测定黄连中5种生物碱含量的高效液相色谱法研究

目的 建立高效液相色谱法测定黄连中生物碱含量的方法.方法 色谱柱为C18柱(3.9 mm×300 mm,10 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶60,内含0.015 mol/L十二烷基磺酸钠),检测波长为345 nm.结果 在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱分离效果好.结论 方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

RP—HPLC同时测定黄连及酒黄连中3种生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连及经过不同酒制方式后黄连中生物碱含量的方法.方法:色谱柱为C18柱(4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(28:72),磷酸二氢钾用磷酸调pH为3.0,检测波长为345 nm.结果:在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、和药根碱分离效果好.结论:方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法的运用对黄连中三种生物碱的含量测定

目的：利用反相高效液相色谱法测定黄连中3种生物碱的含量,鉴定其质量标准。方法：用反相高效液相色谱法测定川黄连中小檗碱、巴马亭以及药根碱的含量,色谱柱选择C18色谱柱,以乙腈一水为流动相,在345nm下检测小檗碱、巴马亭以及药根碱标准品的峰面积和出峰时间,计算川黄连中3种生物碱的含量。结果：小檗碱、巴马亭以及药根碱的峰面积分别为536．35931、143．11522以及88．73728。计算出川黄连中的3种生物碱的含量分别为5．38％、1．38％以及1．06％。小檗碱、巴马亭以及药根碱加回收率试验显示,3种生物碱的回收率分别为103．8％、103．8％以及117．4％。川黄连的精密度检验为RSD是0．8％,精密度较高。结论：反相高效液相色谱法测定黄连中生物碱的含量灵敏度高,精密度高,可以为黄连的质量监测和药效评估提供有利依据。     

RP-HPLC测定三种黄连中的生物碱含量

目的建立反相高效液相色谱法测定黄连中的原小檗碱型生物碱含量的方法;比较云南黄连、北美黄连、四川黄连生物碱含量的差别。方法采用安捷伦C18色谱柱、乙腈-水为流动相、345nm检测盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱三种生物碱标准品的出峰时间以及三种黄连三种生物碱含量的多少。并对其进行精密度试验、样品稳定性试验、重现性试验、回收率试验。结果云南黄连、北美黄连、四川黄连三种黄连三种生物碱的含量分别为5.84%、1.26%、0.88%;6.15%、1.35%、0.95%和5.78%、1.38%、1.06%。加回收率分别为103.8%、103.8%、117.4%。结论云南黄连、北美黄连、四川黄连生物碱含量的差别没有统计学意义,本方法检测黄连中生物碱含量的方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。     

生物碱和黄酮类成分在泻心汤复方配伍中的含量研究

目的 建立同时测定泻心汤中黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法,并探索配伍对各成分含量的影响.方法 采用C18柱,流动相:甲醇-2%甲酸水溶液(0.1%三乙胺)梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:346 nm;不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析.结果 建立了同时测定生物碱和黄酮类成分含量的方法,这7个成分在一定浓度范围内线性关系良好,高、中、低质量浓度加样回收率稳定.与单味黄连、黄芩相比,复方中7个成分含量均降低.大黄使黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷和汉黄芩苷含量降低,使黄芩素和汉黄芩素含量增加;黄连使黄芩素和汉黄芩素的含量降低,使汉黄芩苷含量增加,对黄芩苷影响不大;黄芩使黄连碱、小檗碱和巴马汀的含量降低.结论 本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中生物碱和黄酮类成分的分析.不同配伍对各成分含量有影响,其影响非常复杂.     

反相高效液相法测定二黄消炎片中5种异喹啉类生物碱的含量

目的 建立同时测定二黄消炎片中5种原小檗碱类生物碱(小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀)含量的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定.色谱柱:YMC-Pack ODS-AM(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相:以0.1％ (v/v)甲酸水溶液-乙腈流动相梯度洗脱;流速:0.4 mL/min;进样量:10 μL;检测波长:345 nm;柱温:27℃.结果 二黄消炎片中5种生物碱成分的色谱分离行为良好,小檗碱、巴马汀、黄连碱、药根碱及表小檗碱的线性范围分别为1.526 4～5.342 4(r=0.999 9)、0.403 2～1.411 2(r=0.999 6)、0.309 7～1.083 9(r=0.999 8)、0.111 2～0.389 2(r=0.999 8)、0.162 2～0.567 7(r=0.999 6)μg,平均回收率分别为98.69％、98.66％、98.67％、98.67％、98.67％.结论 反相高效液相色谱法可行性高,专属性强,准确性高,重现性好,可作为二黄消炎片质量控制的参考依据之一.     

LC-MS/MS检测血浆中黄连吴茱萸药对生物碱的研究

目的：快速准确测定黄连-吴茱萸药对中生物碱的血药浓度。方法：采用高效液相色谱-质谱联用法对黄连-吴茱萸药对中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和吴茱萸碱的血药浓度进行测定,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm,3μm）为固定相,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃。质谱采用高温电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行定量分析,血浆样品用乙腈直接沉淀处理。结果：盐酸小檗碱在1.243～30.578 ng/ml,盐酸巴马汀在1.240～30.541 ng/ml,盐酸药根碱在1.248～30.647 ng/ml,吴茱萸碱在28.432～553.314 ng/ml范围内均呈良好线性关系。日内、日间RSD均小于15%（n=5）。结论：本方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于黄连-吴茱萸药对生物碱血药浓度监测及药代动力学研究。     

黄连、黄芩药对提取物在大鼠肝组织分布研究

目的:研究黄连、黄芩药对提取物在大鼠体内的肝组织分布规律。方法:黄连、黄芩药对提取物干膏大鼠灌胃给药33 g·kg-1后,应用HPLC测定黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的含量,色谱柱:Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸三乙胺(22∶78);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:278 nm,进样体积20μL。结果:建立了黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的HPLC含量测定方法。结论:该法成功应用于黄连、黄芩药对提取物大鼠灌胃给药后,黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠体内组织分布的研究。     

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。     

黄连乌梅药对不同配伍比例的指纹图谱研究

目的:通过对比黄连乌梅药对的HPLC指纹图谱,探讨该药对的配伍原理。方法:以色谱柱:AgilentHC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,流动相:乙腈(A)-0.02mol/L磷酸二氢钾0.2%磷酸(B)梯度洗脱;检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,建立黄连乌梅药对的指纹图谱。结果:以黄连、乌梅单煎液作为对照,确定了13个共有峰,建立了不同配伍比例的指纹图谱。结论:乌梅与黄连的配伍比例趋近于1时,黄连中的盐酸药根碱、巴马汀、小檗碱溶出率达到最大。     

不同贮藏期黄连的化学成分分析

目的:比较不同贮藏期黄连小檗碱型生物碱的含量变化.方法:采用HPLC法测定不同贮藏期的黄连中Groenlandicine、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱以及总碱的含量.结果:随着贮藏期的延长,黄连中小檗碱型生物碱的含量无显著变化.结论:黄连应保存在常温、干燥、阴凉、通风的条件下,以保证其质量和药用功效.     

不同产地黄连的质量评价

目的:评价不同产地的黄连药材质量。方法:采用HPLC法测定不同产地黄连中盐酸小檗碱的含量。色谱条件:diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250nm,5μm),流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液(50:50),检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱在0.25～4.0μg范围内线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD=0.34%,8个样品黄连中盐酸小檗碱的含量为5.8%～8.6%。结论:不同产地黄连在盐酸小檗碱含量上有一定差异,但均符合现行《中国药典》2005版规定,总体质量良好。     

HPLC法测定黄连,黄柏及其中成药中小檗碱型生物碱的含量

用HPLC法分离测定黄连、黄柏及其中成药三妙丸、左金丸、香连丸、木香槟榔丸、金黄散中小檗碱型生物碱—小檗碱、药根碱、巴马亭、黄连碱的含量,考察了提取时间对提取效果的影响。色谱柱:PERKIN-ELMER分析型硅胶柱(250mm×3.9mm,10μm),流动相乙酸乙酯-甲酸-无水乙醇(15:3:2),检测波长UV346nm,流速1ml/min,四种成分的回收率均在98～105%之间,变异系数CV<5%。     

RP-HPLC定量三乙胺法测定中药黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:建立一种反向高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Luna C18柱(150 mm×4.60 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(25 ∶75),每1 000 ml 0.1%的磷酸溶液中加入50 μl的三乙胺(扫尾剂)进行洗脱;检测波长为340 nm.结果:采用HPLC法检测黄连中盐酸小檗碱的含量,其在0.246～2.460 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.平均加样回收率为100.1%,相对标准偏差(RSD)为1.60%.结论:HPLC简便可行、重复性好,可作为检测盐酸小檗碱含量的质量控制;一定量的三乙胺分析纯可作为很好的扫尾剂,用于盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量

目的:建立芩连平胃汤中小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.1 g,再以磷酸调节p H为4.0),检测波长为345 nm,流速:1.0 m L/min,柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱的进样量在0.238~1.428μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。结论:该测定方法简便、准确、重复性好,可用于芩连平胃汤的质量控制。     

采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄连中盐酸小檗碱含量。方法:用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(48:52),每100mL加入十二烷基磺酸钠0.1g为流动相,于265nm处测定。结果:盐酸小檗碱平均回收率为102.7%。结论:此法简便快速,准确稳定,重现性好,成本低。     

岩黄连中生物碱的分离和结构鉴定

目的对中草药岩黄连中的生物碱类成分进行研究。方法运用高效制备液相色谱技术对岩黄连总碱进行分离纯化,通过波谱数据结合理化性质对所得化合物进行结构鉴定。结果从岩黄连总碱中分离得到6个单体生物碱,分别是去氢碎叶紫堇碱（1）、脱氢甲卡维丁（2）、药根碱（3）、脱氢卡维丁（4）、盐酸巴马汀（5）和盐酸小檗碱（6）。结论药根碱为首次从岩黄连中分离得到。      

HPLC法测定黄连不同部位中6个生物碱

目的 建立黄连不同部位中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的测定方法。方法 色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液（每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水及1 mL三乙胺）;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30 ℃。结果 黄连须根、根茎、叶中6个生物碱量具有较明显差异。经比较,黄连适宜在移栽后第4年采挖,7～10月的最佳采挖月份是10月。结论 该法简便、准确、分离效果好,适用于黄连主要生物碱的定量分析。     

关黄柏不同炮制品中盐酸小檗碱与盐酸巴马汀含量测定

目的:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量为指标,考察不同炮制方法对关黄柏季铵碱类成分含量的影响。方法 :采用HPLC测定不同炮制品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量,色谱柱为Diamonsil TM(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(0.02 mol.L-1磷酸二氢钠)(25∶75),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;检测波长345 nm,参比波长500 nm。结果:不同炮制品中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量高低顺序依次为:酒炙品>生品>盐炙品>炒炭品,其中生品与盐炙品差异不明显,炒炭品中仅检出少量。结论:在关黄柏不同炮制品中,随着炮制程度的加大,炒炭品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量大幅下降,而酒炙品中两者含量明显增加。     

结肠炎丸质量标准中黄连的薄层鉴别预试

结肠炎丸具有调和肠胃、涩肠止痛之功,主治慢性非特异性溃疡性结肠炎。主要成分有黄连、干姜、木香等,其中黄连为君药,黄连中含有多种生物碱,主要含有盐酸小檗碱,所以可以通过薄层鉴别试验测定盐酸小檗碱的存在来确定结肠炎丸中黄连成分的存在。