DL-苯甘氨酸合成

Ｌ苯甘氨酸是头孢氨苄及氨苄青霉素生产的主要中间体,目前国内采用的工业化生产路线是用苯甲醛与氰化钠为原料。由于使用剧毒化学品氰化钠,因此推广应用有一定限制,生产中劳动保护要求也较高。本文介绍的制备方法采用苯甲醛与氯仿在高浓度氨存在下一步合成ＤＬ苯甘氨酸,再...     

色氨酸的合成

色氨酸是人体必需氨基酸之一。可用化学合成法制取,据说合成色氨酸的营养价值与天然色氨酸相同。历年来报告的色氨酸合成路线不下20多条,我们经过反复比较,采用了Donald的方法进行试制,并有所改进,其反应式如下: (1)缩合反应     

色氨酸酶基因工程菌酶法合成L-色氨酸

目的：以Ｌ－丝氨酸和吲哚为底物,用色氨酸酶基因工程菌酶法合成Ｌ－色氨酸。方法：以ＩＰＴＧ诱导工程菌色氨酸酶表达,将酶活最高时的工程菌游离细胞作为转化反应的酶源,通过纸层析分析并测定转化液中Ｌ－色氨酸的含量。结果：１００ｍｌ反应液（Ｌ－丝氨酸３ｇ吲哚３ｇ）３７℃反应４８ｈ可积累Ｌ－色氨酸４．９ｇ,Ｌ－丝氨酸转化率为８４．２％,吲哚转化率为９３．６％。经分离经所得的Ｌ－色酸晶体,在熔点、旋光性和红外吸     

DL-苯丙氨酸合成方法的改进

本文介绍DL-苯丙氨酸的合成,其中,用相转移催化法进行乙酰氯基丙二酸二乙酯的苄基化反应取得较好效果。     

DL-萘普生合成工艺研究

萘普生是非甾体消炎镇痛药的代表品种之一 ,其剂量小、药效长、副作用低 ,因而在临床上很受欢迎。目前 DL-萘普生 (1 )生产采用的 1 ,2 -芳基迁移工艺路线见图 1。图 1　 1的合成路线收稿日期 :1999-0 6 -2 3作者简介 :熊贤强 (196 6 ) ,男 ,硕士 ,副总经理 ,从事医药中间体和医药保健品的生产、技术研究开发工作。Tel:0 5 75 -2 730 0 6 8,1370 5 85 95 19E-m ail:xxq0 70 7@2 6 3.net　　上述工艺路线的不足在于 3与新戊二醇缩酮反应制备 4时 ,要求新戊二醇摩尔比过量 70 % ,回流长达 1 6h[1] ,即使如此 ,3也很难完全转化。缩酮反应结束…     

熊果苷合成新工艺

目的 改进天然活性成分熊果苷的合成工艺。方法 以五乙酰葡萄糖、对苯二酚为起始原料，通过乙酰化保护，在路易氏酸条件下缩合，在饱和甲醇氨溶液中脱保护基，得到最终产物熊果苷（1）。结果与结论 降低了成本，原料易得，工艺简单易行，产品纯度高，最终收率达到40．8％。适合工业化生产。     

头孢唑肟钠合成新工艺

同济大学化学系的朱佳等科技人员经反复研究,提出了一条头孢唑肟钠的合成新工艺：以廉价易得的乙酰乙酸乙酯为起始原料,经过亚硝化反应、溴化反应、甲基化反应和环合等反应后,再进行水解反应生成氨噻肟酸,将其与N-羟基邻苯二甲酰亚胺反应得到新型邻苯二甲酰亚胺氨噻肟活性酯,然后再与7-氨基-3-去乙酰氧基头孢酸（7-ADCA）经过酰化反应、成盐反应等最终得到头孢唑肟钠,该工艺有效可行,总收率为58％。该路线具有原材料易得,反应条件温和,操作简单,环境友好和反应收率高等特点,具有较高的应用和摊广价信。     

牛磺酸的合成新工艺

目的 研究牛磺酸的合成新工艺。方法 以乙醇胺(MEA)为原料,在改性HZSM-5分子筛催化剂作用下,经分子内脱水和与亚硫酸氢胺开环加成两步反应制备牛磺酸。结果 分子内脱水的适宜工艺条件是：反应温度为425 ℃、反应压力为常压、反应器空速为2 300 h^-1、反应原料配比为N2/MEA=10。在该条件下,乙醇胺的转化率93.2%,选择性84.6%,牛磺酸的总收率为73%(以乙醇胺计)。结论 新工艺优于乙醇胺酯化法(>50%)和环氧乙烷法(>60%),具有很好的工业化前景。     

色氨酸酶的催化功能及其在L-色氨酸酶法合成中的应用

色氨酸酶是一种依赖磷酸吡哆醛的多功能酶,由相同的4个亚基组成,每个亚基含有一个磷酸吡哆醛结合位点,催化活性需要NH4+或K+存在。它不仅能催化L-色氨酸的分解,而且能催化一系列α,β-消去反应和β-取代反应。其催化机制主要包括外部醛亚胺的形成和醌型中间物的生成。在高浓度底物条件下,色氨酸酶能催化丙酮酸、吲哚和氨合成L-色氨酸。通过β-取代反应,色氨酸酶催化L-丝氨酸、L-半胱氨酸合成L-色氨酸,这为酶法工业化生产L-色氨酸提供了重要途径。此外,色氨酸酶在制备硫醇类香料化合物中也发挥重要作用。     

福司氟康唑合成新工艺

目的 优化福司氟康唑合成工艺。方法 以廉价易得氟康唑为起始原料,使用三氯氧磷进行氯磷酸酯化,之后与苄 醇进行缩合,得到中间体 c,将中间体 c 用 Pd/C 催化,以甲酸铵为氢供体,进行脱苄基,经过酸化,析晶,得福司氟康唑。结 果 总收率达 70.7%,纯度为 98.8%,产品结构经 1 H NMR 确证。结论 本文设计了一条新的合成路线,该合成过程操作简单, 起始原料便宜易得,反应条件温和,收率高,易于工业化。     

脱水长春碱合成新工艺

目的：合成抗肿瘤新药脱水长春碱.方法：以长春质碱和文多灵为原料经2步反应合成脱水长春碱.结果：脱水长春碱结晶物收率为34.29%,目标产物经紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱得到确证.结论：新的合成方法工艺简单,操作安全,适合生产.     

呋喃妥因的合成新工艺

目的确定一种新的呋喃妥因合成工艺.方法以糠醛、1-氨基海因盐酸盐、浓硫酸、硝酸为原料,选择适当的混酸浓度,并用DMF重结晶制得呋喃妥因.结果符合《中国药典》2005年版质量要求.结论本工艺收率较高,成本相对较低,产品质量稳定并符合法定标准.     

环磷酰胺合成新工艺简介

环磷酰胺(癌得星Endoxan)是一个广谱的抗肿瘤药物,根据国内临床经验,该药可用来治疗恶性淋巴肉瘤、骨肿瘤、子宫癌、膀胱癌、肺癌、胃癌等近廿种癌症与慢性白血病。其毒性与副作用相对来说比较低,是国内生产的化学合成抗癌药物中数量最大的品种之一。过去生产时劳动保护与三废问题都很严重,生产1公斤环磷酰胺就要产生1公斤二氧化硫废气。1975年我们在上级局和公司正确领导下,认识到老产品要解决生产中存在的问题与增加生产只有     

倍他米松磷酸钠合成新工艺

倍他米松磷酸钠(Betamethasone Sodium Phosphate),化学名:9α-氟-16β-甲基-11β,17α,21-三羟基-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮-21-磷酸二钠(Ⅴ),为糖皮质激素倍他米松(Ⅱ)的水溶性衍生物,其作用与倍他米松相同,乃一优良的抗炎药物。制成水针剂,可供静脉、肌肉及关节腔或软组织内注射,适用于严重感染和手术所致的休克及休克样症状的急救用药。此外,     

米力农的合成新工艺

本研究报道了米力农(1)的合成新工艺。以4-甲基吡啶(2)为起始原料,与乙酰氯反应后,经乙酸酐处理制得关键中间体1-乙酰基-4-(乙酰基亚甲基)-1,4-二氢吡啶(3),α-氰基乙酰胺(4)与原甲酸三乙酯反应合成2-氰基-3-乙氧基丙烯酰胺(5),最后3与5环合制得目标产品1,纯度99.96%,收率74%(以2计)。其中由3和5制备1的方法未见文献报道,本工艺已经过中试验证,适合工业化生产。     

氟康唑合成新工艺研究

目的改进氟康唑(fluconzole1)的合成工艺。方法用间二氟苯为起始原料,用4-氨基-1H-1,2,4-三氮唑代替1H-1,2,4-三氮唑,分别采用相转移催化和超声波方法,经三步反应制得氟康唑。结果得氟康唑(1),mp137～141℃,总收率50%。结论符合中国药典2000年版二部的标准,工艺可靠,质量稳定。     

病毒唑的合成新工艺

目的：采用合成新工艺提高病毒唑的收率。方法：用肌苷为原料,经乙酰化后在双磷酸酯的作用下与1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯缩合,再经氨解制得产品。结果：以肌苷计,总收率为48％。结论：该合成路线简单实用,易在生产中推广。     

美托洛尔的合成新工艺研究

目的 研究美托洛尔的新合成路线。方法 以对羟基苯甲醛为起始原料,经苄基保护后与氯乙酸乙酯发生Darzen缩合、重排反应得中间体4-苄氧基苯乙醛,该中间体再与亚硫酸氢钠进行加成,最后经硼氢化钾还原、甲醚化、脱保护、醚化、胺化反应得目标化合物。结果与结论 目标化合物的结构经 IR、MS、¹H-NMR、¹³C-NMR谱确证。该合成路线操作简便,需要提纯的中间体较少,适合工业化生产。     

丙戊酸钠合成新工艺

丙戊酸钠（ｓｏｄｉｕｍｖａｌｐｒｏａｔｅ，１），化学名为２－丙基戊酸钠盐，是一种较好的抗癫痫药物，适用于各种癫痫（小发作、病灶性癫痫、精神运动性发作和混合发作）以及癫痫造成的性格行为障碍的预防和治疗。国内在８０年代曾先后有几家药厂生产，后因原料价格上涨，成本过高而停产。文献［１～７］报道的合成路线有：（１）以丙二酸酯［１］或氰基乙酸酯［２，３］为原料，在醇钠或在相转移催化条件下，与溴丙烷缩合，再经水解、脱羧、成盐而制得１；（２）以乙酰乙酸酯为原料，在碳酸钾、离子交换树脂或相转移催化条件下与烯丙基…