HPLC-QAMS同时测定屏风生脉胶囊中9个指标成分含量

目的 建立高效液相色谱一测多评法（HPLC-QAMS）同时测定屏风生脉胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷、麦冬甲基黄烷酮A及甲基麦冬二氢高异黄酮B含量的方法。方法 采用Agilent ZORAX StableBond C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。多波长切换检测（0~36 min,254 nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素和亥茅酚苷;36~60 min,296 nm,麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B）,进样量10 μL。以升麻素为内参物,建立其他8个指标成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定屏风生脉胶囊中9个指标成分含量对QAMS计算结果的准确性进行验证。结果 测定了3个厂家12批屏风生脉胶囊中9个指标成分的含量,9个指标成分分别在2.68~67.00（r=0.999 4）、1.76~44.00（r=0.999 1）、2.15~53.75（r=0.999 2）、4.37~109.25（r=0.999 7）、6.58~164.50（r=0.999 5）、2.49~62.25（r=0.999 2）、1.88~47.00（r=0.999 8）、1.36~34.00（r=0.999 2）、1.09~27.25 μg·mL^–1（r=0.999 3）有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为99.34%（1.40%）、97.25%（1.13%）、98.73%（1.33%）、100.09%（0.68%）、100.04%（0.77%）、98.46%（1.26%）、97.94%（1.06%）、96.89%（1.03%）和98.90%（0.72%）。QAMS与ESM所测结果差异无统计学意义。结论 该方法操作便捷、结果准确,可用于屏风生脉胶囊中9个指标成分含量的同时测定,实现多指标质量控制。     

延龄草根及根茎化学成分研究

目的：对延龄草Trillium tschonoskii Maxim.的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱色谱,大孔树脂,ODS反相柱色谱以及重结晶等方法分离纯化,并通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果：分离并鉴定了10个化合物分别为偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-葡萄糖苷（1）,偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→4）-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷（2）,偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→4）-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→4）-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷（3）,豆甾醇（4）,β-谷甾醇（5）,胡萝卜苷（6）,紫云英苷（7）,豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-６’-十六烷酸酯（8）,豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（9）,熊果酸（10）。结论：化合物 4,8,9,10 为首次从该属植物中分离得到。     

60Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸指纹图谱和有效成分含量的影响

目的 探索⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌对固肾生发丸有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化。方法 采用Agilent Prep-C₁₈色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.8%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,多波长切换为206 nm（齐墩果酸）、220 nm（特女贞苷、阿魏酸、女贞苷）、254 nm（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷）、320 nm（大黄素）;建立并比较⁶⁰Co-γ射线辐照对固肾生发丸高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱和活性成分特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素的影响。结果 共确定23个共有峰,不同剂量辐照前后固肾生发丸指纹图谱的相似度为0.912 7~1.000 0;⁶⁰Co-γ射线辐照剂量不超过6 kGy时,固肾生发丸中特女贞苷、女贞苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、阿魏酸、齐墩果酸、大黄素含量变化差异无统计学意义。结论 ⁶⁰Co-γ射线辐照灭菌法对固肾生发丸有效成分和指纹图谱无影响,可用于固肾生发丸的有效灭菌手段。     

铁皮石斛中一个新化合物

 目的 研究铁皮石斛的化学成分。方法 采用硅胶色谱法、HP₂MGL型大孔树脂色谱法、Sephadex LH-20、Sephadex G-25凝胶色谱法、RP-HPLC制备柱色谱法进行分离纯化,通过现代波谱技术进行结构鉴定。结果 鉴定了10个化合物,分别为2-甲氧基苯基-1-O-β-D-芹糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1), 3,4,5-三甲氧基苯基-1-O-β-D-芹糖-（1→2）-β-D-葡萄糖苷(2), leonuriside A（3）,(1′R)-1′-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙醇-4-O-β-D-葡萄糖苷（4）,左旋丁香脂素（5）,丁香脂素-4,4′-O-双-β-D-葡萄糖苷（6）,(+)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）,icariol A₂-4-O-β-D-glucopyranoside（8）,(+)-lyoniresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside（9）,裂异落叶松脂醇（10）。结论 1为新化合物,2～4,6～10为首次从本属植物中发现,5为首次从本植物中发现。
     

基于HPLC指纹图谱的葶苈大枣泻肺汤相关评价

目的 建立葶苈大枣泻肺汤物质基准的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱和6个指标成分的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012A版）建立14批葶苈大枣泻肺汤的HPLC特征指纹图谱,同时测定槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芦丁、异槲皮苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和异鼠李素6个指标成分的含量。结果 葶苈大枣泻肺汤的HPLC特征指纹图谱共标定了27个共有峰,6个特征峰分别为5号峰（槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷）、18号峰（芦丁）、19号峰（异槲皮苷）、21号峰（异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖）、24号峰（槲皮素）和27号峰（异鼠李素）。对14批葶苈大枣泻肺汤进行含量测定,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芦丁、异槲皮苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素和异鼠李素质量浓度分别为111.33~118.71、9.16~9.36、16.51~17.26、12.23~12.62、3.10~3.36、3.51~3.62 μg·mL^–1,方法精密度、稳定性、重复性均良好。结论 建立的HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定方法稳定可靠,可为葶苈大枣泻肺汤的质量标准研究提供参考。     

当归水溶性成分研究

 目的 研究当归\[Angelica Sinensis (Oliv.) Diels\]的大极性化学成分。方法 应用多种色谱方法进行分离纯化,通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为反式阿魏酸（trans-ferulic acid, 1）,顺式阿魏酸（cis-ferulic acid, 2）,川芎内酯Ⅰ（senkyunolide Ⅰ, 3）,布雷菌素A（brefeldin A, 4）,五加苷B1（eleutheroside B1, 5）,E-松柏苷（E-coniferin, 6）,愈创木基丙三醇（guaiacylglycerol, 7）,淫羊藿次苷F2（icariside F2, 8）, 马鞭草烯酮-5-O-β-D-葡萄糖苷（verbenone-5-O-β-D-glucopyranoside,9）。结论 化合物5～9均为首次从该属植物中分离得到。     

都匀楼梯草中化学成分研究

目的： 研究都匀楼梯草Elatostema duyunens乙酸乙酯部位的化学成分。 方法： 利用硅胶色谱及重结晶进行化学成分分离与纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。 结果： 从都匀楼梯草全草中分离鉴定了6个化合物,分别为：山奈酚-4’,7-二甲基-3-O-葡萄糖苷（1）、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷（2）、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷 （3）、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷（4）、胡萝卜苷（5）、棕榈酸（6）。 结论： 化合物1~6为首次从该植物中分离得到。     

基于HPLC-QAMS多指标成分含量测定联合化学计量学的恒古骨伤愈合剂质量控制

目的 建立高效液相色谱-一测多评法（HPLC-QAMS）多指标成分含量测定联合化学计量学的恒古骨伤愈合剂质量控制研究的方法。方法 采用HPLC-QAMS检测15批恒古骨伤愈合剂中11个成分的含量,并与外标法结果进行对比,采用聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法-判别分析对HPLC-QAMS结果进行分析评价。结果 11个成分分别在各自质量浓度范围内线性关系良好（r>0.999 3）;平均加样回收率为96.81%~100.21%（RSD<2.0%）;HPLC-QAMS所测结果与ESM差异无统计学意义;通过化学计量学分析,羟基红花黄色素A［变量重要性投影（VIP）值=1.446］、三七皂苷R₁（VIP值=1.351）、橙皮苷（VIP值=1.258）、京尼平苷（VIP值=1.138）、人参皂苷Rg₁（VIP值=1.067）可能是影响恒古骨伤愈合剂产品质量的差异性标志物。结论 建立的方法操作便捷、可靠稳定,可为深入研究恒古骨伤愈合剂质量控制提供参考。     

昙花化学成分的研究

 目的 研究昙花的化学成分。方法 采用活性追踪,利用柱色谱和HPLC技术进行分离,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果 昙花甲醇提取物的乙酸乙酯萃取部分显示显著的B-16生长抑制活性,从中分离鉴定了9个化合物,分别为腺苷（1）,2′-脱氧腺苷（2）,苄基β-D-吡喃葡萄糖苷（3）,异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→6)-［α-L-吡喃鼠李糖(1→2)］-β-D-吡喃半乳糖苷（4）,山柰酚-3-O-新橙皮糖苷（5）,金丝桃苷（6）,山柰酚-3-洋槐糖苷（7）,异鼠李素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷（8）和异鼠李素-3-O-洋槐糖苷（9）。结论 所有化合物均为首次从昙花属（Epiphyllum）植物中分离得到,其中化合物2、3、4、5和6为仙人掌科（Cactaceae）植物中首次报道。     

红树林植物老鼠簕化学成分的研究

目的：研究红树林植物老鼠簕Acanthus ilicifolius的化学成分。方法：用色谱法分离,用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果：分离鉴定了7个化合物,分别为甜菜碱(1),苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),类叶升麻苷(4),异类叶升麻苷(5),苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),香草酸(7)。结论：1,3,6和7为首次从老鼠簕属植物中分离得到。     

对《伤寒论》与《温疫论》的再思考

通过分析伤寒与温疫的证治特点、《伤寒论》与《温疫论》的篇章结构、张仲景与吴又可所处的时代背景,以及现代医学对出血热与鼠疫的认识,梳理热病证治的发展历史与脉络。     

浅议影响小儿头皮静脉穿刺的因素

头皮静脉穿刺是儿科护士必备的技术，其成功率的高低直接危机患儿的痛苦乃至生命，掌握这门过硬的技术，尽量做到一针见血，是儿科护士的天职，也是衡量合格护士的标准之一。本人从事儿科护理工作已多年，现将这方面的体会做一报告。     

中药蛇床子的研究进展

概述近年来有关蛇床子的化学成分、药理作用和临床应用和研究进展。     

基于效应的针刺穴位组学研究思考

根据“穴位组学概念”的提出,针对针刺机理进行深入研究。目的在于揭示针刺的生物学基础,阐明针刺的科学性,并对相关针刺处方进行优化,围绕临床针刺治疗手段中的关键技术进行标准化与规范化研究,实现针刺科学机理转化为实际应用,从而更好的服务于临床。     

百年以来《伤寒论》理论研究述评(之二)

从中华人民共和国建立到文化大革命爆发的近20年间,是新时期仲景学说研究队伍的形成———发展期。在这一时期,对《伤寒论》原著的注释和校正工作,揭开了新中国教材编写的序幕;对《伤寒论》中一些有代表性问题或关键性字词的考订,是一个特点;对《伤寒杂病论》方法论的研究,也是这一时期出现的新特点。此外,这一时期,对六经的研究逐渐深入;对方证的研究仍是热门话题;对伤寒方中用药规律的研究出现热潮;对张仲景治疗方法原理的研究开始活跃;比较性研究热度不减;专题性研究渐成趋势。     

百年以来《伤寒论》理论研究述评(之一)

近百年来,公开发表的研究《伤寒论》的学术论文约3万篇,内容涉及张仲景生平事迹、《伤寒论》版本传承、《伤寒论》学术思想和临床应用研究等多个方面。民国时期是近代仲景学术研究的萌芽——发动期,这一时期的文章具有以下时代特点:①期刊和作者群有明显的地域和社团性;②体现了中西医结合的研究方向;③研究空间不断扩大;④学术争鸣空前活跃。     

腧穴热敏化艾灸疗法治疗压疮的疗效观察

目的:观察腧穴热敏化艾灸对压疮患者的治疗护理效果。方法:对Ⅰ、Ⅱ期压疮患者治疗组采用腧穴热敏化艾灸治疗,每次灸至感传现象消失,每日1次。对照组不避热敏化穴,在患者压疮部位附近穴区采用红外线照射40min后,将百多邦软膏敷于压疮疮面,以无菌纱布覆盖,每日1次。两组同时加强专科护理措施,并在疗程(包括不足7d痊愈者)结束后统计疗效。结果:治疗组和对照组有效率分别为100%、72.4%。二者有显著差异(P<0.05)。结论:腧穴热敏化艾灸疗法对压疮患者疗效明显,值得推广应用。     

基于文献计量学的舌象仪研究＊

目的 通过分析当前舌象仪相关文献的发布情况，总结舌象仪的研究现况。方法 采用文献计量学方法，对中国知网、维普以及万方三大数据库进行题名或关键词检索，检索式为“舌象仪or舌象分析仪or舌诊仪or舌象采集or数字舌图or舌象分割or舌体分割or舌象分析or舌诊客观化”，检索时间为建库至2018年10月。对文献的发表时间、文献作者、第一作者所在地区、第一作者所在机构、期刊情况、资助基金来源、主要研究内容、舌象仪型号及舌象仪研发单位等方面进行分析。结果 纳入舌象仪相关研究的文献366篇，前期年发文量逐年增长，但近年来年发文量增长缓慢。舌象仪相关研究尚未形成核心作者及核心期刊。其主要的资助来源有国家自然科学基金、国家科技支撑计划、国家高科技研究发展计划、国家重点基础研究发展计划以及各类厅局级项目。舌象仪相关研究主要包括图像采集技术、成像技术、图像处理技术、图像分析技术、舌象仪的临床应用及舌象仪的实验室应用等内容的研究。目前应用较多的舌象仪有上海道生医疗科技有限公司生产的ZBOX型舌象仪和DS01舌象仪，DS01舌象仪包括DS01-A和DS01-B两种型号；上海中医药大学研发的TDA-1小型舌象仪和DKF-Ⅱ舌象仪；上海中医药和上海亚太计算机信息系统有限公司研发的ZBOX-Ⅰ舌象仪；上海中医药大学和上海交通大学研发的TP-Ⅰ舌象仪；天津市天中依脉科技开发股份有限公司研发的YM-Ⅲ中医舌象采集仪；上海亚太计算机信息系统有限公司研发的Smart TCM－I舌象仪；哈尔滨工业大学和香港理工大学研发的TIAG 舌象仪；天津中医药大学研发的3D舌象仪。结论 舌象仪的相关研究虽然前期呈上升趋势，但近年来进入平台期，还有待进一步提高。     

辨证施护喘证

喘证的一般护理注意调整病室环境、体位与休息、严密观察生命体征、饮食护理、情志护理;根据中医辨病与辨证相结合的方法,同病异护、异病同护,实施具有针对性、个性化的护理措施,保障治疗措施的实施,促进疾病康复。     

基于方元的《伤寒论》用药规律研究

目的：方元被定义为组成《伤寒论》中方剂有规律可循的最小方剂单元,既体现了方剂的组方特色,又便于临床灵活化裁。本研究拟通过数据挖掘方法,从方元的角度分析《伤寒论》的用药规律。方法：本研究运用R语言计算不同方剂之间Jaccard相似系数及不同中药之间的关联规则,并使用网络社团结构分析,进行《伤寒论》中方元的识别。结果：《伤寒论》中所有方剂的相似性明显高于《方剂学》教材中方剂的相似性,表明方剂中存在更小的方剂单元。关联规则及社团分析能够识别方元,如2味药方元石膏-甘草、桂枝-当归、栀子-香豉等,以及3味药方元干姜-黄连-人参、当归-细辛-通草、麻黄-桂枝-杏仁等。结论：《伤寒论》中存在2味或3味药构成的方元,未来需要对这些方元进行临床或实验上的验证,以明确方元的功效,指导临床应用。