苦碟子药材及其注射液中化学成分的HPLC-ESI-MSn分析

应用 HPLC-ESI-MSⁿ建立1种苦碟子药材及其注射液的快速定性分析方法。通过与对照品保留时间、多级质谱信息对照,快速定性分析苦碟子药材及其注射液中的化学成分。共鉴定出33个化合物,核苷类3个、有机酸类16个、黄酮类7个以及倍半萜内酯类7个,其中通过对照品比对准确鉴定了12个化合物,11个化合物为首次在苦碟子中发现。结合已知化合物的裂解规律和未知化合物的多级质谱信息,对5个同分异构体的化合物结构进行了预测。所建立的苦碟子 HPLC-ESI-MSⁿ定性分析方法简单、快速、高效,可以为苦碟子的质量控制和评价提供有效依据。     

反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中脱水穿心莲内酯的含量

清火栀麦片是由穿心莲、栀子、麦冬 3味中药经提取加工制成的片剂 ,具清火、解毒、消肿止痛的功效。临床上用于咽喉肿痛 ,目赤牙痛 ,发热头痛。穿心莲为本方的主药 ,为保证清火栀麦片的临床疗效 ,有必要控制穿心莲药材的质量。曾有文献[1,2 ] 报道用高效液相色谱法测定穿心莲药材及消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量。本试验研究了高效液相色谱法测定清火栀麦片中脱水穿心莲内酯的含量 ,结果表明 ,该法操作简便、快速、重现性好 ,可用于清火栀麦片的质量控制。1　仪器与试药ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 :包括ｕ6ｋ进样器 ,6 0 0四元梯度泵 ,…     

萝卜秦艽化学成分的研究Ⅰ

目的:研究萝卜秦艽的化学成分。方法:采用大孔树脂、薄层色谱、硅胶柱色谱和制备高效液相色谱进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果:从95%乙醇提取物大孔树脂40%乙醇洗脱物中分离并鉴定了8个化合物,分别为5-羟基-7-甲氧基-4,6-二甲基-2-苯并呋喃酮(1),4-羟甲基-2-糠醛(2)和6个环烯醚萜苷类化合物6-乙酰基山栀苷甲酯(3),8-乙酰基山栀苷甲酯(4),山栀苷甲酯(5),sesamoside(6),phloyosideⅡ(7)和dehydropentstemoside(8)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分得,其中化合物1和3为首次从该属植物中分得。     

高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量

利用反相高效液相色谱法，采用外标法测定了清火栀麦片中栀子苷的含量。对清火栀麦片中栀子苷的提取方法、测定条件进行了选择，实验结果显示用乙醚先洗脱杂质，后用50％甲醇超声波振荡法提取较好。测定了5个厂家的清火栀麦片样品，栀子书含量分别为每片0．356、0．467、0．957、2．975、5．387mg，加样回收率为97．4％，RSD为1．61％。     

薄层扫描法测定清火栀麦片中两组分含量

目的:测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用薄层色谱法.结果:可同时测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的各自含量,线形范围穿心莲内酯为0.993～4.965μg,脱水穿心莲内酯为1.001～5.005μg,相关系数分别为0.9957和0.9950,平均回收率为96.0%和96.2%,RSD为1.12%和1.29%.结论:该方法简便、灵敏、重现性好,可作为清火栀麦片的质量控制方法.     

藏药螃蟹甲的化学成分研究

目的:研究螃蟹甲地上部分的化学成分。方法:乙醇提取,氯仿、正丁醇依次萃取,硅胶柱层析分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果:分离得到8个化合物,分别鉴定为8-乙酰山栀苷甲酯(8-ace-tylshanzhiside methyl ester)(1)、山栀苷甲酯(shanzhiside methyl ester)(2)、糙苏素(phlomiol)(3)、果糖丁苷(4)、sesamoside(5)、pulchelloside-Ⅰ(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside)(7)、胡萝卜苷(daucosterol)(8)。结论:上述化合物均为首次从螃蟹甲地上部分中分离得到。关键词螃蟹甲;化学成分     

四味土木香散化学成分HPLC-Q-Exactive-MS/MS高分辨质谱快速分析鉴定

目的:运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS),快速表征和识别四味土木香散中的成分。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相5 mmol·L~(-1)乙酸铵+0. 1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。依据Chem Spider和Chemical Book数据库检索及化学成分分离与结构鉴定等方法,建立组方药材化学成分的分子式、相对分子质量、结构式以及二级质谱信息的本地数据库;建立HPLC-Q-Exactive-MS/MS分析方法,结合Xcalibur 3. 0软件、对照品比对及裂解规律研究,对四味土木香散中的化学成分进行快速的结构鉴定。结果:利用HPLC-QExactive-MS/MS技术从四味土木香散中共鉴定了110个成分,包括来源于土木香的倍半萜内脂3个,来源于苦参的生物碱16个及异戊二烯黄酮38个,来源于悬钩子木的三萜皂苷12个、儿茶素类1个及黄酮苷类4个,并总结了主要类型化合物的质谱裂解规律,其中31个成分为首次报道质谱信息。结论:该研究可系统、准确、快速鉴定四味土木香散中目标化合物及非目标化合物,为该复方的体内分析以及药代动力学研究奠定基础。     

UHPLC-Q-Orbitrap HRMS快速鉴定羊红膻药材的化学成分

目的:应用超高液相色谱四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,快速识别与鉴定羊红膻药材中主要化学成分。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱。质谱采用ESI源,负离子一级全扫描-数据依赖性二级质谱扫描(MS2)模式采集数据。通过高分辨质谱数据解析,并结合对照品数据和相关文献对羊红膻药材中的化学成分进行识别和鉴定。结果:通过精确相对分子质量和二级碎片离子分析,并结合对照品确认、质谱裂解规律和相关文献检索,共鉴定29个化合物,包括绿原酸类化合物19个,黄酮类7个,小分子有机酸3个,其中除木犀草素葡萄糖醛酸苷和芹菜素葡萄糖醛酸苷外,其余27个化合物为首次从该药材中发现。结论:建立的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS可快速鉴定羊红膻药材中的化学成分,研究结果为其药效物质基础、质量控制以及临床应用等研究提供了科学的依据。     

江南卷柏化学成分研究

目的 研究江南卷柏的化学成分.方法 综合采用中压C18和制备HPLC等色谱技术对江南卷柏全草水溶性化学成分进行分离,通过NMR、ESI-MS等波谱技术并结合文献进行对比鉴定化合物结构.结果 从江南卷柏中分离得到8个化合物,分别鉴定为:(2S)-5-羧甲基-4′,7-二羟基二氢黄酮(1);芹菜素-7-O-β-D-呋喃芹菜...     

柔肝胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF/MS分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药柔肝胶囊(丹参、姜黄等)中的化学成分进行定性分析。方法:运用AC-QUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOF/MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出19个化合物,主要结构类型为:水溶性酚酸类、姜黄素类、皂苷类及异黄酮类化合物。结论:本法对柔肝胶囊的成分鉴定提供一种快速准确的分析方法。     

马肾果叶的化学成分研究

研究马肾果叶的化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、高效制备液相等方法,对马肾果甲醇提取物进行分离纯化,通过质谱(MS)、波谱数据分析(¹H-,¹³C-NMR)进行结构鉴定。从马肾果甲醇提取物中分离7个化合物,分别鉴定为dasyclamide(1),aglamide A(2),aglamide B(3),aglamide C(4),aglamide D(5),aglaroxin A 1-O-acetate(6),3'-methoxyaglaroxin A 1-O-acetate(7)。上述化合物均为首次从该植物中分离得到。     

藏药云雾龙胆挥发油化学成分分析

目的:研究采自青海省海南自治州地区的云雾龙胆花挥发油的化学成分。方法:采用气质联用(Gas Chromatograph-Mass Spectrometer-computer,GC-MS)技术和NIST质谱库对云雾龙胆挥发油的化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果:从该植物挥发油中分离出76个成分,鉴定了以呋喃醛(11.078%),5-甲基-2-呋喃醛(7.259%),苯甲酸(6.495%),4-乙烯基-2-甲氧基苯酚(2.120%),棕榈酸(12.623%),亚油酸(4.445%),α-亚麻酸(3.228%),正十八烷酸(2.614%),正二十三烷(5.435%)等为主的71个成分。结论:这些成分为首次从该植物花挥发油中所发现。     

SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异

目的： 对竹叶柴胡和北柴胡进行挥发性成分的比较和分析,指出竹叶柴胡和北柴胡的差异性和共同性。 方法： 利用固相微萃取技术（SPME）提取,采用气质联用（GC-MS）进行分离和鉴定。 结果： 共鉴定出竹叶柴胡48个成分,北柴胡21个成分,其中有10个化合物为共有峰,相对质量分数最高的均为n-十六烷酸。 结论： SPME-GC-MS能全面快速分析柴胡挥发油成分,并作为柴胡药材质量评估和基源鉴定的科学手段。     

齿瓣石斛的化学成分及其抗氧化活性

目的:了解齿瓣石斛的化学成分,明确其功效的物质基础,为其开发利用提供依据.方法:运用硅胶、Rp-18(十八烷基硅烷)和凝胶柱色谱法分离纯化齿瓣石斛的化学成分,并根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.采用ABTS法对得到的酚酸类成分进行抗氧化活性筛选.结果:从齿瓣石斛的乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为2,3,4,9-四氢-1H-吡啶骈[3,4-b]吲哚-3-甲酸(1),脱氧胸腺嘧啶核苷(2),腺苷(3),N-反-对香豆酰酪胺(4),N-反-对阿魏酰酪胺(5),4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(6),对羟基苯甲醛(7),3,4-二羟基苯甲酸甲酯(8)和4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(9)等9个化合物.其中化合物5有较好的清除抗氧化活性自由基(ABTS)的作用,其半数抑制率(IC50)为1.61 mmol·L-1;化合物9有较弱的清除抗氧化活性自由基(ABTS)的作用,其半数抑制率(IC50)为35.72 mmol·L-1.结论:所有化合物均为首次从齿瓣石斛中分离得到,其中化合物5和化合物9具有一定的抗氧化活性.     

云南松松塔的化学成分

目的:研究云南松松塔的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、MCI柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等手段对云南松松塔的化学成分进行分离,并通过MS,1H-NMR,13C-NMR等波谱数据确定化合物结构.结果:分离得到了5个化合物,并将其结构分别鉴定为二氢山奈酚(1),7,15-二羟基去氢枞酸(2)、原儿茶酸(3)、香草酸(4)、十二烷(5).结论:化合物1～5皆从云南松中首次分离得到.     

基于UPLC-ESI-HRMS~n的代谢组学技术对粗茎秦艽不同部位化学成分研究

目的分析粗茎秦艽Gentiana crasicaulis不同部位化学成分的差异。方法运用四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用(UPLC-ESI-HRMSn)技术对粗茎秦艽不同部位的化学成分进行采集,所得数据运用主成分分析(PCA)法与正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)处理,粗茎秦艽不同部位的差异指标成分通过精准的一级质谱质荷比和二级质谱碎片离子同对照品图谱和软件数据库搜索以及相关文献报道成分进行判别分析。结果共鉴定36个成分,包括环烯醚萜类12个、黄酮类11个、三萜类4个、酯类2个、木脂素类1个、其他类6个,其中4个成分首次在该植物中报道,通过OPLS-DA,筛选出根与地上部分间16个差异性较大的化学成分。结论粗茎秦艽环烯醚萜类差异成分主要分布于根部,而黄酮类和三萜类差异成分则主要集中于地上部分(花和茎叶),为粗茎秦艽资源的综合利用提供了依据。     

HPLC-ESI-MS~n法鉴定大鼠口服白芍提取物后血清及脑内的化学成分

目的定性分析白芍提取物在大鼠血清及脑组织中的化学成分。方法大鼠ig给予白芍提取物后,采集血液并分离脑组织部位,采用HPLC-ESI-MSn法检测入血及分布于脑组织中的化学成分。结果通过相应保留时间和质谱数据,以及与文献资料及对照品比对,在大鼠含药血清中共检测到34个化学成分,其中8个为新代谢产物;在全脑组织中共检测到3个化学成分,其中1个为新代谢产物。结论建立的HPLC-ESI-MSn方法有助于阐明白芍提取物抗抑郁作用的药效物质基础。     

野马追化学成分

对野马追Eupatorium lindleyanum的化学成分进行研究。采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法对其乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,并根据其理化性质及波谱数据鉴定结构。从野马追中分离得到16个化合物,分别鉴定为东莨菪素(scopoletin,1)、6,7-二甲氧基香豆素(6,7-dimethylesculetin,2)、泽兰叶黄素(nepetin,3)、泽兰黄素(eupatrin,4)、木犀草素(lute-olin,5)、异槲皮苷(isoquerecitrin,6)、棕矢车菊素(jaceosidin,7)、槲皮素(quceritin,8)、山柰酚(kaempferol,9)、芦丁(rutin,10)、线蓟素(cirsiliol,11)、蒲公英甾醇乙酸酯(taraxasteryl acetate,12)、伪蒲公英甾醇乙酸酯(pseudotaraxasteryl acetate,13)、伪蒲公英甾醇(pseudotaraxasterol,14)、丁酸(butanoic acid,15)、正十六烷酸(n-hexadecanoic acid,16)。其中化合物1～6,11,13,15为首次从野马追植物中分离得到。     

UPLC-Q-TOF-MS~E结合OPLS-DA模式快速鉴定南、北五味子化学成分与识别差异标志物

目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE),建立南、北五味子化学成分的快速识别模式,并分析识别南五味子与北五味子化学成分的特征差异性标志物,为2种五味子的高通量表征与区分提供依据。方法运用时间依赖型MSE扫描方式采集样品数据,根据高分辨质谱数据快速鉴定南、北五味子主要化学成分,并结合正交偏最小二乘法(OPLS-DA)数据判别模式,获得2组五味子的特征性差异成分。结果从南、北五味子色谱图中共鉴定了33个色谱峰,其中27种为联苯环辛烯类木脂素;经OPLS-DA分析,正离子模式下,2种五味子的化学成分差异能得到明显区分,通过保留时间与质谱信息比对,识别差异标志物15个,均为木脂素类成分。结论为南、北五味子的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。