好。健康受试者静脉滴注15、30、60 mg兰索拉唑后,其体内药动学过程基本上呈现线性动力学特征而无饱和性,血浆药物浓度-时间曲线符合二室模型。     

HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液的含量及其有关物质

 目的建立HPLC测定盐酸四氢唑啉滴眼液含量的方法。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇-醋酸盐缓冲液(40:60)为流动相,检测波长为235nm。结果盐酸四氢唑啉质量浓度在9.94～497.0mg·L^-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);最低检测限为0.22ng;平均回收率为99.86%,RSD为0.23%。结论本方法灵敏度高,方法操作简便,可满足本品含量及有关物质的测定。     

梯度洗脱HPLC测定辛伐他汀片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:SUPELCO C18柱(4.6mm×33mm,3μm),以乙腈-0.1%磷酸(50:50)为流动相A,0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,线性梯度洗脱,流速:3.0mL.min-1,检测波长238nm。结果辛伐他汀与洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀浓度在21.88～196.9μg.mL-1内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=65929ρ+4676,r=0.9996(n=7);日内精密度为0.54%(n=5);日间精密度为0.85%(n=5);平均回收率为99.55%(RSD=0.67%,n=9);样品溶液至少在3h内稳定;最低检测限为25.14ng.mL-1。结论该法专属性强,准确、灵敏,可用于辛伐他汀片的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定兰索拉唑在健康人血中的浓度

目的：建立测定人血浆中兰索拉唑含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法：色谱柱为依利特SinoChrom ODS—BP5um,4．6mm×150mm,柱温为30℃,紫外检测波长285nm,流速为1．0mL／min。兰索拉唑血浆样品以二氯甲烷：无水乙醚（3：7）提取。结果：标准曲线线性范围0．025—1．6ug／ml,Y=90601X＋335．74（r=019997）。日内RSD为0．49％-6．34％,日间RSD为4．8％-6．73％。结论：此法简便,重现性好,可用于兰索拉唑人体药代动力学研究。     

HPLC测定荆芥内酯的含量和有关物质

目的:建立荆芥内酯的含量测定方法和有关物质的分析方法。方法:指定以Waters XTerra MS C18色谱柱进行有关物质分析,指定以Kromasil C18色谱柱进行含量测定,以甲醇-水(45∶55)为流动相(氢氧化钠调pH至10.0),流速为0.8mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:荆芥内酯与有关物质及各降解成分完全分离;荆芥内酯质量浓度在0.012 6～0.403 6 g·L-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9;最低检测限0.25μg,最小定量限为0.63μg;平均回收率100.04%,RSD为1.40%。结论:该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于荆芥内酯含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC测定腺苷蛋氨酸注射用溶剂中赖氨酸的含量及有关物质

 目的建立测定腺苷蛋氨酸注射用溶剂中赖氨酸含量及有关物质的方法。方法采用Diamonsil^TM(钻石)C₁₈ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(250∶750∶0.1),流速为0.8 mL·min^-1,紫外检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果在本色谱条件下L-赖氨酸与辅料及溶剂峰分离度符合要求,在300～700 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 7)。结论测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为质量控制方法。     

HPLC测定盐酸伊达比星的有关物质

目的　建立盐酸伊达比星的有关物质 [盐酸柔红霉素 (Ⅰ )、4 去甲氧基 柔红霉素苷元 (Ⅱ )、1 3 二亚甲基缩酮 盐酸伊达比星 (Ⅲ )、4 去甲基 盐酸柔红霉素 (Ⅳ )、7,9 双糖 4 去甲氧基 盐酸柔红霉素苷元 (Ⅴ ) ]的HPLC测定方法。方法　HPLC色谱条件 :C1 8柱 ,流动相为 0 .1mol·L- 1 磷酸二氢钾溶液 四氢呋喃 (70∶30 ) (每 1 0 0 0mL中含十二烷基硫酸钠 1 .44g ,磷酸 1mL和N ,N 二甲基辛胺 1mL ,以 2mol·L- 1 氢氧化钠溶液调节 pH值至 4 .0 ) ,检测波长为 2 54nm。 结果　杂质Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ ,Ⅴ的最低检出限分别为 0 .2 ,0 .2 ,0 .2 ,0 .4和 0 .8ng ;伊达比星与各杂质分离良好。 结论　本法简便快速 ,灵敏度高 ,准确可靠。     

HPLC测定马来酸法舒地尔注射液中马来酸法舒地尔含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法建立马来酸法舒地尔含量测定及其有关物质检查的方法。方法Centurysil-C₁₈BDS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以0.08 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液-乙腈-三乙胺-磷酸(89∶11∶2.5∶0.6)(pH为7.0)为流动相,检测波长为272 nm。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,法舒地尔与有关物质完全分离。在10.0～60.0 mg·L^-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。精密度(RSD=0.28%)良好。平均回收率为100.2%。结论本方法简便,迅速,准确,专属性强。     

HPLC测定长春西汀注射液的有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定长春西汀注射液的有关物质.方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-1·75 g·L-1碳酸铵溶液-乙酸(80∶25∶3)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长273 nm.结果:在选定的色谱条件下,长春西汀与有关物质分离完全,最低检测限为20 ng,精密度良好(RSD 0.52％).结论:方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于长春西汀注射液的有关物质测定.     

佐匹克隆原料及片剂有关物质的HPLC测定

 目的建立HPLC测定佐匹克隆原料及片剂的有关物质。方法采用Phenomenex C₁₈柱,以乙腈-混合溶液[含8.1 g·L^-1十二烷基磺酸钠(SDS)和1.6 g·L^-1磷酸二氢钠,用10%磷酸调至pH3.5](40∶60)为流动相,检测波长为303 nm。结果佐匹克隆的定量限和检测限分别为33和11 ng。结论本方法准确、简便、专属性强,可用与药品质量控制。     

HPLC测定利可君原料药中主药含量和有关物质

 目的研究HPLC测定利可君原料药和有关物质的方法。方法采用Phenomnex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水-乙腈-冰醋酸(62∶38∶0.3)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm,外标法(以4种非对映异构体峰面积之和计)测定利可君含量,峰面积归一化方法测定有关物质。结果利可君的线性范围为2.0～200 mg·L^-1,r=0.999 7;检出限为0.50 mg·L^-1;最低定量限为2.0 mg·L^-1;利可君在流动相溶液中6 h内稳定,精密度良好。结论本法简便,快速,准确,可适用于利可君原料药含量和有关物质的测定。     

HPLC测定硫普罗宁注射液含量及其有关物质

 目的建立了HPLC测定硫普罗宁注射液的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:0.025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;进样量:20μL。结果硫普罗宁与杂质分离良好,在0.020～0.996g·L^-1内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率(n=9)为99.50%。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺及其注射液的有关物质和含量

 目的 采用反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺的有关物质及含量。方法 采用Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以甲醇-0.03％己烷磺酸钠溶液（用40％磷酸调pH值至3.0）（20∶80）为流动相;有关物质检测波长为220 nm,含量测定检测波长为272 nm;柱温：35 ℃;流速1.0 mL·min^-1;进样量20 μL。结果 有关物质最低检出限为0.6 ng,含量测定定量限为7.6 ng;含量测定线性范围为12.5～75.0 μg· mL^-1,r＝0.999 9;重酒石酸间羟胺注射液的加样回收率为100.5%、100.8%和101.2%,RSD为0.5%（n=9）。结论 本法简便快捷、准确,专属性好。     

RP-HPLC测定去甲斑蝥素含量及有关物质

 目的建立去甲斑蝥素原料药含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为YWG-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.016 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(30∶70)(用磷酸调节pH值至3.1),检测波长为213 nm,流速为0.9 mL·min^-1。结果去甲斑蝥素与马来酸酐、去氢去甲斑蝥素及其降解产物均能较好的分离,且线性良好(r分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7);检测下限分别为10.0,0.08,0.63 ng(S/N=3),平均回收率(n=9)分别为99.94%,100.43%,100.03%;含量测定方法的线性范围为0.126～4.044 g·L^-1。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于该产品含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤的含量及有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤原料及片剂的含量及有关物质。方法采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH3.0)为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1.0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8～120mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为99.27%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤含量及有关物质的测定。     

注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法采用AgientEclipseC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）：以乙腈-pH3．6缓冲液（取枸橼酸1．42g、磷酸氢二钠2．31g,加水溶解并稀释至1000mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254nm;柱温：40℃;体积流量：0．8mL／min;进样量20μL。结果头孢唑肟在0．24-14．52μg／mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）,最低检出质量浓度0．03μg／mL。结论采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

HPLC测定普卢利沙星胶囊的含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量及有关物质。方法采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%三乙胺水溶液(用10%磷酸调节pH为2.8)-乙腈(67.5∶32.5)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;柱温25℃;波长275 nm;进样量10μL。结果含量测定的线性范围为0.50～10.00 mg·L^-1,r=0.999 3(n=5),低、中、高3个浓度加样回收率为101.2%,99.8%,98.2%;RSD依次为1.2%,0.9%,0.4%(n=5)。结论本方法简便快速、准确,专属性好。