盐酸小檗碱片含量测定中样品溶液制备方法的考察与建议

目的建立简便易行的盐酸小檗碱片含量测定样品溶液制备方法。方法用《中国药典》2005年版二部规定的方法和两种改进方法进行对比分析,考察改进方法的可行性。结果经对3种方法的对比试验,样品含量测定获得满意结果。结论两种改进方法可靠。可用于盐酸小檗碱片样品溶液的制备。     

HPLC法测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量

目的　建立测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法　色谱柱 :IntersilC18柱 (4 .6mmID× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相 :水 -乙腈 (6 9∶31) ,用 0 .5 %三乙胺、磷酸调pH至 3.0 ;检测波长 35 0nm ;流速 :1ml/min。 结果　盐酸小檗碱的理论板数为 5 6 0 0。回归方程Y =- 2 .4 2 5 +0 .0 0 0 0 0 114 2X ,r =0 .9998。线性范围 5 1.2 0～ 2 5 6 .0 μg·ml-1。平均回收率为 10 1.4 % (n =5 ) ,RSD为 1.2 %。结论　该法操作简便 ,结果准确 ,可用于黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量测定     

盐酸小檗碱糖衣片含量测定方法的改进

盐酸小檗碱 (黄连素 )片是 1种用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染的抗菌药。为了掩盖其苦味 ,宜于吞服 ,多制成糖衣片。中国药典 95版二部[1] 规定 (以下简称 :药典法 )在测定其含量时均要求去除包衣后再进行测定。在日常检验中 ,直接刀片刮去糖衣 ,有的包衣容易去除 ,但多数包衣不易去除 ,不小心就容易刮去片芯 ,很难得到完整的片芯 ,所以去糖衣较繁琐、费时 ,而且易产生误差。我们采用刀刮法、烘烤法[2 ] 和直接测定法 3种测定法进行了对比试验 ,结果显示烘烤法简便易行 ,检测结果满意。现将实验结果报告如下。1　仪器、药品和试剂电…     

紫外分光光度法测定头孢氨苄胶囊的含量

目的　建立紫外分光光度法测定头孢氨苄胶囊的含量。方法　样品经前处理后 ,采用紫外分光光度法 ,于 2 6 2nm波长处测定吸收值。结果　浓度在 10～ 35 μg·ml-1范围内线性关系良好 (r =9999) ;溶液在 4 8h之内测定浓度无变化 ;平均回收率99 .4 3% ,RSD =0 .4 3% (n=6 ) ,精密度测定 RSD =0 .32 % (n=6 ) ,本法与药典法测定结果比较 ,t检验无显著性差异 (P >0 .0 5 )。结论　该测定方法准确、精密 ,操作简单、快速 ,适合头孢氨苄胶囊的质量控制。     

盐酸丁卡因栓剂的制备及质量控制

目的：制备油包水型盐酸丁卡因乳剂栓并对其进行质量控制。方法：以盐酸丁卡因为主药，半合成脂肪酸脂、苯甲酸为油相，聚乙二醇１０００ 、蒸溜水为水相，司盘－ ８０ 为乳化剂制备栓剂。采用紫外分光度法测定栓剂中盐酸丁卡因的含量。结果与结论：栓剂的重量差异、溶散时限均符合《中国药典》９５ 版要求。含量测定方法操作简便、准确，平均回收率为１０１－１２％ ，ＲＳＤ＝０－８２％ 。     

火焰原子吸收光谱法间接测定昆布中碘的含量

昆布是较为常见的中药材 ,收载于历版药典 ,但在药典中含量测定方法较为繁琐 ,于是有人采用直接银量法[1] 、碘酸钾法[2 ] 测定其含量 ,原子吸收法 (FAAS)间接测定I-已有报道[3 ] ,但测定昆布中的碘含量未见报道 ,本文利用在弱酸性介质中 ,以抗坏血酸将Cu2 + 还原为Cu+ ,I-与Cu+ 定量反应 ,生成沉淀 ,分离后 ,经硫代硫酸钠溶解后 ,以火焰原子吸收法测定铜 ,从而间接求得昆布中碘的含量 ,取得了满意的效果。1　材料和方法1 1　仪器　原子吸收分光光度仪AA - 2 2 0 (美国瓦里安公司 )、铜空心阴极灯 (美国瓦里安公司 )、酸度仪MP2 2 0K(…     

肌酐测定的酶学方法

血清和尿中肌酐测定可为临床评价肾小球滤过功能提供客观指标 ,因而是临床常做的生化检验项目。肌酐测定方法可分为化学法和酶法两大类。化学法有多种 ,但大都以1 886年Ｊａｆｆｅ氏建立的碱性苦味酸法 (Ｊａｆｆｅ反应 )为基础 ,其主要缺点是反应的特异性差。为最大限度地克服样品中的非特异性物质 (假肌酐 )的干扰 ,曾出现过多种改良方法 ,其中Ｊａｆｆｅ漂白土吸附法测定结果准确 ,被推荐为参考方法 ,但该法仍带有操作繁杂的弊端。酶学方法是解决肌酐测定非特异性问题的根本途径。肌酐测定半酶法的尝试始见于 1 937年 ,经多年发展 ,1 973…     

高效液相色谱法测定消炎灌肠液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的：HPLC法测定消炎灌肠液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量。方法：采用HPLC法，以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀为定量指标，测定消炎灌肠液中上述二成分的含量。结果：盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的加样回收率分别为100．32％，RSD=0．65％和100．89％．RSD=0．70％。结论：该法简便快速，重现性好，可用于控制消炎灌肠液的质量。     

高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱和呋喃唑酮的含量

目的　建立测定胃必宁片中的盐酸小檗碱和呋喃唑酮含量的方法。方法　反相高效液相色谱法 :Nova -PakC18色谱柱 ,流动相为 0 .0 33mol·L-1磷酸二氢钾水溶液 -乙腈 (6 0∶4 0 ) ,检测波长为 2 6 5nm。结果　盐酸小檗碱和喃唑酮的含量在 4～2 5 μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9999和r =0 .9998) ,样品的加样平均回收率分别为 99.2 8%和 99.0 8% ,RSD分别为 0 .6 7%和 0 .76 % (n =5 )。结论　所选方法简便、快速 ,可用于胃必宁片的质量控制     

紫外吸收系数法测定盐酸普鲁卡因的含量

目的建立盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法求出吸收系数，并与药典和文献报道的方法进行比较。结果测定波长290nm，计算公式：盐酸普鲁卡因(g％)=A／E^1% 1cm(取平均系数0.27495)。回归方程：Y=2．424^-3 6．826^-2X，r=0．9999，平均回收率为99．85％，RSD为0．81％(n=4)。结论该测定方法简便、快捷、准确，适用于盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因的质量控制。关键词：盐酸普鲁卡因；紫外分光光度法；吸收系数法；含量测定     

生物碱的新检定法:氨基黑法

当水或食物被生物碱污染时,为了安全饮水或用粮,需建立一个简便、快速、灵敏和较专一的检定法。而经典的生物碱检定法一般的检出最低浓度,为每毫升中生物碱微克至毫克,例如Mayer试剂检阿托平,小蘖碱、马钱子碱,吗啡,毒扁豆碱,士的年等都是70微克/毫升;较灵敏的Dragendorff试剂检乌头碱,阿托平,小蘖碱、吗啡等为25微克/毫升水;最灵敏的指示剂——溶剂法,也在1微克/毫升左右。生物碱又多     

用离子配对高效液相色谱法测定细胞内的NAD含量

本文报道了一个用离子配对高效液相色谱测定哺乳动物细胞内尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD)含量的新方法.这个方法与1981年Jones法相比,具有以下明显的优点:(1)NAD峰分离清楚,无拖尾现象;(2)出峰早,节省操作时间,适合于多样品操作;(3)单泵洗脱,不需梯度仪,设备比较简单;(4)洗脱液对泵和色谱柱无不利影响.本法快速简便,灵敏度较高,结果重现好.     

复方乳酸钠注射液中乳酸钠含量测定方法的比较研究

目的：建立一种重现性好,操作相对简单的乳酸钠含量测定方法。方法：以离子交换法（药典法）作对照,进行氧化还原法,中和法和紫外分光光度法的回收率比较研究。结果：氧化还原法和中和法与离子交换法无显著性差异（P〉0.05）,紫外分光光度法与离子交换法有显著性差异（P〈0.05）。结论：药典法结果准确、重现性好,但操作繁琐;中和法操作简单快速,但终点不易观察;紫外分光光度法简便易行,但偏差较大。改进后的氧化还原法操作简便,结果准确可靠,重现性好,适合医院制剂的分析要求,是乳酸钠含量测定比较理想的方法。     

反相高效液相色谱法测定胃宁胶囊中盐酸小檗碱含量

目的　建立胃宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法　采用HPLC法 ,以zorbaxSB -C18为固定相 ;磷酸二氢钠水溶液 (pH4 .0 ) -乙腈 (70∶30 )为流动相 ;检测波长 345nm。结果　盐酸小檗碱在 4～ 4 0 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为 99.5 9% ,RSD为 1.32 %。结论　本方法快速、准确 ,重现性好 ,适用于胃宁胶囊的含量测定。     

紫外分光光度法测定注射用甲氨喋呤含量

甲氨蝶呤是医院常用的抗肿瘤药 ,有干扰核酸合成的作用 ,临床用于儿童各类急性白血病、绒毛膜上皮癌、恶性葡萄胎、乳腺癌、卵巢癌、及各种多发性软组织肉瘤等的治疗。其含量测定用ＨＰＬＣ法[1] ,本文用紫外分光光度法测定注射用甲氨蝶呤的含量 ,方法操作简便、测量准确。1　仪器与试药紫外分光光度计岛津ＵＶ - 16 0Ａ型、德国ＳａｄｅｒｉｓＭＣ5微量天平。对照品及其样品、辅料 (由北京医科大学实验药厂提供 ) ,盐酸、碳酸铵均为分析纯 ,实验用水为去离子水。2　实验条件的选择2 1　测定波长的确定　精密称取甲氨蝶呤对照品 10ｍｇ ,用…     

硝酸毛果芸香碱眼膏含量测定存在的问题与改进

硝酸毛果芸香碱眼膏是医院常用的一种眼用制剂,它是以硝酸毛果芸香碱、凡士林、液状石蜡、无水羊毛脂、灭菌注射用水等混合配制而成。具有缩瞳及降低眼内压作用。用于治疗青光眼等。疗效确切,临床效果较好。该制剂质量标准收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002年版中,近来一些单位的药品检验人员反映按硝酸毛果芸香碱眼膏中含量测定（第二法）的检验方法操作,测得的吸收度值很低,且所制备的测定溶液也很不稳定。为此,我们进行复核,结果表明按此质量标准含量测定（第二法）方法操作得出的结果与所反映的问题相同。经查阅有关文献,发现了该含量测定（第二法）方法中在制备测定溶液时使稀释体积增大10倍所致,或在操作时的光照、试剂的准确加入等影响有关,建议改进,经改用下述操作方法对该制剂进行含量测定,所制备的测定溶液稳定状态较长,便于有充分的时间对测定溶液进行测定,而不至于有较大的数据测定误差。经对本品的试验,获得较为满意的结果。现将对硝酸毛果芸香碱眼膏的含量测定（第二法）方法操作介绍如下：     

芎菊上清丸质量标准研究

目的为芎菊上清丸提供质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的栀子、黄芩进行了定性鉴别；以薄层扫描荧光法测定了制剂中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰；盐酸小檗碱在0．06—0．30μg范围内点样量与荧光强度线性关系良好，平均回收率为101．64％，RSD为0．37％(n=5)。结论栀子和黄芩的定性鉴别及盐酸小檗碱的含量测定方法简便可靠、重现性好，可作为制剂的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱的含量

目的用高效液相色谱法测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（35∶65）为流动相;检测波长为424nm;流速：1.0ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0388～0.776μg范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为100.23%（RSD=1.5%）。结论该法快速简便,结果准确可靠。     

小粒径盐酸阿霉素白蛋白微球的研制及其含量测定

目的　研制出适宜于静脉注射的小粒径盐酸阿霉素白蛋白微球。方法　采用常温乳化 -化学交联法 ,用正交实验筛选出最佳工艺 ,并对影响因素进行考察 ;建立HPLC -UV法测定其含量及包封率 ,用动态透析法研究其释放度。结果　用该工艺制备出的盐酸阿霉素微球粒径小 ,方法简便 ,反应条件容易控制。制备的微球均匀圆整 ,平均粒径约为 2 μm ,包封率为 82 .87% ,载药量为 9.2 5 %。体外释放表明其具有明显的缓释功能。HPLC -UV法检测盐酸阿霉素含量方法简便、准确 ,含量测定线性范围为 0 .5～ 5 .0 μg·ml-1(r =0 .9992 ) ,平均回收率为 99.16 %± 0 .97%。结论　采用常温乳化 -化学交联法可制备出适宜于静脉注射的小粒径微球 ,从而解决了一般方法制备的微球粒径过大的问题     

血清肌酐简易微量测定法

目前,血清肌酐的测定,多采用钨酸除蛋白后,碱性苦味酸显色法,该法用血清量较大,操作也较烦琐。近些年来已有血清不除蛋白测定法的报道,这些方法虽然省去了除蛋白的操作步骤,但有的须作血清空白对照管,血清用量仍较大(1毫升),操作亦不够简便;有的用血量虽然少了,但需时较长。为了适应工作