一测多评法同时测定金母颗粒中6种成分

目的 建立一测多评法同时测定金母颗粒(金刚刺、土茯苓、火炭母等)中没食子酸、绿原酸、虎杖苷、落新妇苷、白藜芦醇、盐酸小檗碱等6种成分的含量。方法 采用高效液相法分析,Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;柱温35℃;检测波长291 nm;进样量10μL。以盐酸小檗碱为内标物,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。同时通过外标法和一测多评法测定11批金母颗粒中6个成分的含量,并比较两者的差异。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 4),平均加样回收率为88.74%～106.03%,RSD为0.41%～2.85%,以盐酸小檗碱为内标,没食子酸、绿原酸、虎杖苷、落新妇苷和白藜芦醇的相对校正因子分别为0.866 6、0.746 3、0.466 3、0.659 1、0.268 3。一测多评法所得结果与外标法接近,相对平均偏差(RAD)<5.0%。结论 该方法稳定,准确可靠,可为金母颗粒的质量控制和...     

一测多评法同时测定复明片中7种成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定复明片中红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为330 nm(大车前苷)、278 nm(红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷)和240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1。选取莫诺苷为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果:红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷分别在5.26~131.50、0.88~22.00、5.63~140.75、3.77~94.25、2.86~71.50、0.63~15.75、2.19~54.75μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率(RSD)分别为99.02%(1.21%)、97.43%(1.09%)、100.11%(0.64%)、98.49%(0.76%)、97.96%(1.19%)、96.98%(1.15%)、98.40%(1.51%),QAMS计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制。     

一测多评法同时测定梅翁退热颗粒中8种成分

目的建立一测多评法同时测定梅翁退热颗粒(金银花、野菊花、连翘等)中木犀草苷、木犀草素、东北贯众素、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡子苷元、坡模酸的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Thermo ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.5%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温25℃;检测波长205、275、295、350 nm。以连翘苷为内标,计算其他7种成分相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.98%～100.08%,RSD 0.60%～1.42%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于梅翁退热颗粒的质量控制。     

一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量,探究其在肉桂药材质量评价中的可行性。方法采用高效液相色谱法,以肉桂酸为内参,建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。结果该方法在不同实验条件下耐用性良好(RSD<3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2.52、2.16、2.32;一测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强,可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。     

一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等6种主要活性成分的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内标物,建立芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子,并利用相对校正因子计算其他5种成分含量的"一测多评"测定方法;同时采用外标法测定这6种成分含量,并以相对误差法对两者的测定结果进行差异比较。结果:芍药苷与羟基红花黄色素A、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的相对校正因子分别为1.98、2.84、0.04、2.58和0.72,"一测多评"法和外标法测定值相对误差均2%,实验所得的校正因子可信。结论:该方法作为一种新的质量评价模式,用于通脉降浊软胶囊中羟基红花黄色素A等6种成分的含量测定是准确、可行的。     

一测多评法测定连翘中多种不同类型成分的含量

 目的 采用一测多评法同步测定连翘中4个主要成分的含量,重点探讨不同类型化合物之间开展一测多评研究的准确性和可行性。方法 采用HPLC-DAD,计算指标性成分芦丁与连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素在275 nm处的紫外相对校正因子(relative correction factor, RCF),并将该校正因子应用于连翘药材中上述4种成分的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素的含量,比较计算值与实测值的差异。结果 11批连翘药材中3个不同类型4种成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异。结论 在缺少对照品的情况下,以外标法测定芦丁,利用相对校正因子实现对连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素的含量测定是快速的、可行的,一测多评法可以用于连翘中不同类型成分间的定量评价研究。     

一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种成分,验证此方法在复方制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以盐酸小檗碱为内参物,建立与其他11种成分(丹参素钠,丹酚酸B,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,阿魏酸,表小檗碱,黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,绿原酸,洛伐他汀)的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这12种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果:2种计算结果无显著性差异,RSD5%。结论:一测多评质量评价模式可用于祛瘀化痰通脉颗粒中多指标成分的同步质量评价。     

一测多评法同时测定肾舒颗粒中9种成分

目的建立一测多评法同时测定肾舒颗粒(淡竹叶、大青叶、茯苓等)中鸡屎藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Thermo ODS BP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、238、340 nm。以牡荆苷为内标,建立其他8种成分的相对校正因子,测定含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%～99.96%,RSD 0.76%～1.65%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于肾舒颗粒的质量控制。     

一测多评法同时测定不同厂家蛇床子配方颗粒中7种香豆素类成分含量的研究

目的:研究以不同厂家蛇床子配方颗粒为研究对象,采用"一测多评"(QAMS)法,为蛇床子配方颗粒质量标准的制定提供依据。方法:以蛇床子素为内参物,分别建立蛇床子配方颗粒中伞形花内酯、花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯和欧前胡素的相对校正因子,并利用相对校正因子计算6种成分的含量。同时,采用QAMS和外标法(ESM)对不同厂家共16批蛇床子配方颗粒中上述7种香豆素类成分进行含量测定,验证一测多评法的准确性、可行性和适用性。结果:本研究建立的QAMS法同时检测不同厂家16批蛇床子配方颗粒中7种香豆素成分的含量与ESM法之间无显著性差异,且相对校正因子重现性良好。结论:本研究建立的一测多评法可用于蛇床子配方颗粒的质量控制。     

一测多评法同时测定黄芩药材中4种黄酮类成分的含量

目的:建立黄芩药材一个对照品同步测定4个成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式.方法:采用HPLC-DAD以药材中典型成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为指标,在一定的线性范围内,建立黄芩苷与后3种成分间的相对校正因子(分别为0.746 7,0.563 8,0.435 1),并测定黄芩苷的含量,用所建立的校正因子计算其他3个成分的含量;同时采用外标法测定27批药材中以上4种成分的含量;以验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,黄芩药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式用于药材的多成分定量.     

一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分含量

目的：建立一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分的含量,验证方法在银杏叶提取物中应用的准确性和可行性。方法：以槲皮素为内参物,建立槲皮素与其他6种成分相对校正因子,计算其他6种成分的含量,实现一测多评。采用外标法测定银杏叶提取物中7个黄酮类成分的含量,Pearson相关系数法比较计算值和测定值的差异。结果：一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信。结论：在对照品缺乏的情况下,以外标法测定槲皮素,利用相对校正因子实现对其他6种黄酮类成分含量测定可行。     

HPLC测定复方黄葵颗粒中8种成分

目的:建立HPLC同时测定复方黄葵颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素、马钱苷、莫诺苷的方法。方法:采用Aglient C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长分别为240,260,360 nm,柱温30℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、杨梅素、槲皮素、莫诺苷、马钱苷线性范围分别为3.5~35.0(r=0.999 6),32.09~320.9(r=0.999 7),2.21~22.12(r=0.999 7),18.68~186.9(r=0.999 8),6.32~63.20(r=0.999 7),3.54~35.44(r=0.999 6),12.39~123.9(r=0.999 6),12.88~128.8 mg·L-1(r=0.999 6)。平均回收率分别为98.1%(RSD 1.7%),99.7%(RSD 0.6%),98.7%(RSD 2.5%),100.1%(RSD 1.4%),99.7%(RSD 1.0%),99.9%(RSD 2.7%),99.0%(RSD 1.2%),99.7%(RSD 1.3%)。结论:所建立方法简便、准确,重复性好,可作为复方黄葵颗粒的质量控制。     

一测多评法同时测定辛夷配方颗粒中4种成分

目的 建立一测多评法同时测定辛夷配方颗粒(辛夷)中4种成分的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Waters SunFireC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水(含0.1％磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长232、278 nmn.以木兰脂素为内标,...     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量

 目的 建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法 以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷（wogonoside）、黄芩素（baicalein）和汉黄芩素（wogonin）与黄芩苷（baicalin）间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较。结果 黄酮类成分间的相对校正因子分别为f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.20,f ^{274 nm}_{黄芩素/黄芩苷}=1.62,f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.68。一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论 一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定。     

烫水蛭（蚂蟥）配方颗粒的位点特异性PCR鉴别

目的 为保障临床用药的安全性和有效性,建立烫水蛭（蚂蟥）及其加工制品混伪、掺假特异性聚合酶链式反应（PCR）鉴定方法。方法 根据烫水蛭（蚂蟥）细胞色素C氧化酶Ⅰ（COⅠ）基因序列设计引物,筛选出烫水蛭（蚂蟥）的稳定引物区间;在区间内筛选获得烫水蛭（蚂蟥）的特异性单核苷酸多态性（SNP）位点,并设计烫水蛭（蚂蟥）特异性鉴别引物TSZ-F、TSZ-R;分别收集烫水蛭（蚂蟥）及其阴性样品,建立烫水蛭（蚂蟥）配方颗粒特异性PCR鉴别方法,并对PCR体系进行优化,对该方法的耐受性和适用性进行考察。结果 当退火温度为54 ℃、循环数为34次,烫水蛭（蚂蟥）及其配方颗粒经PCR和凝胶电泳后,可在约133 bp处观察到单一明亮的特异性鉴别条带,伪品无条带。结论 建立的特异性PCR鉴别方法可准确鉴别烫水蛭（蚂蟥）饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒,也为可其中药配方颗粒的质量标准研究提供参考。     

"一测多评"法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分

目的:建立"一测多评"法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子。分别采用外标法和"一测多评"法测定三黄片中4种蒽醌类成分的含量,并将"一测多评"法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证"一测多评"法的合理性、可行性和可重复性。结果:三黄片中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f 254nm大黄酸/大黄素=1.13,f 254nm大黄酚/大黄素=1.46,f 254nm大黄素甲醚/大黄素=1.01。"一测多评"法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:"一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于三黄片中蒽醌类成分的质量评价。