麝香酮（muscone）的合成研究

本文简述从蓖麻油裂解所得的十—烯酸为起始原料．经酯化、还原、溴代、加成缩合、皂化、酸化、脱敏、酯化而得α、ω-五碳二酸二乙酯．进行分予内缩合．得环十五酮醇，再经脱水．甲基化后得dl-3-甲基十五烷酮，最后．经硅腔层折提纯．可得药用麝香酮．     

dl-麝香酮合成的改进

乙酰乙酸乙酯与环氧乙烷在碱性条件下缩合成α-乙酰丁内酯(2),经水解、脱羧、溴代和缩酮化得2-(3-溴丙基)-2-甲基-1,3-二氧戊环(3),其溴镁化物与1,6-二碘己烷反应,生成物水解后得2,15-十六烷二酮(4)。4经分子内醛醇缩合反应环合,再以 Pd/C 催化氢化合成 dl-麝香酮(1)。步骤较短(7步),收得率较高。     

dl-麝香酮及其异构体的制备

以羟基麝香酮为主要原料 ,无水乙醇为溶剂 ,金属锌为还原剂 ,在酸性条件下 ,经过还原反应制得dl-麝香酮及其异构体 ,收率可达 85 %以上     

人工合成麝香酮进展

本文综述近年来采用的麝香酮合成路线、一些重要中间体的合成方法以及光学活性麝香酮合成的研究进展。     

气相色谱法测定合成麝香酮的含量

采用气相色谱法,以正十九烷作为内标物,对人工合成的麝香酮进行含量测定方法考察。结果回收率为99.05％,变异系数为0.17％。     

麝香和麝香注射剂中麝香酮和雄甾烷的含量测定

利用薄层层析和气相层析法对天然麝香和麟香注射剂中麟香酮的含量进行了测定,对雄甾烷类化各物氧化产物的定性分析进行了研究,制定了麝香原料和麝香注射剂质量标准的测定方法。结果表明,该方法简便易行,重现性强,符合分析中含量测定的要求。麝香酮含量测定的内标物为正十九烷,雄甾烷类氧化产物的标准品分别为5α-雄甾烷-3,17-二酮,5β-雄甾烧-3,17-二酮和△~4-雄甾稀3,17-二酮。     

单扫描极谱法测定天然麝香中的麝香酮

目的　建立天然麝香中麝香酮的含量测定方法。方法　样品用乙醇浸提 ,在 0 2 5g·L-1盐酸苯肼 - 1 0g·L-1氯化钠底液中 ,于峰电位 - 80 0mV(vs.SCE)处测定麝香酮。结果　麝香酮含量在 2 5～ 2 0 μg范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ,方法检出限为 1 5 μg ,日内精密度 RSD =6 4 % (n =5 ) ,日间精密度RSD =7 0 % (n =5 ) ,平均回收率为 89 7%。结论　该方法快捷、简便易行。可用于麝香酮的含量测定     

天然麝香中麝香酮的气相色谱法测定

本文采取麝香苯浸取液直接以气相色谱法测定其中麝香酮含量,并对定量条件进行了研究。选用OV-17色谱柱并以正十九烷为内标准测定了麝香中麝香酮的含量,还作了标准曲线(Wspl/Wis与Ai/Ais线性)及回收实验,均得到了较满意的结果。报道了50批麝香中麝香酮的含量并作了正态分布分析。此外还对麝香酮色谱峰纯度作了色质联用分析,确定了本法所分离的麝香酮色谱峰是单一组分峰。本法简便、准确,并且重现性较好。     

手性GC法测定麝香中麝香酮的含量

目的:建立麝香酮对映体拆分和麝香中麝香酮含量测定的方法。方法:采用Agilent CYCLODEX-B手性气相毛细管柱、FID检测器、程序升温法,对麝香酮消旋体进行拆分,并测定天然麝香和人工合成麝香中麝香酮的含量。结果:麝香酮消旋体的质量浓度在0.05～5.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系([S)-和(R)-麝香酮的r分别为0.9986和0.9993];平均回收率分别为97.1%和99.2%,RSD分别为1.83%、1.76%(n=15);检测限为2.5ng·mL-1,定量限为6.0ng·mL-1。结论:本方法可将(S)-和(R)-麝香酮进行有效拆分,并能有效控制麝香的质量。     

麝香保心丸中麝香酮的含量测定

目的测定麝香保心丸中麝香酮的含量。方法采用薄层扫描法进行测定,以甲苯—醋酸乙酯(49:1)为展开剂。结果回收率97.38%(n=5),RSD=2.18%,线性范围0.1372～0.9604ug,线性方程为r=1158.43+104835.7x,y=0.9990。结论本法专属性强,重现性和准确性良好,能起到控制麝香制剂质量的作用。     

（R）－麝香酮的手性合成研究进展

（R）－麝香酮是天然麝香的主要药物活性成分,也是麝香香气的主要来源。开发（R）－麝香酮的合成方法对相关药物的开发具有重要意义,同时经济效益明显,因此相关研究一直以来都是药物化学研究的热点。本文按照构建手性碳的方法分类,对（R）－麝香酮的手性合成进行了综述,重点介绍了近十年来的研究进展。     

麝香风湿油中麝香酮含量的GC-MS分析

目的 建立气相色谱正化学源电离质谱(GC-PCI-MS)分析麝香风湿油中麝香酮含量的方法。方法 麝香风湿油用正己烷稀释后进样。质谱分析采用选择离子(SIM)定量方式。选用m/z239．35作为定量离子,m/z240．20作为辅助定量离子;用外标法定量。结果 方法的标准曲线是y=3．6048X 0．2673,r=0．9996。方法平均回收率为99.3％,RSD为3．4％。结论 本法简便,干扰少,灵敏度高,适用于药用油中微量麝香酮的含量测定。     

气相色谱-质谱联用法测定麝香中麝香酮含量

目的使用气相色谱 质谱联用仪,采用选择监测离子法测定麝香中麝香酮含量。方法色谱柱 DB 5MS （30 m×0.32 mm,0.25 μm） 石英毛细管色谱柱,样品用无水乙醇提取,采用选择离子监测法定量。结果麝香酮在0.05～5.00 mg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.998 2）,平均回收率96.7%,检测限0.1 ng·mL 1。结论该方法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

气相色谱法测定紫金锭中麝香酮的含量

目的建立气相色谱法测定紫金锭中麝香酮的含量。方法使用聚乙二醇(PEG)-20M(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱,分流进样,分流比为10∶1,柱温:100℃,进样口温度210℃,检测器温度220℃,载气:氮气,流速:4.5 ml.min-1。结果麝香酮在2.48～24.8 mg.L-1范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为100.5%,RSD为1.31%。结论该方法简便,重复性好,可用于紫金锭中麝香酮的含量测定。     

气相色谱法测定含硫灸剂中麝香酮含量的研究

气相色谱法测定含硫灸剂中麝香酮含量的研究第二军医大学药学院药物分析教研室上海２００４３３柳正良，主皓，杨悦武，杨绍军，孔庆洪含硫灸剂即麝香丹剂，内含朱砂、雄黄、硫磺和麝香等，是根据古方应用现代科学方法加工而成的中成药。临床上用于治疗腰腿痛、骨质增生等...     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度220℃。柱温以100℃为初始温度,保持2 min,以2℃·min^-1升温至110℃,保持3 min,以50℃·min^-1升温至205℃,保持7 min,以20℃·min^-1升温至250℃,保持2 min;载气为氮气,流速为1 mL·min^-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.054 68~0.437 4 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.070 67~0.565 4 mg·mL^-1（r=0.999 9）,0.004 512~0.036 10 mg·mL^-1（r=0.999 7）内线性良好;平均回收率分别为97.91%（RSD=2.05%）,100.79%（RSD=2.78%）,105.36%（RSD=3.78%）。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

气相色谱法测定紫金散中麝香酮的含量

目的:建立紫金散中麝香酮含量测定方法。方法:硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇毛细管柱(HP-FFAP)(柱长为25 m,柱内径为0.2 mm,膜厚度为0.3μm),柱温为程序升温,初始温度120℃,保持1 min,以8℃.min-1的速率升至190℃,保持5min,再以40℃.min的速率升至240℃,保持10 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃,分流比3.0∶1,进样量1μL。结果:麝香酮在7.12~0.142 4 mg.L-1范围内呈良好的线性关系。平均回收率为97.1%(RSD=2.1%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于控制紫金散中人工麝香的含量。