水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态和动态顶空气相色谱分析方法的比较

目的建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法。方法以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯;或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯。结果静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0μg/L,检出限分别为0.002、0.004μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4%～103.8%,RSD为1.5%～5.5%;动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005μg/L,平均回收率为93.7%～107.2%,RSD为2.6%～4.1%。结论用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求。     

涉水产品中丙烯腈单体残留量检测方法探讨

目的：建立完善涉水产品中残留丙烯腈单体的检测方法。方法：对文献方法中的顶空和气相色谱条件进行优化和改进。结果：改进后的方法可有效排除多种干扰,方法灵敏度较高,检出限达0.2 mg/kg,线性相关系数〉0.999,相对标准偏差（RSD,n=6）〈5%,加标回收率在97%～105%之间。结论：改进后的方法更适合于以丙烯腈共聚塑料为原料的涉水产品中微量丙烯腈的检测。     

顶空气相色谱-氮磷检测器法测定饮用水中丙烯腈的研究

目的建立饮用水中微量丙烯腈的顶空气相色谱-氮磷检测器(HS-GC-NPD)测定方法。方法吸取10.00 ml水样,加入3.0 g氯化钠,加盖密封,经50℃平衡60 min,吸取顶空气体1.00 ml,进气相色谱分析,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,经NPD检测器分析,以保留时间定性,外标法定量。结果本试验方法测定饮用水中丙烯腈的检出限为0.002 mg/L。线性范围为0.04μg/ml~2.00μg/ml。样品加标回收率为87.0%~112.0%。8次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.16%~3.24%。结论该方法具备操作简单快速、灵敏度高、准确度及重现性好等优点,对检测饮用水中的丙烯腈具有一定的实用性和可操作性。     

Static Headspace Gas Chromatography and Dynamic Headspace Gas Chromatography Mass Spectrometry in the Determination of Dibromoethane and Ethylene Dibromide in Water

目的 建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法.方法 以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯;或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯.结果 静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0 μg/L,检出限分别为0.002、0.004 μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4％～103.8％,RSD为1.5％～5.5％;动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0 μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005 μg/L,平均回收率为93.7％～107.2％,RSD为2.6％～4.1％.结论 用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求.     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定化妆品中8种苯系物

目的建立顶空-毛细柱气相色谱法测定化妆品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、苯乙烯和异丙苯的检测方法。方法确立该检测方法的实验条件,对气相色谱条件如色谱柱的选择、色谱分析条件的选择及顶空条件如水浴平衡温度、平衡时间进行实验研究。结果在优化的实验条件下,8种物质能得到很好分离,8种物质在10～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.999,方法的检测限为0.22～0.25mg/kg,相对标准偏差为0.4%～3.2%,加标回收率在83.0%～112.0%之间。结论顶空-毛细柱气相色谱法操作简便,灵敏度高,线性范围宽,重现性好,适合于化妆品中微量苯系物的检测。     

化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

目的:建立化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用顶空进样,HP-5毛细色谱柱分离,顶空温度为60℃,平衡时间30 min,气相色谱-质谱联用仪测定。结果:甲缩醛浓度在0μg～200μg内呈良好线性关系,相关系数0.9997,最低检出限0.16 mg/kg,相对标准偏差1.7%～5.8%(n=6),回收率为80%～104.5%。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于化工原料中甲缩醛含量测定。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。     

顶空气相色谱法测定水中吡啶

目的 探讨采用顶空气相色谱法测定水中的吡啶(C5 H5 N).方法 采用顶空气相色谱法测定水中吡啶,以AC-20毛细柱(30m×0.22 mm×0.25 μm)为色谱柱,以FID为检测器,以氮气为载气.结果 在所建立的实验条件下测定水中吡啶浓度,线性良好(r=0.9998),最低检出浓度为0.008mg/L,回收率92...     

用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究

目的 应用顶空气相色谱技术(HS—GC)测定环境水样中微量的丙烯腈。方法 对HS—GC的顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及GC条件进行优化，建立测定水中微量丙烯腈的HSGC法。结果 方法的线性范围为0．025～1．00mg/L，检出限可达0．006mg／L，相对标准偏差(RSD，n=6)为2．10％，加标回收率在102％～112％之间。结论 HS—GC法适合于水中微量丙烯腈的检测，体现了简单、方便、有效的特点。与《生活饮用水卫生规范》中的直接进水样法相比，该方法具有较高的灵敏度和更宽的线性范围。     

水中二溴乙烯的静态顶空-气相色谱分析方法研究

目的:应用静态顶空气相色谱检测方法测定生活饮用水中的二溴乙烯。方法:水样用静态顶空平衡及自动进样,经DB-35毛细柱分离、μ-ECD测定,外标法定量。结果:在0.015μg/L～1.5μg/L范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,平均加标回收率为101%,相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%之间,方法检出限为0.0050μg/L。结论:该方法充分利用顶空技术的操作简单,低毒,及μ-ECD的高灵敏性,检测结果准确、可靠,达到方法学和国家标准限值的要求,适用生活饮用水和其他环境水样的分析。