九里香的新抗菌双香豆素——mexolide的结构与合成

Mexolide的分离与鉴定:将干燥的九里香(Murraya exotica Linn.)[Syn·M·paniculata(L.)Jack·]茎皮细粉用苯回流提取48小时,然后蒸去溶剂,残渣溶于苯中,通过硅胶层析,将苯-氯仿洗脱部分反复结晶得一固体,用氯仿重结晶析出均匀的淡黄色结晶,mp 218°。作者通过光谱分析和衍生物的制备提出Mexolide的结构为(2),系一新的具有一个异常环乙烯体系的抗菌双香豆素。     

从蒿属Artemisia barrelieri分离的倍半萜内酯的箭毒样作用

Artemisia barrelieri Bess.是生长在西班牙的蒿属植物中的一种,据报道其水提物可能有箭毒样毒性。植物是在九月份开花季节在La Mala(Grarbnada)采集的。6公斤左右的气生植物用乙醇提取,除去溶媒后,提取物用热水溶解,过滤后用乙醚-氯仿(1:1)提取,提取液于减压下浓缩。由乙酸-氯仿提取物得到的残留物,用硅胶柱柱层,用氯仿和氯仿-甲醇混合物洗脱,按每份250毫升收集洗脱液,其中一份(氯仿:甲醇=75:25)经甲醇结晶后得黄色针状结晶,C_(15)H_(20)O_3.mp91-92°,M~+248,IR表明可能是倍半萜内酯。这个化合物当用乙酰胆碱为协同剂时能缓和在直肠标本上于室温下产生的剂量-反     

香港倒捻子果实的化学成份及其初步抗菌试验

香港倒捻子(Garcinia xanthochym-us Hook.f.)系藤黄科植物,分布于喜马拉雅山,其油用于皮肤疾患,树皮用作收敛剂。本文报道果实的化学成分及其初步抗菌试验。化学成分的分离鉴定:风干的果实用苯和石油醚(60～80°)连续提取。苯提取液浓缩得淡棕黑色半固体,用冷石油醚(40～60°)捏溶,淡黄色不溶物用热石油醚(60～80°)结晶得化合物A,可溶性部分行硅胶柱层     

艾滋病毒增生抑制剂

该抑制剂含有甘草香豆素,甘草查耳酮A或异甘草黄酮醇,也可含或可不含甘草甜素。甘草香豆素的制备是用乙酸乙酯提取10g脱脂西北甘草,除去溶剂得粗结晶,然后氯仿-甲醇作溶剂,用硅胶层析进行精制。异甘草黄酮醇的制备是用乙酸乙酯提取10g脱脂西北甘草,然后以氯仿-甲醇-水为     

大麻果实中的3种苯基二氢化萘木酚素酰胺

取大麻(Cannabis sativa)的果实(10kg),以沸水-乙醇(81×3)提取。将提取液浓缩到41后,用氯仿(201)和正丁醇(201)顺次提取。对正丁醇提取液进行浓缩干燥得到一棕色固体(239.1g)。在Diaion HP-20柱上层析,用水(401)洗脱后,再用甲醇(501)洗脱。甲醇洗脱液经浓缩后得到一黄色固体(171.7g)。黄色固     

薄层扫描法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

本文以硅胶G为吸附剂,石油醚-苯-乙酸乙酯(1521)为展开剂,采用双波长扫描法测定六味安消散中异土木香内酯的含量.测定波长596nm,参比波长450nm,测得异土木香内酯平均回收率100.7%,RSD=1.02%(n=6).     

纸用瑞香的化学研究

纸用瑞香(Daphne Papyracea,异名Da-phne cannabina,Thymilliacea)的乙醇提取物,对P-388显示明显的抗癌活性。10公斤原植物的乙醇提取物分离得苯溶物(200克),乙酸乙酯溶物(50克)。苯溶物经硅胶柱层析,苯-甲醇梯度洗脱,得到DP-B,DP-C,CP-D,DP-E,DP-F,DP-G和DP-H。DP-F用丙酮结晶得无色针晶,对Naller试剂呈三萜阳性反应,m.p.230～232°,(M~+ 440),C_(30)H_(48)O_2。其甲酯衍生物,m,p.130°,(M~+ 454),C_(31 H_(50)O_2 。两者经IR、MS和NMR鉴定,确定DP-F为D-异-齐墩果烷-14-烯-24-酸(Ⅰ)。     

大黄的研究(根茎)·Ⅳ·萘甙类

著者从日本信州大黄的根茎中分离出三个萘甙——甙A、B、C,并通过核磁共振、紫外、红外光谱确定了结构式.提取与分离:取新鲜的信州大黄根茎21.6公斤,用甲醇提取4次,甲醇提取物混悬在水里,并依次用1:1的氯仿——醋酸乙酯、醋酸乙酯和正丁醇提取,醋酸乙酯层水洗后进行干燥蒸发溶剂后,可得暗棕色提取物487g。取100g 反复在硅胶柱上层析(溶媒:氯仿——甲醇,醋酸乙酯——甲醇),得甙A 920mg 和甙C 246mg。另取醋酸乙酯提取物135g,连续用纤维素(水——甲醇)和葡聚糖凝胶(Sephadex LH—20)(甲醇)进行柱层析得粗品甙B,用硅胶进行制备薄层层析,精制可得甙B 80mg。分析:甙A 为无色针状形(甲醇),熔点150～152℃,〔α〕_D~(21)-109.0°(C=0.5,甲醇),分子式C_(20)H_(24)     

苏木中新的抗血小板聚集成分

苏木Caesalpinia sappan L.(10kg)用甲醇(50L)提取,减压蒸发,残渣溶于水,用乙酸乙酯提取3次。提取物经硅胶层析,以氯仿 (5L),氯仿-甲醇(95:5,90:10,85:15和80:20)洗脱,每次5L。取氯仿-甲醇部分的5％进行蒸发,再经Sephadex LH-20柱层析,用甲醇洗脱,得A、B、C三部分。蒸发C部分,从乙醇-水中结晶,得到490mg(I)的无色晶体,为苏木苦素P(caesalpin P)。其(100μg/ml)对兔血小板聚集的抑制率为54％。从苏木中还得到三个新的活性成分Ⅱ～Ⅳ,服用这些化合物皆安全,如Ⅲ,小鼠口服LD_(50)大于2g/kg。     

藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定

目的建立二十一味寒水石丸(寒水石、木香、牛黄、藏木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水(65∶35)、甲醇-0.1%醋酸溶液(75∶25)和乙腈-0.1%磷酸水(52∶48);体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5⁰.435μg(r=0.999 8)、0.0450.435μg(r=0.999 8)、0.045⁰.45μg(r=0.999 9)、0.506 50.45μg(r=0.999 9)、0.506 5².533μg(r=0.999 9)、0.642.533μg(r=0.999 9)、0.64².4μg(r=0.999 3)、0.642.4μg(r=0.999 3)、0.64².4μg(r=0.999 9);平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%(n=9)。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。     

黄荆的2个异构黄烷酮

<正> 从黄荆(Vitex neguado)的叶中分得2个新黄烷酮异构体,5,3′-二羟基-7,8,4′-三甲氧基黄烷酮(1)和5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄烷酮(2)。成分的分离:黄荆干叶粉末用汽油和氯仿于索氏抽提器中连续提取。氯仿提取液浓缩,残余物行硅胶层析,汽油-氯仿(60:40)洗脱,得1和2的混合物。以汽油-氯仿(1:1)溶解,硅胶G制备性TLC(苯-丙     

地胆草中愈创内酯甙类

地胆草(Elephantopus scaber)的根(500g)经己烷脱脂,继之用乙醇提取。乙醇提取液在减压下蒸发干燥后,以300ml的蒸馏水制成糖浆状液体,再用氯仿提取。氯仿提取液经硅胶柱层析(用梯度为氯仿-己烷、氯仿、氯仿-甲醇的洗液洗脱),用制备型TLC对最初氯仿-甲醇组分进行纯化,分离得到化合物4,水组分经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(13:7:2)混合物的有机层洗脱,收集到分别为20ml的50个组分(根据TLC判断它们的均一性进行分组)。在硅胶板上对每一组分进行制备型TLC层析(氯仿-甲醇15:5作为流动相),从适当的组分中精制化合物1,2,3,分析它们的光谱和化     

萱草中的2,5-二氢呋喃-γ-内酰胺衍生物

前文已报道了组分B从萱草(Hemerocallis fulva)中的分离。本文对组分B进一步分离。将组分B上硅胶柱,用氯仿-甲醇-水(8∶2∶0.2)洗脱,得组分a,b,c.组分a进一步以硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯(1∶10)和氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得粗化合物fulvanine D.从甲醇溶液中析出无色针晶。组分b经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(9∶1∶0.1)或氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得5个组分d,e,f,g,h.从组分g的甲醇溶液中得到非晶形固体fulvanine     

印度胡黄连中含有的环烯醚萜甙和酚甙

印度胡黄连(Picrorhiza kurrooa)生药粉末170g依次用己烷,氯仿,乙酸乙酯和甲醇提取。从乙酸乙酯提取部分中取4.5g用硅胶柱分离,氯仿-甲醇(9:1;8:2)洗脱,第236—285份洗脱液(20ml/份)含有以胡黄连甙为主的混合物(2g),取其中0.9g用反相低压色谱(RP-18)分离。20％甲醇洗脱得云杉甙(picein)(4)20mg和草夹竹桃甙     

凤仙花白色花瓣中的抗过敏成分

刘中药凤仙花(Impatiens balsamina)白色花瓣乙醇提取物中的抗过敏成分进行了筛选,取凤仙花花瓣以35％乙醇浸泡1天,提取液(IB)在室温下结晶,再用甲醇重结晶得化台物1,母液挥去乙醇,再田乙酸乙酯和正丁醇提取。从乙酸乙酯提取液中结晶出化合物2,母液挥去乙酸乙酯溶媒,残渣经硅胶柱层析,以氯仿-乙酸乙酯梯度洗脱得6个组     

锦熟黄杨的化学成分

取土耳其安卡拉收集到的锦熟黄杨Buxus sempervirens叶,用乙醇提取,提取液浓缩后加10％醋酸提取。将醋酸提取液在不同pH下再用氯仿提取。将在pH9时的氯仿提取部分在硅胶上层析,用氯仿-甲醇(80:20)洗脱,得半乳糖黄杨碱(galactobuxin)(1)。用酸水解得半乳糖和其甙元。此甙元经紫外、红外、和~1H核磁共振谱鉴定为4＇,5二羟基3,3＇,6,7-四甲氧基黄酮。从90:10的氯仿-甲醇洗脱部分得丁香酸甲酯(3,5二甲氧基-4羟基-苯甲酸甲酯)     

刺五加颗粒剂中异秦皮啶的含量测定

1 仪器与试药 CS-9000型双波长扫描仪(日本岛津),手工涂布器,定量毛细管(美国Drummonp公司),硅胶G(青岛海洋化工厂)。试剂:分析纯。异秦皮啶:中国药品生物制品检定所提供。2 实验条件2.1 供试品溶液的制备 取本品10g,精密称定,加20ml水使溶解,加入氯仿提取3次,每次30ml,合并氯仿提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。摇匀即得。2.2 对照品溶液的制备 取异秦皮啶对照品,加甲醇制成每毫升约含0.1mg的溶液,即得。2.3 薄层板制备 硅胶G与1％CMC-Na溶液(1:3)(g/ml)混合,用手工涂布器制成厚0.3mm,10cm×20cm的薄层板,室温晾干,105℃活化1h,备用。2.4 层析条件的选择 吸取异秦皮啶对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,分别用氯仿-甲醇(90:10)与氯仿石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)二组展开剂上行展开,晾干,置紫外光灯下(365nm)观察,结果以氯仿-石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)为展开剂的层析效果佳,待测组分斑点与其它成分斑点完全分开,异秦皮啶与供试品色谱相应位置上同时呈现一个清晰的蓝色斑点,Rf值为0.54。     

草苁蓉中1个新的环烯醚萜类化合物

曾从草苁蓉(Boschniakia rossica)中分离得到具有滋补作用的肉苁蓉碱和肉苁蓉内酯化合物以及多种环烯醚萜类和苯丙烷类化合物。本次从中分离出1个新的环烯醚萜类化合物(1)、2个已知甾类化合物(2、3)、1个苯丙烷类化合物和甲基p-香豆酯。取自然干燥的草苁蓉(769g),用80%甲醇提取,真空蒸发得粗提物(157g),用正己烷、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次提取,氯仿提取部分(1.1g)上硅胶柱,用氯仿-甲醇(99∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个部分。第1部分(270mg)上硅胶HPLC柱层析,经正丁醇-氯仿(95∶5→80∶20)梯度洗脱,得2个组分。亚组分2(147mg)上HPLC柱纯化…     

从三叶香茶菜分得10-表奥尔古素

从唇形科植物三叶香茶菜(Rabdosia ternifolia,中药虫牙药的基原植物)的干叶的丙酮提取物中分离到一不饱和内酯化合物,10-表奥尔古素(10-epi-olguine)(1),通过紫外、红外、质谱、氢谱、碳谱和X线晶体衍射确定了其化学结构。1为无色针状结晶(甲醇),C_(18)H_(22)O_9,熔点147～148℃[α]_D~(24)+149°(c=0.03,氯仿)。     

HPLC法同时测定达斯玛保丸中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立达斯玛保丸(诃子、木香、藏木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香、麝香、铁棒锤、镰形棘豆、多刺绿绒蒿、兔耳草、金腰子、榜嘎、止泻木子)中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中主要成分木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯进行定量分析.色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(58:42);检测波长225 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯在0.199 6～3.493 μg、异土木香内酯0.2196～3.8430 μg、土木香内酯0.2106 ～3.6855 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57％、98.91％、97.21％,RSD分别为1.65％、1.37％、1.44％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量.