利用Pirkle型手性固定相柱拆分对映体药物:用异氰酸-α萘酯衍生化拆分烯丙洛尔等β-阻断剂药物及衍生物的结构鉴定

利用异氰酸-α萘酯(NI)作衍生化试剂,在Pirkle型DNBPG柱上拆分了β-阻断(?)丙洛尔等药物。方法简便,分离度好。对其衍生物结构的研究表明:在温和的条件下,异氰酸酯与分析物的仲氨基反应,生成脲;若反应在较强烈的条件下进行,则将发生异构化,最终是异氰酸酯与羟基结合,生成氨基甲酸酯。实验还表明,NI试剂与分析物之间的反应是按1:1进行的。     

利用Pirkle型手性固定相柱拆分对映体药物:用异氰酸-α萘酯作衍生化试剂拆分胺类、醇类药物

本文首次介绍了利用异氰酸-α萘酯(NI)作衍生化试剂,在Pirkle型DNBPG柱上对五种含胺基、醇基的药物对映体进行了拆分。其中拆分美西律(mexiletine)、氯胺酮(ketamine)、本芴醇(benflumelol)和苯丙醇(phenylpropanol)药物尚未见报道。结果表明,用异氰酸-α萘酯作衍生化试剂的方法,具体简便易行、分离度好、几乎没有衍生化带来的杂质、不需分离出未反应的异氰酸-α萘酯便可直接进行拆分实验等优点。可以预计,NI将可能成为一种很有发展前途的新衍生化试剂,而且为Pirkle型DNBPG柱开发了新的领域。     

利用Pirkle型手性固定相柱拆分对映体药物:用异氰酸-α萘酯作衍生化试剂拆分胺类、醇类药物

本文首次介绍了利用异氰酸-α萘酯(NI)作衍生化试剂,在Pirkle型DNBPG柱上对五种含胺基、醇基的药物对映体进行了拆分。其中拆分美西律(mexiletine)、氯胺酮(ketamine)、本芴醇(benflumelol)和苯丙醇(phenylpropanol)药物尚未见报道。结果表明,用异氰酸-α萘酯作衍生化试剂的方法,具体简便易行、分离度好、几乎没有衍生化带来的杂质、不需分离出未反应的异氰酸-α萘酯便可直接进行拆分实验等优点。可以预计,NI将可能成为一种很有发展前途的新衍生化试剂,而且为Pirkle型DNBPG柱开发了新的领域。     

用纤维素键合型手性固定相分离6种β-受体阻断剂类药物对映体

目的用HPLC手性固定相法分离6种β-受体阻断剂类药物对映体。方法使用Chiralpak IC和Chiralpak IB两种固定相,在正相色谱条件下对6种手性药物进行了分离研究。结果在Chiralpak IC柱上,贝凡洛尔、艾司洛尔、卡替洛尔、普萘洛尔能达到完全分离,美托洛尔达到部分分离,阿替洛尔不能分离;而在Chiralpak IB柱上,所有6种药物均能达到完全分离。结论 Chiralpak IB手性柱对6种β-受体阻断剂类药物表现了更好的对映体选择性。     

用GITC手性试剂衍生化高效液相色谱法拆分β-氨基醇类药物对映体

A convenient and rapid procedure for enantiomeric resolution of β-amino alcohol drugs, such as oxprenolol, propafenone, timolol and phenylephrine, is described. The method is based on derivatization with the chiral reagent 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-β-D-glucopyranosyl isothiocyanate (GITC), and resolution of the resulting diastereomeric thioureas by reversed-phase HPLC using methanol-aqueous monobasic ammonium phosphate mixture as the mobile phase. The salt forms of these drugs can be directly derivatized with GITC reagent instead of being converted into their free bases and without protection of the phenolic hydroxyl group of phenylephrine.