大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究

目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化.方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察最佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析.结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0 BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8 BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%.色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同.结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集.     

D101型大孔树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺优选

目的:优选D101型大孔吸附树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,采用紫外比色法测定总黄酮含量,以吸附率和洗脱率为指标,通过单因素试验考察对大孔树脂动态吸附和解吸条件。结果:最佳工艺条件为上样质量浓度3 g.L-1,上样流速3 BV.h-1,2 BV 80%乙醇为洗脱剂,pH 6.0,洗脱流速3.5 BV.h-1。鸡骨草黄酮纯度由17.95%提高到52.80%。结论:D101型大孔树脂对鸡骨草黄酮类物质有较好的纯化效果,该优选的工艺简单可行。     

大孔树脂对零陵香总黄酮的富集与纯化工艺研究

目的:研究用大孔树脂富集与纯化零陵香总黄酮工艺条件,为建立质量评价指标和中药药效组分新药研究奠定基础。方法:通过静态吸附和解吸附方法筛选大孔树脂,通过动态单因素考察确定零陵香总黄酮富集与纯化工艺。结果:D101大孔树脂对零陵香总黄酮有良好的富集纯化效果。其动态富集纯化工艺条件为:零陵香总黄酮上样浓度为1 g/mL,树脂和药液的体积比为1∶1,吸附流速为1 mL/min,用3 BV50%的乙醇以1 mL/min的流速洗脱,零陵香总黄酮的纯度由1.2%提高到18.4%。结论:D101大孔树脂用于零陵香总黄酮的富集与纯化,可提高纯度15倍。     

大孔树脂分离纯化蜂胶总黄酮的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺条件及参数。方法以各种浓度梯度的乙醇洗脱后,以紫外分光光度法测定蜂胶总黄酮的含量为指标。结果实验条件下,采用D101型大孔吸附树脂进行吸附,纯化水冲洗,然后用50%乙醇1.5BV洗脱,经大孔树脂处理后得到总黄酮纯度可达72.9%。结论 D101大孔树脂能较好的用于分离纯化蜂胶总黄酮。     

泥胡菜总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,动态吸附法优化大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮工艺参数.结果:优选的纯化工艺为选用D101型树脂,上样液质量浓度1.5 g·L-1,上样速率3 BV·h-1,上样体积4 BV,上样液pH 5,加50％乙醇5 BV以2 BV·h-1流速洗脱,泥胡菜总黄酮纯度达47.8％.结论:D101型大孔树脂对泥胡菜总黄酮具有良好的纯化效果.     

石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件,为该成分的制剂开发提供参考。方法:采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,检测波长510 nm。以总黄酮含量为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、径高比、洗脱剂用量等因素对石韦总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响。结果:D101型大孔树脂吸附-洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为树脂柱径高比1∶10~1∶8,树脂-生药(1∶2.73),上样液质量浓度0.5 g·m L-1,上样速度2 BV·h-1,加水7 BV洗脱,加60%乙醇5 BV以流速4 BV·h-1洗脱。石韦总黄酮纯度达59.06%。结论:D101型大孔树脂对石韦总黄酮具有良好的纯化效果,优选的纯化工艺合理、稳定可行。     

大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的研究

目的:研究D101大孔树脂吸附、纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法:以山楂叶总黄酮的收率为指标,对D101大孔树脂吸附纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行了筛选。结果:D101大孔树脂对山楂叶总黄酮吸附纯化的最佳条件为树脂投量与生药比为4∶1,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 ml/min,溶剂用量与生药比为20∶1,吸附时间为1.5 h。采用本工艺山楂叶总黄酮的得率达5.17%,纯度达67.22%。结论:该工艺简便,适于山楂叶总黄酮的吸附纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件及参数.方法:以总皂苷和总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,对D101大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件进行考察.结果:大孔吸附树脂分离纯化总皂苷和总黄酮的工艺条件:药材与湿树脂量比为1:4,上柱流速为2ml/min,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱速度为2ml/min.纯化产物中皂苷和黄酮的总纯度为82.8%(其中总皂苷纯度32.6%、总黄酮纯度50.2%);总皂苷得率为6.93%,总黄酮得率为5.34%.结论:该工艺简便、重复性好,适于大规模生产.     

大孔吸附树脂分离纯化补阳还五汤中总黄酮

目的:探究大孔吸附树脂法分离纯化补阳还五汤中总黄酮的最佳工艺条件和参数。方法:通过静态吸附及解吸试验、动态吸附及洗脱试验,从D101,DA201,AB-8和聚酰胺树脂中筛选出适合补阳还五汤总黄酮分离的理想树脂。并通过单因素分析考察该树脂分离、纯化补阳还五汤总黄酮的最佳工艺条件。结果:经D101大孔吸附树脂纯化后的补阳还五汤总黄酮纯度最高,达到63.1%,转移率为80.2%,静态吸附容量为66.28 mg·g-1(干树脂),最佳动态上样量为20 mL·g-1(总黄酮质量浓度:3.033 g·L-1),上样流速为1 BV·h-1,洗脱乙醇体积分数为60%,洗脱速度为1.5 BV·h-1。结论:D101大孔吸附树脂可较好地用于补阳还五汤总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化蒺藜呋甾皂苷、总黄酮的工艺条件.方法：以蒺藜呋甾皂苷、总黄酮含量及其转移率为指标,采用单因素试验法,优选树脂富集纯化蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的最佳工艺.结果：纯化最优工艺条件：上样量为0.4g/mL,树脂径高比为1∶8,4BV水以2mL/min流速洗脱,分别用5BV50％乙醇、2BV/h 70％乙醇洗脱.D101树脂纯化后蒺藜呋甾皂苷纯度由22.59％提高到53.54％,增加了1.37倍;总黄酮的纯度由12.46％提高到32.11％,增加了1.58倍.结论：D101大孔吸附树脂可用于蒺藜呋甾皂苷和总黄酮的纯化.     

浙江七叶树种子中七叶皂苷的分离纯化

目的对浙江七叶树种子娑罗子中七叶皂苷的纯化工艺进行研究,以获得最佳纯化工艺和高纯度的七叶皂苷。方法采用超声波法提取七叶皂苷,以D101大孔吸附树脂分离纯化七叶皂苷,并以吸附率和洗脱率为指标优化纯化工艺,D101大孔吸附树脂最佳工艺再配合硅胶柱层析精制七叶皂苷。应用紫外分光光度法跟踪检测七叶皂苷含量,评价纯化效果。结果 D101大孔吸附树脂纯化七叶皂苷的最佳工艺为:静置吸附24h,上样液浓度为30mg/mL,上样速度为2BV/h(树脂床体积),洗脱剂为70%乙醇,洗脱体积为2.5BV,洗脱速度为1.5BV/h。D101大孔吸附树脂最佳工艺联合硅胶柱层析,七叶皂苷纯度可达90%以上。结论此纯化工艺稳定可行,可有效用于浙江七叶树种子娑罗子中七叶皂苷的分离纯化和制备。     

大孔吸附树脂纯化小丛红景天总黄酮的初步研究

目的:筛选纯化小丛红景天总黄酮的最佳树脂,并对影响纯化的各种主要因素进行初步研究,使纯化工艺达到最优化。方法:采用静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法,用紫外-可见分光光度法测定小丛红景天总黄酮的含量来对工艺进行评价。结果:D101大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总黄酮浓度为3.625 mg/ml,相当于原生药0.241 g/ml,吸附速率为2BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为2BV/h,洗脱剂用量为5倍柱体积,纯度可以达到48.5%。结论:D101大孔吸附树脂吸附性能最好,适于小丛红景天总黄酮的初步纯化。     

大孔树脂纯化淫羊藿总黄酮工艺优化

目的优化大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的最佳纯化工艺。方法以淫羊藿总黄酮的洗脱率和含量为指标,通过对上样量、洗脱液浓度、洗脱液倍量等因素考察,明确淫羊藿总黄酮的纯化工艺参数。结果 D101树脂分离效果较好,优选的纯化工艺条件是以3 BV的蒸馏水洗脱,弃去水洗脱液,再以4BV的85%乙醇洗脱,收集洗脱液,流速均为1 BV/h。结论 D101型大孔树脂可用于纯化淫羊藿总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化独活总黄酮的工艺优选

目的:优选独活总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,采用静态吸附-洗脱与动态吸附-洗脱试验优选大孔树脂型号;通过单因素试验优选独活总黄酮的纯化工艺参数。结果:LSA-33型大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为上样药液中总黄酮质量浓度0.1 g.mL-1,上柱药液pH 2～3,吸附速率4 BV.h-1,用3 BV 75%乙醇洗脱,洗脱速率3 BV.h-1,收集洗脱液,经大孔树脂纯化后独活干浸膏中总黄酮纯度由原来的9.87%提高至32.59%。结论:LSA-33型大孔树脂适用于独活总黄酮的初步纯化。     

龙血竭总黄酮纯化工艺研究

目的建立龙血竭总黄酮的纯化工艺。方法以龙血素A、龙血素B的吸附率和解吸率为评价指标,采用大孔树脂纯化龙血竭总黄酮,确定最佳纯化工艺。结果大孔树脂纯化龙血竭总黄酮的最佳工艺为:选择D101大孔树脂,用0.3%NaOH溶液溶解龙血竭乙酸乙酯提取物,上样质量浓度为12 mg/mL,上样量为2 BV,上样体积流量为1.0 BV/h,依次用纯化水洗脱杂质至流出液呈中性为止,再用80%乙醇5 BV洗脱。得到的龙血竭总黄酮含量以龙血素A和龙血素B计,比药材中含量提高了3倍。结论 D101大孔树脂可用于龙血竭总黄酮的纯化,该工艺稳定可靠。     

大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的工艺优化

目的通过静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,并对筛选出的树脂进行工艺优化,确定大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的最佳工艺。方法采用比较AB-8、D-101、HPD-400三种大孔吸附树脂对桑叶总黄酮的静态吸附率与解吸率,筛选出最佳吸附剂,进一步考察大孔吸附树脂动态吸附量、洗脱剂乙醇的体积分数与洗脱曲线,优化桑叶总黄酮的纯化工艺。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度为0.1 g生药/ml,上样最大量10BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量5BV。结论 D101树脂综合性能好,适合于桑叶总黄酮的分离纯化。     

贯叶金丝桃总黄酮纯化工艺研究

研究碱化法结合大孔树脂法纯化贯叶连翘总黄酮的工艺条件。方法:以静态饱和吸附量、静态解析率为指标对6种大孔树脂进行了筛选;又以总黄酮含量为指标对提取液上柱前的预处理方式、树脂吸附工艺参数进行了优选。结果:D101大孔树脂吸附量、解析率最好;上样液浓度为0.2 g生药/mL;上样速度为2BV/h;洗脱剂为60%乙醇;洗脱速度为3BV/h;洗脱剂用量为5BV/h。结论:优选的贯叶金丝桃总黄酮纯化工艺稳定、简便可行、适合大生产。     

大孔吸附树脂精制纯化淡竹叶总黄酮的研究

目的:研究大孔吸附树脂精制纯化淡竹叶总黄酮的工艺。方法:比较7种大孔吸附树脂对淡竹叶总黄酮的吸附和解吸性质,筛选出合适的的树脂对其进行富集纯化。结果:D101型大孔树脂吸附率为81.58%,解吸率为78.08%。富集淡竹叶总黄酮的最优条件为:上柱保持60min,2ml/min速度洗脱,5倍量水、5倍量15%乙醇溶液洗脱杂质、6倍量50%乙醇溶液洗脱总黄酮。总黄酮的纯度由原来的135.38mg/g上升至315.42mg/g。结论:D101型大孔树脂比较适合于淡竹叶总黄酮的精制纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺优化

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺。方法 静态吸附实验、动态吸附实验分别考察HPD600、AB-8、ADS-7、D101、DM301树脂对总黄酮吸附、解吸能力，确定混合树脂最优配比。以上样液质量浓度、上样量、上样液体积流量、洗脱液体积流量、洗脱液用量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量为影响因素，总黄酮吸附率、解吸率、转移率为评价指标，单因素试验优化分离纯化工艺。结果 AB-8型树脂吸附能力最强，HPD600型树脂解吸能力最强，两者以2∶3比例混合时性能最好。最佳条件为上样液质量浓度0.3 g/mL,生药量与树脂比例3∶1,上样液体积流量2 BV/h, 8 BV蒸馏水以5 BV/h体积流量除杂，8 BV 70%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱，总黄酮转移率为89.67%,纯度增加至70.63%。结论 该工艺稳定可行，可用于大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化水黄皮根总黄酮的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化水黄皮根总黄酮的最佳工艺.方法 选择3种不同大孔吸附树脂对水黄皮根总黄酮进行静态和动态的吸附与解吸;考察上柱原液总黄酮浓度、流速、pH和洗脱剂等对水黄皮根总黄酮优化的影响.结果 D101最适于水黄皮总黄酮的纯化,最佳工艺为:调节水黄皮根提取液总黄酮浓度为0.607 1 mg·ml-1,调pH=3,以2 ml·min-1的流速上样,以相同速率用适量纯化水洗脱(molish反应阴性)后,再用3BV 20%乙醇溶液除杂洗脱,最后用70%乙醇作为洗脱剂进行洗脱.结论 经D101大孔吸附树脂分离纯化后,水黄皮根总黄酮浓度可达50%以上.