葛根、槐花饮片及其免煎颗粒中黄酮类有效成分的含量比较

目的:探讨比较葛根、槐花及其免煎颗粒中黄酮类有效成分的含量,为进一步确认中药免煎颗粒的疗效提供理论基础。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定葛根、槐花及其免煎颗粒中黄酮类有效成分的含量。结果:葛根饮片、葛根免煎颗粒中葛根素含量分别为为0.01796g/g、0.01760g/g;槐花饮片、槐花免煎颗粒中芦丁含量分别为0.03725g/g、0.03131g/g。结论:免煎颗粒中有效成分的含量与传统饮片无显著差异,但其与饮片的疗效差别还有待进一步研究。     

生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量比较

目的 :探讨比较生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量 ,为临床合理用药提供依据。方法 :采用TL C法测定生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量。结果 :生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量有一定差异 ,含量依次为生大黄 >熟大黄 >免煎生大黄颗粒 >免煎熟大黄颗粒。结论 :生大黄、熟大黄及其免煎颗粒的临床用量应该有所不同     

生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中黄素含量比较

目的：探讨比较生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量,为临床合理用药提供依据。方法：采用TLC法测定生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量。结果：生大黄、熟大黄及其免煎颗粒中大黄素含量有一定差异,含量依次为生大黄＞熟大黄＞免煎生大黄颗粒＞免煎熟大黄颗粒。结论：生大黄、熟大黄及其免煎颗粒的临床用量应该有所不同。     

舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:探讨舒筋通络外用颗粒主要成分大黄的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC法)测定大黄中大黄素、大黄酚的含量.结票:高效液相色谱法铡得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/袋,线性范围分别为:大黄素:0.01～0.50 μg(r=0.9999),大黄酚0.025～1.25 μg(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%,RSD=1.29%.结论:本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚含量测定.     

毛细管区带电泳测定大黄提取物中有效成分的含量

目的 采用毛细管区带电泳测定大黄提取物中大黄素、大黄酚和大黄酸的含量.方法 以熔融石英毛细管柱(67.4cm×75.0 μm,有效长度51.0 cm)为分离柱,60 mmol/L Na2B4O7,40 mmol/L Na2CO3,40 mmol/L β-环糊精(pH 8.9)为缓冲溶液,检测波长254 nm.结果 大黄提取物含量测定中大黄素、大黄酚和大黄酸精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.79％、4.46％和2.30％;3组分共同线性范围为1.1～19.0 mg/mL;大黄素、大黄酚和大黄酸的平均回收率分别为100.14％、99.65％和98.44％,RSD分别为2.43％、2.54％和2.02％(n=3).结论 该方法可用于大黄提取物的含量检测.     

高效液相色谱法比较大黄与大黄甘草汤中蒽醌含量

[目的]采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄和大黄甘草汤样品中水解蒽醌和游离蒽醌的含量.[方法]色谱柱为Kromasil C 18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：A相甲醇;B相1％冰醋酸溶剂系统,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温35℃.[结果]本文建立了HPLC方法检测并比较大黄和大黄甘草汤中结合型蒽醌以及游离型蒽醌的含量,精密度、重复性以及稳定性RSD均小于3％,加样回收率为97.39％～ 104.43％.研究结果表明大黄药材单煎或与甘草合煎样品中检测到芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚5个共有峰,其含量分别为大黄中游离型蒽醌总量为（10.383±0.114） mg/g,结合型蒽醌总量为（7.315±0.082） mg/g;而大黄甘草汤中游离型蒽醌总量为（12.587±0.112） mg/g,结合型蒽醌总量为（8.299±0.054） mg/g,大黄单味药材相及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异.[结论]大黄甘草汤较单味大黄药材中蒽醌类成分含量显著提高,大黄甘草配伍促进了大黄中蒽醌类成分的溶出.     

"大承气汤"颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

大黄的生化学研究ⅩⅩⅧ.蒽醌衍生物及其代谢物的某些生物活性的比较

大黄素、大黄酸和芦荟大黄素对金黄色葡萄球菌和甲型链球菌有较强的抑制作用。大黄酸、大黄素、大黄素醇、大黄素酸和芦荟大黄素对NADH脱氢酶有不同程度的抑制作用,其中以大黄酸和大黄素作用最强,IC_(50)分别为31.5和48.8μg/ml,大黄酚和大黄素甲醚则无明显作用。大黄素、大黄素醇、大黄素甲醚、大黄素酸和大黄酸对NADH氧化酶有明显的抑制作用,其中以大黄素作用最强,IC_(50)为1.2μg/ml,芦荟大黄素和大黄酚则不明显。大黄素对琥珀酸脱氢酶和琥珀酸氧化酶有明显的抑制作用,IC_(50)分别为60和15.3μg/ml。     

中药免煎颗粒与中药饮片的临床使用效果对比分析

目的分析中药免煎颗粒与中药饮片的对比情况。方法根据笔者所在医院中药免煎颗粒与中药饮片的销售情况,探究中药免煎颗粒与中药饮片的特点。结果采用SPSS 15.0进行统计分析,在销售额以及处方数量方面,中药饮片明显高于中药免煎颗粒;在每张处方的平均金额方面,中药饮片低于中药免煎颗粒,具有统计学意义(P0.05)。结论中药免煎颗粒和中药饮片具有优点以及缺点,在临床使用的过程中,需要结合患者的病情,选择适当的剂型。     

中药饮片与中药免煎颗粒的临床应用研究

目的分析中药饮片与中药免煎颗粒的临床应用情况,为不同中药的合理临床应用提供帮助。方法对我院2015年1月至2015年12月的中药饮片与中药免煎颗粒的销售情况进行统计分析,了解中药饮片与中药免煎颗粒的发展趋势,然后分别对中药饮片和中药免煎颗粒分别在使用过程中的优点进行分析总结,了解关于中药饮片与中药免煎颗粒在临床应用中的长处。结果我院在2015年1月至2015年12月,中药饮片与中药免煎颗粒的销售情况呈现出上升的趋势,但二者之间相比来看,中药饮片的销售情况更佳。同时,在医院中,中医内科、针灸理疗等科室更偏向于使用中药饮片,而在皮肤门诊、中医外科等科室则更加偏向于使用中药免煎颗粒。结论中药饮片与中药免煎颗粒的应用在现代医学中十分广泛,二者的销售情况均呈上升趋势,在不同科室对于两种中药药方的使用有所不同,临床应用中也要酌情使用。     

大黄不同粒径粉体在家兔体内药代动力学的比较研究

目的对大黄细粉与超微粉体在兔体内的药代动力学进行对比研究。方法采用反相高效液相色谱法洲定血浆样品中大黄素、大黄酚和大黄酸的含量,用DAS2．1．1药代动力学分析软件进行数据统计分析。结果大黄素、大黄酚和大黄酸在兔体内呈二室模型,相应的t1/2α大黄细粉组分别为：0．481、1．757、1．401,大黄超微粉组分别为4．693、0．175、0．165。以细粉为参比,由AUC计算大黄超微粉的相对生物利用度为大黄素：112．57％;大黄酸113．32％;大黄酚：176．14％。结论超微粉碎技术可促进大黄有效成分的吸收,提高其生物利用度。     

采用HPLC法同时测定宫瘤清颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定宫瘤清颗粒中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm, 5μm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为286 nm,进样量20μL,样品用甲醇加热回流提取后,提取液蒸干,残渣加盐酸溶液(1︰10)溶解后加热回流,再用乙醚提取,提取液浓缩至干,残渣加甲醇溶解后作为供试品溶液.结果 大黄素的量在2.40~19.22μg/mL范围内(r=0.9996),大黄酚的量在5.48~43.80μg/mL范围内(r=0.9992)峰面积积分值与含量呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%、98.1%.结论 该方法精密度好,结果准确、可靠,灵敏度高,可用于宫瘤清颗粒中大黄素、大黄酚含量的同时测定.     

HPLC法测定银屑舒凝胶中间体中蒽醌成分的含量

目的:建立银屑舒凝胶中间体大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定中间体中三个成分的含量,选用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)=81∶19,流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5.11～102.2μg/mL(r=0.999 9)、6.22～124.5μg/mL(r=0.999 8)、5.92～118.4μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,银屑舒凝胶中间体中3个成分的加样回收率分别为103.79%、100.67%、104.87%;3批中间体中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量分别为3.5～3.7、3.4～3.6、1.0～1.1mg/g。结论:本试验所建立的方法有较强的选择性和专属性,准确可靠,可作为银屑舒凝胶中间体蒽醌的含量测定方法,也为银屑舒制剂的方法探讨提供依据和基础。     

大黄中总蒽醌的提取及分离

大黄为常用中药,对其有效成分应用化学方法进行提取和分离。采用硅胶G薄层色谱板进行单向二次展开,火黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及大黄酚能完全分离。     

四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法

目的:建立四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量,采用Hypersil-ODS 2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-(体积分数)0.1%磷酸溶液(8:2)作为流动相,以254 nm作为检测波长,以1m L·min~(-1)作为流速。结果:根据色谱图,大黄酚进样量为0.004 52~0.045 2μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.998,P0.05),平均回收率为99.15%,RSD为0.85%。大黄素进样量为0.003 19~0.031 90μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.997,P0.05),平均回收率为99.78%,RSD为1.13%。结论:反相高效液相色谱法用于测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量中具有高度灵敏度、准确度与简便性,有助于控制四味雪莲花颗粒的质量。文献引用:李奎,贾少谦.四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法[J].中医学报,2016,31(8):1153~(-1)155.     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

HPLC测定复方大黄颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷及5种大黄蒽醌的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷及5种大黄蒽醌的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流速1.0ml/min,柱温35℃,测定盐酸小檗碱与淫羊藿苷的流动相为乙腈-0.05mol/LKH2PO4缓冲液(24:76),检测波长为270nm;测定5种大黄蒽醌的流动相为甲醇-0.1%H3PO4水溶液(75:25),检测波长为254nm。结果盐酸小檗碱、淫羊藿苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚基线分离,线性良好(r≥0.9998);方法学考察表明,日内及日间精密度符合相关标准,加样回收率分别为97.4%、97.8%、98.7%、97.1%、97.8%、99.8%、100.2%。测定了3批样品中盐酸小檗碱、淫羊藿苷及5种大黄蒽醌的含量(平均值)分别为18.77、1.54、0.490、0.678、0.786、1.56、1.41mg/g。结论该方法简便、快速,稳定可靠,为复方大黄颗粒的质量控制提供了依据。     

大黄及牛黄解毒片大鼠给药后血浆中大黄活性成分的药代动力学比较研究

考察大黄及牛黄解毒片给药后大黄活性成分在大鼠体内药代动力学行为的差异。大鼠分别灌胃给予大黄生药材96 mg/kg(含总蒽醌1.83 mg/kg,相当于大黄酸0.28 mg/kg、大黄素0.30 mg/kg、大黄酚0.81 mg/kg、芦荟大黄素0.23 mg/kg及大黄素甲醚0.20 mg/kg)及牛黄解毒片250 mg/kg(含总蒽醌与大黄生药材等量,相当于大黄酸0.33 mg/kg、大黄素0.38 mg/kg、大黄酚0.71 mg/kg、芦荟大黄素0.24 mg/kg及大黄素甲醚0.17 mg/kg),血浆经甲醇沉淀后,采用LC-MS/MS法测定大黄活性成分血药浓度,WinNonlin 7.0软件计算药代动力学参数。大鼠灌胃大黄及牛黄解毒片后,大黄酸的c_max分别为(121±103)及(474±251)μg/L,AUC0-t分别为(275±176)及(406±194)μg·h/L;大黄酚异构体的c_max分别为(2 325±1 390)及(3 580±2 169)μg/L,AUC0-t分别为(8 170±2 661)及(8 856±4 023)μg·h/L;仅在牛黄解毒片给药大鼠血浆中检测出大黄素,且牛黄解毒片给药后大鼠血浆中大黄酸的c_max、AUC及t1/2,大黄酚异构体的Vd及CL与单味大黄相比显著增加,大黄酚异构体的t_max显著下降。实验结果表明,牛黄解毒片复方配伍增强了大黄活性成分在大鼠体内的吸收利用,改变了大黄活性成分的药代动力学行为。     

HPLC法测定益气活血方药活性部位中五种蒽醌成分的含量

目的对益气活血方药活性部位中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定.方法采用高效液相色谱法,Diamonsil-C18分析柱250 mm×4.6 mm 5 μm,流动相:甲醇-0.1%磷酸(87∶13),检测波长:436 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:室温.结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为98.30%、97.12%、98.18%、97.66%、97.16%、RSD分别为1.64%、1.15%、0.95%、1.51%、1.64%(n=5).结论方法操作简便,准确,重现性好,可以用于该活性部位的质量分析.     

HPLC法测定四消丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立四消丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法,考察不同厂家四消丸的质量.方法采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(8515),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,按外标峰面积法计算含量.结果大黄素、大黄酚线性范围分别为2.02～2.20 μg/mL和6.23～60.23μg/mL;平均加样回收率大黄素为97.4%,RSD为1.27%,大黄酚为98.2%,RSD为1.11%.不同生产厂家的四消丸中含大黄(以大黄素、大黄酚总量计)在0.07%～0.19%之间.结论HPLC法可作为四消丸的质量控制方法之一.