芫花化学成分研究

目的 研究芫花Daphne genkwa的化学成分.方法 使用色谱技术对芫花醇提物进行分离和纯化,根据理化常数和波谱数据对化合物的结构进行鉴定.结果 共鉴定出10个化合物,分别为芫花素(genkwanin,1)、3'-羟基芫花素(3'-hydroxygenkwanin,2)、芹菜素(apigenin,3)、山柰酚-3-O-β-D-(6"-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷[kaempferol-3-O-β-D-(6"-P-coumaroyl)-glucopyranoside,4]、芫根苷(yuenkanin,5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucoside,6)、木犀草素-7-甲氧基-3,-O-β-D葡萄糖苷(luteolin-7-O-methylether-3' -O-β-D-glu-eoside,7)、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷(genkwanin-5-O-β-D-glucoside,8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)、胡萝卜苷(daucosterol,10).结论 化合物6～8为首次从该植物中分得.     

芫花药材中芫花酯甲和芫花酯乙UPLC-MS含量测定方法

目的：对芫花药材中含量较低的毒效成分芫花酯甲和芫花酯乙建立相关含量测定方法,为芫花的临床使用安全性及进一步研究提供参考。方法：采用UPLC MS,选择离子扫描法建立相关检测方法。结果：建立了芫花药材中芫花酯甲和芫花酯乙含量测定方法,得到芫花酯甲的线性回归方程为Y=1048X 1 234,r=0998,芫花酯乙的线性回归方程为Y=1092X 1 997,r=0995。结论：所建立的芫花药材UPLC MS含量测定方法灵敏性高,操作简便,耐用性好,测定结果可靠,能较好地测定芫花药材中微量二萜类成分。     

不同产地芫花药材中芫花酯甲含量比较

芫花药材来源于瑞香科植物芫花Daphne genkwasieb.etZucc的干燥花蕾,为传统的峻下逐水药,具有泻水逐饮、解毒杀虫的功效[1]。本品有毒,始载于《神农本草经》,列为下品,传统认为有“毒鱼”作用,炮制时要求“不可近眼”。其所含刺激性油状物为毒性部位,主要含二萜原酸酯类成分(芫     

芫花化学成分研究

目的:研究芫花的化学成分.方法:对芫花乙醇提取物的石油醚部位和乙酸乙酯部位进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构.结果:从芫花中分离得到10个化合物,分别鉴定为二十八碳烷(1)、三十二碳烷(2)、β-谷甾醇(3)、4′,7-二甲氧基-5-羟基黄酮(4)、金色酰胺醇酯 (5)、芫花素(6)、木樨草素(7)、芹菜素(8)、羟基芫花素(9)及Daphnoretin(10).结论:化合物1和2均为首次从该植物分离得到.     

芫花炮制的初步研究

芫花醋炙能降低毒性。本文实验结果表明,醋炙对芫花所含的二萜类成分、黄酮类及香豆素类成分等无影响,生品与醋炙品中3′-羟基芫花素的含量分别为0.38％与0.41％,基本一致。但醋煮芫花的化学成分与生品及醋炙品有差异。     

炮制对芫花中芫花酯甲含量的影响

生牛膝(Ⅰ)、酒牛膝(Ⅱ)、盐牛膝(Ⅲ)醚提物对EB病毒激活的最低浓度分别为0.8,20,0.16μg/ml;5μl醚提物(相当于250mg生药)对鼠耳皮肤有致炎作用;I的醚提物在0.04～125mg/ml对CHL细胞对染色体畸变率无明显影响;小鼠灌胃15g/kgx3d,孕鼠灌胃10g/kgx10d,Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ对小鼠骨髓微核率及早孕率无明显影响。     

薄层扫描法测定芫花中芫花素含量

采用薄层扫描法对芫花不同工艺炮制品中的芫花素进行了含量测定,结果表明芫花不同工艺的炮制品中其含量为0.128%～0.389%,回收率为98.8%,为芫花的最佳炮制工艺筛选提供了部分参考依据。     

芫花根质量标准研究

目的建立芫花根中芫花酯甲的定性鉴别和定量分析方法。方法采用薄层色谱法对芫花根中芜花酯甲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定芫花酯甲的含量。色谱条件：KromasilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水（85：15）,流速1．0mL／min;柱温40℃;检测波长为238nm;记录时间40min。结果芫花根中芫花酯甲的薄层色谱鉴别特征明显、专属性强;含量测定线性范围为0．047-0．282btg（r=0．9996）;平均回收率为99．2％,RSD=2．00％（n=6）。结论该方法操作简便,结果准确,能够对芜花根中的芜花酯甲进行定性鉴别和定量分析,提高了该药材的质量控制水平。     

薄层扫描法测定芫花中芫花素含量

采用薄层扫描法对芫花不同工艺炮制品中的芫花素进行了含量测定，结果表明芫花不同工艺的炮制品中其含量为０．１２８％～０．３８９％，回收率为９８．８％，为芫花的最佳炮制工艺筛选提供了部分参考依据。     

中药芫花总黄酮含量测定方法研究

目的建立芫花总黄酮的含量测定方法。方法采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法、AlCl3显色法、盐酸-镁粉显色法等3种不同的显色方法测定芫花总黄酮含量。结果采用盐酸-镁粉显色法,以芹菜素为对照品,线性范围为33.6～201.6μg(r=0.999 8),平均回收率为98.57%,相对标准偏差为0.78%(n=9)。结论 NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3法不能用于芫花总黄酮的测定;盐酸-镁粉显色法准确度、精密度高、重复性好,是芫花总黄酮定量分析的合理方法。     

金银花化学成分研究

 目的 研究金银花(Lonicerae Japonicaer Flos化学成分。方法 利用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,硅胶柱等柱色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 分离并鉴定了11个化合物的结构： 对羟基苯酚(Ⅰ,1,2,4-苯三酚(Ⅱ,原儿茶酸(Ⅲ,3-(3,4-二羟基苯基丙酸(Ⅳ,4-羟基桂皮酸(Ⅴ,4-羟基桂皮酸甲酯(Ⅵ,咖啡酸甲酯(Ⅶ,芹菜素(Ⅷ,3′-甲氧基木犀草素(Ⅸ,5,3′-二甲氧基木犀草素(Ⅹ,木犀草素-5-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅺ。结论 化合物Ⅰ～Ⅺ均为首次从该植物中分离得到。     

芫花高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究芫花药材的高效液相色谱指纹图谱。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸水,梯度洗脱,体积流量:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长:238nm。结果在色谱指纹图谱中,确立了其中21个共有峰,建立了芫花药材的共有模式,在19批芫花药材中有17批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为评价芫花药材的质量提供了依据。     

HPLC法测定芫花中芫花素的含量

采用Lichrosorb5RP-18柱,甲醇-水-冰乙酸(65:35:5)为流动相,332nm检测,建立了HPLC测定芫花中芫花素含量的方法,加样回收率为95.46%,RSD为1.15%,测得芫花中芫花素的含量为0.1555%。     

HPLC法分析炮制对芫花中芫花素的影响

用HPLC法分析了芫花各种炮制品中芫花素的含量变化。结果表明:芫花经不同方法炮制后芫花素的含量均有所降低,以醋炙降低最少。并对各大区芫花饮片的芫花素含量进行了定量分析,为制订芫花饮片的质量标准提供了实验依据。     

炮制对芫花中芫花素含量的影响

采用薄层扫描法对芫花不同工艺炮制品和全国各大区芫花样品中的芫花素以及将芫花素单体经不同模拟炮制工艺处理的样品进行了含量测定。     

芫花药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析

目的:建立芫花药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-DAD对21批芫花药材的指纹图谱进行比较研究,并用HPLC-ESI-MS技术对部分共有峰进行了初步归属。结果:建立了以16个共有峰为特征指纹信息的芫花药材的HPLC指纹图谱,并通过MS技术初步鉴定出其中10个共有峰所对应的可能化学成分,共有峰主要为黄酮苷及其苷元类成分。结论:该方法可为芫花药材指纹图谱和质量分析方法的建立提供参考。     

HPLC-MS测定芫花炮制前后5种成分含量变化

目的： 建立HPLC-MS同时测定芫花中木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素以及芫花酯甲5种化学成分含量的方法,分析炮制前后含量的变化。方法： 采用液质联用法,质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相为0.05%甲酸乙腈（A）-0.05%甲酸水（B）,流速0.6 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2 μL。结果： 芫花炮制后5种毒效成分均发生了一定程度的变化。3种黄酮类有效成分木犀草素、羟基芫花素以及芫花素炮制后含量升高,二萜原酸酯甲代表成分芫花酯甲炮制后含量降低,黄酮类成分芹菜素经炮制后含量也发生了下降。结论： 该方法简单、灵敏、准确,为芫花及其炮制品的质量评价提供了有效的方法。