基于化学指纹图谱和多指标成分含量测定的白芷质量评价

目的:采用高效液相色谱法建立白芷中香豆素类成分的指纹图谱,并同时测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用Platisil DOS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm。共收集了10批白芷进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"2004A版进行评价,并对2种成分进行含量测定。结果:建立了白芷香豆素类成分HPLC指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。含量测定条件通过方法学验证,平均加样回收率分别为102.52%,98.23%。结论:该法所建立的白芷香豆素类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合欧前胡素和异欧前胡素含量测定可更好地控制其质量,对白芷的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

基于活性成分比例一致性的白芷药材质量评价数据挖掘

目的 白芷药材有效成分多且复杂,单一质量标准或者单一成分控制难以有效地衡量白芷药材的质量。通过探究白芷药材有效成分比例一致性,对白芷药材的质量进行评价和控制。方法 提取78篇文献中的1297个白芷药材样本中的有效成分：欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒酚的含量数据。对符合《中国药典》质量标准的1118个样本进行各有效成分含量比例一致性分析。结果 发现各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值在一定范围内波动,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值在0.08～1.08,氧化前胡素和欧前胡素含量比值在0.02～2.00,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值0.02～0.29,含量比值在范围之外的白芷药材一般为不合格药材。然后将各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值作正态分布曲线,发现各含量比值以均数为中心呈正态分布,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值以0.451为中心,氧化前胡素和欧前胡素含量比值以0.719为中心,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值以0.090 3为中心,越靠近中心则含量比值越稳定,药材质量越好。结论 单一的外观性状鉴别并不能全面反映...     

杭白芷醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究杭白芷Angelica dahurica var.formosana醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶、HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振谱学数据鉴定化合物结构。结果从杭白芷70%乙醇水提取物的醋酸乙酯部位分离鉴定了42个化合物,分别为欧前胡素(1)、珊瑚菜内酯(2)、佛手酚(3)、独活属醇(4)、镰叶芹二醇(5)、异欧前胡素(6)、白当归素(7)、补骨脂素(8)、香柑内酯(9)、异栓翅芹烯醇(10)、日本当归醇A(11)、白术内酰胺(12)、二氢欧山芹醇当归酸酯(13)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(14)、(8E)-1,8-十七碳二烯-4,6-二炔-3,10-二醇(15)、栓翅芹烯醇(16)、白当归素乙醚(17)、异白当归脑(18)、伞形花内酯(19)、花椒毒酚(20)、欧芹酚甲醚(21)、别欧前胡素(22)、5-(2-乙酰氧基-3-羟基-3-甲基丁氧基)补骨脂素(23)、水合氧化前胡素(24)、氧化前胡素乙醚(25)、别异欧前胡素(26)、牧草栓翅芹酮(27)、氧化别欧前胡素(28)、异氧化前胡内酯(29)、腺嘌呤(30)、反式阿魏酸(31)、香草酸(32)、2-乙氧基-2-对羟基苯乙醇(33)、栓质花椒素(34)、异茴芹素(35)、花椒毒素(36)、尤劳帕替醇(37)、2,4-二羟基苯甲酸甲酯(38)、滨蒿内酯(39)、东印度缎木内酯醇(40)、印度榅桲素(41)、5-羟甲基糠醛(42)。结论除化合物1、3、6、7、10、13、14、16、21、24和26外,其余化合物均为首次从杭白芷中分离得到。     

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C_(18),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92～19.20μg·mL~(-1)内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013～0.26μg、0.016～0.32μg、0.0082～0.164μg、0.0085～0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%～99.2%,RSD<2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。     

白芷质量标准研究

目的 :对白芷药材进行质量标准研究。方法 :TLC法检定白芷药材中 4个香豆素类成分 ,HPLC法测定白芷中 2个主要成分的含量。结果与结论 :白芷药材中同时检定出欧前胡素、异欧前胡素、比克白芷素及水化氧合前胡素 ,欧前胡素和异欧前胡素的含量分别不得低于 0 .1%和 0 .0 4 %。     

白芷香豆素类化合物与P-糖蛋白体外亲和作用研究

目的研究白芷香豆素类化合物(欧前胡素、异欧前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素)在体外对P-糖蛋白(P-gp)三磷酸腺苷(ATP)酶活性的影响,进而探讨白芷香豆素类成分影响P-gp介导药物转运的机制。方法采用ATP酶活性测试法判断白芷香豆素类化合物是否为P-gp的底物。结果欧前胡素和氧化前胡素各质量浓度组平均荧光强度值(ΔRLUTC)均大于基础平均荧光强度值(ΔRLUbasal);异欧前胡素中、低质量浓度组及佛手柑内酯高、低质量浓度组ΔRLUTC小于ΔRLUbasal。结论欧前胡素和氧化前胡素为非浓度依赖的P-gp ATP酶抑制剂,异欧前胡素、佛手柑内酯在低质量浓度时可抑制ATP酶活性,对P-gp具有抑制作用;在高质量浓度时可诱导ATP酶活性,对P-gp具有诱导作用。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学的不同熏硫程度白芷质量评价

目的 建立白芷UPLC指纹图谱,结合化学计量学方法寻找不同熏硫程度白芷质量差异的标志物。方法 该药物的分析采用月旭Xtime UPLC C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;检测波长305 nm。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析对白芷样品进行全面的质量评价。结果 共得到11个共有峰,并通过对照品比对出其中7个(白当归素、氧化前胡素、异欧前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素);33批样品指纹图谱的相似度为0.735～0.997。聚类分析仅将白芷样品聚为3类;主成分分析将样品分为3类,与4种熏硫程度分类一致。正交偏最小二乘法-判别分析筛选出5种差异性成分,经对照品比对,确定了其中2种差异性成分,分别为氧化前胡素、水合氧化前胡素。3种主成分含量测定结果为欧前胡素0.444～3.725 mg/g,珊瑚菜素0.241～0.631 mg/g,异欧前胡素0.179～0.508 mg/g。结论 该方...     

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1～S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

不同种质白芷适宜采收期及质量评价研究

目的 采用指纹图谱与化学模式识别方法,以香豆素为指标,探讨不同种质白芷药材Angelicae Dahuricae Radix发育过程中有效成分的含量变化规律,评价不同种质白芷的质量,为白芷药材合理采收和质量控制提供参考和依据。方法 采用HPLC法测定5个种质白芷不同发育时期香豆素类成分含量,建立不同种质白芷药材化学指纹图谱,结合相似度分析、聚类分析、主成分分析对不同种质白芷进行比较和质量评价。结果 建立了不同种质白芷药材的化学指纹图谱,共标定了19个共有峰,35批白芷相似度均在0.871～0.995;在各种质白芷发育过程中,总香豆素含量呈现先增加后降低的趋势,在7月中旬达到最高;5个种质白芷不同采收期样本的主成分分析结果显示：5个种质白芷的综合评分均在7月中旬最高;5个种质白芷7月中旬样本的主成分分析的综合评分结果：川白芷＞南川白芷＞禹白芷＞祁白芷＞亳白芷,且川白芷的总香豆素含量及欧前胡素含量显著高于其余种质。结论 白芷香豆素类成分组成与含量既取决于种质又受发育程度的影响,各种质白芷最佳采收期为7月中旬,以川白芷质量最佳。     

HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长选择210~800 nm范围的最大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840~0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672~0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536~0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%~0.140%和0.028%~0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。     

不同加工方法及干燥温度对白芷饮片品质的影响

目的 比较不同加工方法及干燥温度对白芷Angelicae Dahuricae Radix饮片外观及香豆素类成分的影响,明确不同加工方法适宜的干燥温度,筛选适宜的白芷产地加工方法。方法 采用烘干蒸切法、半鲜切干燥法及鲜切干燥法结合3个干燥温度(40、50、60℃)对新鲜白芷进行加工。采用色差仪量化白芷饮片颜色,HPLC法测定香柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、异欧前胡素5个香豆素成分的含量。利用系统聚类法判定样品颜色和成分差异,基于灰色关联度法探索颜色与成分的关联性,采用秩和比综合评价法(rank sum ratio comprehensive evaluation method,RSR)评价样品质量,并利用环氧化酶-2(cyclooxygenase-2,COX-2)抑制剂筛选试剂盒测定样品体外抗炎活性。结果 亮度(L^*)值以50℃干燥样品最高,60℃干燥样品次之,40℃干燥样品最低,黄蓝(b^*)值相反。香豆素总量及氧化前胡素含量随干燥温度上升而增加,60℃鲜切干燥样品各成分含量最高,40℃烘干蒸切样品最低。颜色、成分聚类结果均显示40℃...     

川白芷化学成分研究

目的研究川白芷Ang elica d ahurica var.f orm osana的化学成分。方法利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20等分离纯化,光谱法鉴定结构。结果分离得到19个化合物,分别为异欧前胡素(Ⅰ)、欧前胡素(Ⅱ)、佛手柑内酯(Ⅲ)、别欧前胡素(Ⅳ)、花椒毒酚(Ⅴ)、8-甲氧基-5-羟基补骨脂素(Ⅵ)、比克白芷素(Ⅶ)、水合氧化前胡内酯(Ⅷ)、珊瑚菜内酯(Ⅸ)、花椒毒素(Ⅹ)、异回芹内酯(Ⅺ)、别异欧前胡素(ⅩⅡ)、psora lenqu inone(ⅩⅢ)、3-甲氧基-1H-吡咯(ⅩⅣ)、棕榈酸(ⅩⅤ)、硬脂酸(ⅩⅥ)、β-谷甾醇(ⅩⅦ)、豆甾醇(ⅩⅧ)、胡萝卜苷(ⅩⅨ)。结论化合物Ⅵ、ⅩⅢ、ⅩⅣ为首次从该植物分离得到,化合物Ⅰ~ⅩⅡ均为线性呋喃香豆素衍生物。     

N、P和K肥配施对川白芷产量及欧前胡素和异欧前胡素量的影响

目的研究N、P和K肥的施用量及配比对川白芷产量和欧前胡素和异欧前胡素量的影响。方法采用L9(34)正交组合设计田间试验,测定川白芷产量,HPLC法测定根部欧前胡素和异欧前胡素量。结果不同N、P和K肥施用量及配比会显著影响川白芷的产量以及品质。N、P、K肥配施对川白芷的产量均表现为正效应,但对川白芷欧前胡素与异欧前胡素量的影响差异较大。在低K水平下(K2O 120 kg/hm2),适当增加N、P肥用量可增大欧前胡素的量;在高K水平下(K2O 240 kg/hm2),适中的N、P肥配比有利异欧前胡素的形成;在高N水平下(195 kg/hm2),无论P、K肥用量及配比多少欧前胡素、异欧前胡素量均小于空白(ck)。正交方差分析结果还表明,N、P和K肥对产量影响均达极显著水平,影响顺序为P肥>N肥>K肥;N、P和K肥对欧前胡素量的影响均达到了极显著水平(P<0.01),其中P、K肥影响比N肥大;但仅N肥对异欧前胡素量影响到达显著水(P<0.05)。所有处理中,N施用量为150 kg/hm2,P2O5为225 kg/hm2,K2O为120 kg/hm2,N-P2O5-K2O的配比为1.3︰1.9︰1的产量和欧前胡素量最高,与ck之间的差异均达到了显著水平,同时异欧前胡素量也较高。结论在本实验条件下,得到较适宜配施方案,从而使川白芷产量及欧前胡素和异欧前胡素量均提高。     

杭白芷香豆素类成分的研究(Ⅱ)

目的研究杭白芷中的香豆素类成分。方法杭白芷鲜药材用乙醇冷浸,反复正、反相柱色谱及制备高效液相色谱分离得到化合物Ⅰ～Ⅷ,根据化合物的理化性质及其光谱数据确定结构。结果从杭白芷鲜药材中分离鉴定了5个香豆素苷和3个香豆素类成分,分别为别异欧前胡素(Ⅰ)、氧化前胡素(Ⅱ)、佛手柑内酯(Ⅲ)、marmesin 4′-O-β-D-apiofuranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(Ⅳ)、β-D-glucosyl-6′-(β-D-apiosyl)columbianetin(Ⅴ)、哥伦比亚狭缝芹素(columbianin,Ⅵ)、8-O-β-D-glucopyranosyl xanthotoxol(Ⅶ)、tert-O-β-D-glucopyranosyl-(R)-heraclenol(Ⅷ)。结论化合物Ⅳ～Ⅵ为首次从当归属中分得,Ⅶ、Ⅷ为首次从该植物中分得。     

土壤环境对川白芷产量和品质的影响研究

目的研究土壤因子对川白芷药材产量和品质的影响。方法对川白芷道地产区四川省遂宁市15个不同采集地的川白芷药材产量性状、欧前胡素和异欧前胡素的量,以及相应生长地土壤基本养分和其他11种无机元素进行测定,通过相关分析研究土壤环境对川白芷产量及品质的影响。结果不同采集地川白芷的根质量、根长和周径以及欧前胡素和异欧前胡素量间均存在差异,其相应不同生长地土壤间基本养分和其他11种无机元素量也存在差异。川白芷根长与土壤有效磷的量、周径与土壤有机质的量、根质量与土壤有效磷及速效钾的量间均呈显著正相关。土壤全氮则与川白芷异欧前胡素的量间呈显著负相关。川白芷欧前胡素和异欧前胡素的量与土壤中其他11种无机元素的量间相关均不显著。结论土壤环境对川白芷产量及品质均有一定影响。     

川白芷产地趁鲜切制与传统切制方法对其质量的影响

目的 通过对川白芷Angelica dahurica产地趁鲜切制与传统切制方法的研究,优化和建立适宜的川白芷切制方法.方法 针对川白芷产地趁鲜切制与传统切制过程中所涉及的不同含水量鲜切方法、干燥方法、软化方式等关键操作单元,采用8种不同切制方法对川白芷进行切制.用Adobe Photoshop 2020软件测定川白芷饮...     

白芷中10种呋喃型香豆素对长春新碱肠道转运的影响

目的研究自芷中10种吠喃型香豆素成分:氧化前胡素、佛手柑内酷、珊瑚菜素、欧前胡素、异欧前胡素、自当归脑、异补骨脂素、东蓑若内酷、伞形花内酷、自当归素对长春新碱吸收转运的影响。方法采用人源结肠癌细胞系Caco-2细胞单层模型,以长春新碱透过Caco-2细胞单层的表观渗透系数(papp)为指标,分别考察自芷中10种吠喃型香豆素类成分对长春新碱透过Caco-2细胞单层的影响。结果 10种香豆素类化介物对长春新碱转运的影响小同,氧化前胡素、异欧前胡素、欧前胡素能促进长春新碱透过Caco-2细胞单层转运(P0.05);佛手柑内酷、自当归脑、异补骨脂素、伞形花内酷、自当归素对长春新碱透过Caco-2细胞单层转运有抑制作用(P0.01);珊瑚菜素、东蓑若内酷对长春新碱透过Caco-2细胞单层转运无明显影响。结论小同种类吠喃型香豆素类化介物对长春新碱的肠道转运的影响小同,虽然均是吠喃型香豆素,对药物的转运可表现为完全相反的作用,可能与吠喃型香豆素类的结构以及其连接的官能团有关。     

兴安白芷脂溶性部位中新的天然产物

目的 研究兴安白芷Angelica dahurica脂溶性部位的化学成分。方法 采用硅胶、HPLC等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。结果 从兴安白芷脂溶性部位分离得到40个化合物,分别鉴定为异欧前胡素（1）、补骨脂素（2）、香柑内酯（3）、β-谷甾醇（4）、欧前胡素（5）、珊瑚菜内酯（6）、花椒毒素（7）、异茴芹素（8）、去氢柳叶白姜花内酯（9）、异氧化前胡素（10）、氧化前胡素（11）、邻苯二甲酸二丁酯（12）、伞形花内酯（13）、花椒毒酚（14）、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素（15）、对羟基苯乙醇-反式阿魏酰酯（16）、牧草栓翅芹酮（17）、异白当归脑（18）、白芷属素（19）、二氢欧山芹醇（20）、异栓翅芹醇（21）、栓翅芹烯醇（22）、比克白芷素乙醚（23）、新白当归脑（24）、氧化前胡素甲醚（25）、异东莨菪内酯（26）、1’,2’-去氢印枳苷元（27）、当归醇A（28）、当归醇E（29）、叔-O-甲基独活属醇（30）、印枳苷元（31）、兴安白芷醇（8-[（2’R）-2’,3’-二羟基-3’-甲基丁氧基] 香柑醇,32）、水合氧化前胡素（33）、独活属醇（34）、白当归素（35）、当归醇L（36）、当归醇G（37）、反式松柏醛（38）、香草酸（39）、反式阿魏酸（40）。结论 化合物32为新天然产物,命名为兴安白芷醇。