HPLC法测定中药材刺五加中异嗪皮啶的含量

刺五加具有益气健脾、补肾安神的功效 ,异嗪皮啶为刺五加中主要有效成分 ,为确保原药材质量和疗效 ,本文选择了高效液相色谱法对其进行含量测定 ,结果表明 ,该方法分离好 ,灵敏度高 ,准确、快速 ,方法简便 ,可作为该药材质量的检测方法。1　仪器与试药1 .1　仪器及色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;乙腈 - 0 .1 %磷酸溶液 ( 2 0∶ 80 )流动相 ;检测波长为 343nm;理论板数按异嗪皮啶峰计算应不低于 1 5 0 0。1 .2　实验材料　异嗪皮啶对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,甲醇为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯 ,刺五加药材 (市售 )。2…     

HLPC比较刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量

目的:为了开发利用刺五加茎与短梗五加茎资源提供参考依据。方法:利用Alltech高效液相色谱仪对刺五加与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量进行测定。色谱柱为ODS-C18测定紫丁香苷的流动相为乙腈-水(20∶80);体积流量:1 mL/min;柱温:室温;检测波长:265 nm。测定异嗪皮啶的流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(17∶3∶80∶1);体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;检测波长:344 nm。结果:紫丁香苷在0.1～2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。异嗪皮啶在0.005～0.1μg与峰面积具有良好的线性关系;刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量差异较大。结论:本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶含量测定,为进一步研究两者的成分提供了参考数据。     

刺五加软胶囊质量标准研究

目的建立刺五加软胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别刺五加软胶囊中异嗪皮啶,用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷含量。结果异嗪皮啶定性鉴别特征明显、专属性强;紫丁香苷的含量测定线性范围为15.90~509.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率98.56%,RSD为1.58%。结论所建立的质量标准研究方法可靠、准确、专属性强,可有效控制刺五加软胶囊的质量。     

HPLC法测定解忧软胶囊中刺五加苷E含量

目的：建立了解忧软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：0．1％冰乙酸-乙腈（86：14）,流速：1．0ml／min,检测波长：210nm。结果：刺五加苷E在20．10—160．80μg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．35％,RSD=1．1％（n=6）。结论：该法操作简便、准确、重现性好,可用于解忧软胶囊中刺五加苷E的质量控制方法。     

HPLC测定刺五加软胶囊中异秦皮啶含量

刺五加软胶囊由刺五加浸膏粉、黄芪、枸杞等 6味中药经特殊制剂工艺提取后 ,加定量植物油和赋形剂制成 ,具有益气健脾、补肾安神之功效 ,用于脾肾阳虚、体虚乏力、腰膝酸痛等。刺五加含有多种化学成分 ,其中异秦皮啶 ( isofraxidin)具有明显的镇静作用。因制剂成分较多 ,干扰较大 ,文献报道的异秦皮啶含量 HPLC测定方法 [1～ 3 ] 不适宜本品。经色谱优化 ,样品处理方法考察 ,本实验建立了一种 HPLC法测定其中总异秦皮啶含量 ,重现性好 ,可用于评价刺五加及其制剂中该成分的指标。1　仪器与试药日本岛津 LC— 1 0 A高效液相色谱仪 ,SPT…     

中药肿节风不同部位中异嗪皮啶和总黄酮含量的动态分析

目的 探讨肿节风不同部位中异嗪皮啶和总黄酮含量的动态变化.方法 异嗪皮啶采用高效液相色谱法测定,总黄酮采用紫外分光光度法测定.结果 不同季节肿节风中总黄酮和异嗪皮啶含量有一定差异,10～12月份药材中含量相对较高,叶中总黄酮含量最高,茎、根、根须中含量接近;异嗪皮啶以根中含量较高,叶中含量较低.结论 采收肿节风药材在10～12月份为宜,分析肿节风药材时,样品中应包含一定比例的叶、茎、根须和根;增加对总黄酮的含量控制有重要的意义.     

HPLC测定刺五加脑灵液中异嗪皮啶和五味子醇甲的含量

目的:建立一种反相高效液相色谱方法,同时测定刺五加脑灵液中两种有效成分的含量.方法:采用Alltech C18柱,甲醇(A)-0.4%冰醋酸(B)溶液梯度洗脱;检测波长切换法:异嗪皮啶344 nm,五味子醇甲254 nm.结果:线性关系良好,线性范围分别为:0.88-17.6 μg/mL,0.76-15.2 μg/mL,回收率异嗪皮啶为100.64%,RSD为1.07%;五味子醇甲为100.33%,RSD为0.65%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于制剂的质量控制.     

HPLC法测定肿节风注射液中反丁烯二酸和异嗪皮啶的含量

肿节风为常用中药,为金粟兰科植物草珊瑚Sarcandraglabra(Thunb.)Nakai的干燥全株。具有显著的抗菌、消炎、止痛及一定的肿瘤抑制作用,其主要化学成分为有机酸、倍半萜、黄酮及香豆素类化合物。肿节风注射液为肿节风药材经处理后制成的单味药注射剂,具有清热解毒、消肿散结的功效,用于热毒壅盛所致肺炎、阑尾炎、蜂窝组织炎、菌痢、脓肿,与肿节风片联合用于消化道癌、胰腺癌、肝癌等肿瘤的治疗。现行肿节风药材质量标准的含量测定项采用HPLC法测定异嗪皮啶(isofraxidin)的含量,而肿节风注射液则是采用HPLC法测定反丁烯二二酸(furmaricacid)的含量,两者之间缺乏相关性,难以有效的控制药品的质量。据文献报道,反丁烯二酸具有抗菌、消炎的药理活性,而异嗪皮啶在体外活件实验中显示出一定的肿瘤细胞抑制作用。为有效控制肿节风注射液的产品质量,本实验建立HPLC法同时测定产品中异嗪皮啶和反丁烯二酸的含量。结果表明:该法可用于肿节风注射液的质量控制。     

HPLC测定消炎灵片中异嗪皮啶的含量

消炎灵片由肿节风、苦玄参、千里光、毛冬青、甘草精制而成,功能清热解毒,消肿止痛。临床用于上呼吸道炎、支气管炎、鼻炎、咽喉炎、扁桃体炎,细菌性痢疾及慢性胆囊炎[1],临床疗效较好。其质量标准中未制定含量测定指标,不能很好地控制其质量。而肿节风为方中主药,异嗪皮啶是其     

正交设计优化刺五加中游离异嗪皮啶提取工艺及结合型异嗪皮啶的水解工艺

目的:考察刺五加中游离异嗪皮啶的提取工艺和结合型异嗪皮啶的水解工艺.方法:采用正交设计,考察溶剂量(A)、提取时间(B)和提取次数(C)3个因素对游离异嗪皮啶含量的影响及水解时间(a)、H2SO4浓度(b)、H2SO4量(c)对结合型异嗪皮啶含量的影响,优化提取工艺.结果:优化后的提取工艺为:用12倍量甲醇,提取60 min,提取3次.水解工艺为:10倍量,15%硫酸,水解2 h.结论:正交设计优化后的条件可作为刺五加中异嗪皮啶的提取工艺.     

反相HPLC法测复方片仔癀含片中肿节风的异嗪皮啶含量

采用反相HPLC法测定复方片仔癀含片中臣药肿节风中异嗪皮啶的含量 ,回归方程为 :Y =2 8 0 434X 2 0 9948;相关系数为 0 99997;精密度 :RSD为 0 6 6 % ,日间重量现性 :RSD为 2 90 % ;回收率为 10 0 6 % ,RSD为 0 71%。     

基于UPLC-Q-TOF-MS及数据自动处理技术的 刺五加提取物中异嗪皮啶及其代谢产物分析

目的:分析大鼠灌胃刺五加提取物后血浆、胆汁、尿液和粪便中异嗪皮啶(M0)及其代谢产物。方法:健康雄性wistar大鼠按325 mg.kg-1的剂量灌胃给予刺五加提取物,分别采集给药后1,1.5,2,4,6 h肝门静脉血液并用SPE技术制备血浆;采集0～12 h胆汁并用SPE技术制备;0～12 h,12～24 h分别采集尿液和粪便样品并制备样品,采用UPLC-Q-TOF-MS技术和Metabolynx XS软件联合的方法分析。结果:在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中检测到M0,在血浆和胆汁中检测到代谢物异嗪皮啶葡萄糖醛酸苷(M1)。其中M1是首次报道的异嗪皮啶代谢产物。结论:异嗪皮啶在大鼠体内以葡萄糖醛酸形式代谢,最终又以异嗪皮啶形式排出体外。     

草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量测定及品质比较

目的:比较草珊瑚野生品与栽培品中异嗪皮啶含量。方法:HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(2080);流速1mL·min-1;柱温室温;检测波长342nm。野生品来源不同产地草珊瑚,人工栽培品来自林下套种2年半的草珊瑚。结果:异嗪皮啶线性良好,相关系数为0.9999;平均回收率(n=9)为98.19%,RSD1.59%。结论:野生草珊瑚与栽培草珊瑚中异嗪皮啶含量均符合药典规定。野生品含量略高于栽培品,野生品与栽培品HPLC色谱图有差异。     

RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸

目的 建立RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸的方法 .方法 采用RP-HPLC法,迪马Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(23:77);检测波长:330nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温25℃;进样量:10μL.结果 异嗪皮啶在0.015 9～0.796 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%(RSD为1.52%);迷迭香酸在0.031 0～0.621 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.99%(RSD为2.13%).结论 该定量分析方法 简便、准确、重复性好,在同一色谱条件下可同时测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸.     

HPLC法测定解忧软胶囊中紫丁香苷含量

目的建立了解忧软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇－水（20：80）,流速：0．8ml／min,检测波长：265nm。结果：紫丁香苷在20．28μg／ml～202．8μg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．55％,RSD=1．1％（n=5）。结论：该法操作简便、准确、重现性好,可作解忧软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。     

RP-HPLC测定片仔癀中异嗪皮啶的含量

目的：建立复方片仔癀含片中异嗪皮啶HPLC含量测定方法。方法：固定相为Nova-pak C18柱，流动相：乙腈－0．1％磷酸溶液（15：85）；流速：1．0mL/min；检测波长：344nm。结果：该方法线性范围为12．9－90．3μg（r=0.9999,N=7)，平均回收率为100．65％（RSD＝0．71％），日内和日间重现性的RSD小于3％。结论：该测定方法简便，准确。     

高效液相色谱法测定五加参精中异嗪皮啶含量

目的建立一种用高效液相色谱法测定五加参精中异嗪皮啶含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱HypersilODSC18250×4.6mm5μm;流动相为乙腈水甲酸(20∶80∶0.5);紫外检测波长345nm;流速1.0mL/min;柱温室温。结果在0.0165μg～0.3300μg范围内异嗪皮啶与峰面积线性关系良好,r=0.9998,回归方程为Y=11.38117314X+51.53510678。异嗪皮啶在甲醇溶液中8h内稳定。精密度为1.05%。平均回收率为98.09%。结论该方法快速,准确,专属性好,灵敏度高。     

HPLC波长切换法同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA

目的建立同时测定消炎灵片(苦玄参、肿节风、千里光、毛冬青、甘草)中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA含有量的液相色谱法。方法采用高效液相色谱波长切换法同时测定消炎灵片中异秦皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA。色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长前25 min为330 nm,25 min后为264 nm。结果异嗪皮啶在0.018～0.163μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.8%,RSD为1.8%(n=6);迷迭香酸在0.027～0.244μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%(n=6);苦玄参苷ⅠA在0.271～2.435μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论本方法可同时测定消炎灵片中异嗪皮啶、迷迭香酸和苦玄参苷ⅠA,具有快速、简便的特点。     

肿节风中异秦皮啶含量的HPLC法测定

目的：建立肿节风中主要有效成分异秦皮啶的含量测定方法。方法：采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ_１８柱,乙腈０．１％磷酸（２０∶８０）为流动相,检测波长３４４ｎｍ。结果：平均回收率为９８．１％,ＲＳＤ为１．９％（ｎ＝５）。结论：提供了对肿节风质量控制的方法。