高效液相色谱法测定扑米酮中的杂质苯巴比妥含量

采用高效液相色谱法测定扑米酮中特殊杂质苯巴比妥的含量。色谱柱μ-Bondsphere C₁₈(3.9mm×150mm,5μm)流动相为甲醇-水(18:32),检测波长254nm。线性范围为0.05～0.3μg(n=5,r=0.9998),平均回收率为100.2％(n=5,RSD=1.737％)。     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的:建立和改进香砂养胃丸含量测定方法。方法:以Hypersil ODS C_(18)(5μm,150 mm×4.6mm)色谱柱分离厚朴酚 与和厚朴酚,流动相乙腈-水-冰醋酸(50:8:2),检测波长294nm。结果:线性范围:厚朴酚1.12～5.60μg,r=0.9999(n=5),和厚朴酚0.8288～4.144μg,r=0.9999(n=5)。厚朴酚平均回收率99.1％,RSD=1.64％(n=5),和厚朴酚平均回收率102.4％,RSD=1.67％(n=5)。结论:本法简便,快速,准确,可作为该制剂质量控制的方法。     

加替沙星血药浓度HPLC测定方法研究

目的:建立加替沙星血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法:以乳酸司帕沙星为内标,采用10％高氯酸为沉淀剂处理人血浆样品,分析柱为Phenomenex(Luna,C_(18),5μm粒径,150 mm×4.6 mm);Easyguard C_(18)保护柱。流动相为0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液-乙腈 (18:5,用磷酸调pH为3.05),流速1.0 mL·min~(-1),柱温25℃,在292 nm波长处检测,按内标法定量。结果:血药浓度线性范围为0.025～8μg·mL~(-1)(r=0.999 9),最低检测浓度为0.025μg·mL~(-1)(S/N>3),萃取回收率在76.31％～87.70％(n=5),方法回收率在98.3％～102.3％(n=5),日内和日间RSD分别为3.3％～5.6％和4.8％～9.8％(n=5)。结论:本方法简便、准确,精密度高,重现性好,适用于加替沙星人体内药代动力学研究及生物等效性研究。     

HPLC法测定麻仁丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立麻仁丸中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法:色谱柱为Thermo ODS C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(85:15),流速为1．0 ml·min-1,检测波长为254 nm。结果:大黄素在0．01-0．29μg(r =0.999 5);大黄酚在0．03-0．52μg(r=0．999 4)范围内线性关系良好。大黄素及大黄酚的平均回收率分别为100.4％(RSD =0．9,n=5),100．1％(RSD=0．3％,n=5)。结论:方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定四消片中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定四消片中大黄素及大黄酚的含量。方法:选用 KRO-MASIL C_(18)分析柱(150×4.6mm)5μm,流动相为甲醇—0.1％磷酸溶液(85∶15),检测波长254nm。结果:大黄素在4.184～41.84μg/mL(γ=0.9999,n=5),大黄酚在21.08～210.8μg/mL(γ=0.9999 n=5)浓度范围内呈线性关系,大黄素和大黄酚平均回收率分别在99.36％和99.63％(RSD 分别为0.78％和1.01％)。结果:本法可用于四消片的定量检验。     

反相高效液相色谱法测定头孢克洛缓释片的含量

以对氨基苯乙酮为内标,反相HPLC法测定头孢克洛缓释片的含量。固定相为Spherisorb 18,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾(用稀磷酸(3→500)调pH值为3.4)-乙腈(94:6)。紫外检测波长为254nm,线性范围为0.08-0.4mg/ml(n=5,r=0.9999),进样20μl,平均回收率为99.3％(n=5),RSD=0.6％。     

RP-HPLC测定注射用奥扎格雷钠及奥扎格雷钠注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定两种奥扎格雷钠注射剂的含量。方法:采用Waters Nova-Pak C_(18)柱,以磷酸盐缓冲液—乙腈(88:12)为流动相,检测波长为272nm,室温下操作。结果;奥扎雷格钠在50～600μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.8％,RSD为0.5％(n=5),方法日内RSD为0.7％(n=5),日间RSD为1.0％(n=10)。结论:该方法简便、快速、专属性强,能满足制剂质量标准的要求。     

HPLC内标法测定注射用喷昔洛韦含量

目的:用HPLC内标法测定喷昔洛韦的含量。方法:以Spherisorb C_(18)柱为色谱分析柱,流动相为0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾一甲醇(90:10) ;内标物系对乙酰氨基酚;检测波长252nm。结果:喷昔洛韦的线性范围为25～75μg·ml~(-1),r=0.9999(n=5),回收率为98.6％,RSD=1.0％(n=6)。结论:本法含量测定结果满意。     

HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中四种维生素的含量

目的:建立离子对RP-HPLC法测定五维赖氨酸颗粒中烟酰胺、维生素B6、维生素B2、维生素B1的含量。方法:用Zorbax Eclipe XDB-C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为0．005 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含0．5％冰醋酸和0．05％三乙胺)-甲醇(72:28)为流动相,流速为1．0 ml·min-1,检测波长为280 nm。结果:烟酰胺、维生素B6、维生素B2及维生素B1的线性范围分别为0．32-15．77μg(r=0．999 7),0．05～2．61μg(r=0．999 9)、0．05-2．65μg(r=0．999 9)及0．45-22．37μg(r= 0．999 9),平均回收率分别为98．3％(RSD 1．3％,n=9)、101．1％(RSD 1．9％,n=9)、99．3％(RSD 1．0％,n=9)、98．9％(RSD 1．1％,n=9)。结论:本法简便,快速,可用于五维赖氨酸颗粒产品的质量控制。     

HPLC法测定复方陈香胃片中橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定复方陈香胃片中橙皮苷的含量。方法:用phenomenex C18柱(250mm×d4．6f mm,5μm),流动相为乙腈-0．02％磷酸溶液(25:75),流速1．0 ml·min-1在283 nm的波长处检测。结果:橙皮苷线性范围为0．43-2．16μg,r=0．999 9(n=5)。回收率为99．1％,RSD为1．5％(n=6)。结论:方法简便快速,准确,适合复方陈香胃片的质量控制。     

治疗帕金森病新药:腺苷A_(2A)受体拮抗剂

腺苷A2A受体在基底神经节选择性表达并与运动行为有关。流行病学研究和实验室研究均表明阻断腺苷A2A受体能减轻多巴胺能神经元的退行性病变。腺苷A2A受体拮抗剂在改善PD症状的同时还能减缓疾病的进程。因此,腺苷A2A受体拮抗剂很可能成为治疗PD的新药物。     

葛根黄豆甙元-PVP分散物的研究

本文采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体,制备了葛根黄豆甙元固体分散物。经差热分析、X-射线衍射、偏光显微镜观察实验证明黄豆甙元-PVP 1∶9固体分散物为固体溶液或共沉淀物,其胶囊在人工胃液中最高累积释放百分量和人工肠液中平衡溶解度均是普通胶囊的8倍左右。     

SCH 58261: A selective A2A adenosine receptor antagonists

The recent discovery of selective antagonists for the A_2A adenosine receptors has been of great help to further research in this field. One compound, SCH 58261, 5- amino-7-(β-phenylethyl)-2-(8-furyl)pyrazolo[4,3-e]-1,2,4-triazolo[1,5-c]pyrimidine, is playing a key part in a variety of studies. This review describes its pharmacological characteristics as they are emerging in various laboratories. The compound has an affinity in the low nM range (Ki value of 1–2 nM) for A_2A receptors located on membranes from a variety of tissues and cell types, including rat and bovine brain striatum, human platelets, lymphocytes and neutrophils, porcine coronary arteries, and CHO cells transfected with the cloned human A_2A receptors. SCH 58261 has little or no affinity up to the μM range for adenosine A_2B, A₃, or other G protein-coupled receptors. Selectivity for A_2A vs. A₁ receptors varies from 53- to 750-fold, depending on membranes or type of assay. SCH 58261 blocks A_2A-receptor mediated increase of cyclic AMP formation with high potency (e.g., IC₅₀ values between 15 and 20 nM in human white blood cells). The tritiated form of SCH 58261 specifically labels A_2A receptors in discrete regions of the rat brain such as caudate-putamen, nucleus accumbens, and tuberculum olfactorium. In classic in vitro bioassays, such as A_2A-receptor-mediated vasodilation in coronary arteries, SCH 58261 displays competitive antagonistic properties (e.g., pA₂ value of 9.5 in porcine coronary arteries). In assays involving responses mediated by A₁ or A_2B receptors, SCH 58261 shows little or no activity up to concentrations about 100-fold higher than those affecting A_2A receptors (higher concentrations not being testable due to its poor water solubility). In the rat, SCH 58261 enhances locomotor activity (at 3.7 mg/kg ip), increases wakefulness (10 mg/kg ip) and slightly increases both blood pressure and heart rate (10 mg/kg ip). These activities appear to be specifically mediated by A_2A receptors since the drug counteracts the effect of A_2A receptor agonists in some experimental paradigms. In models mimicking CNS disorders, SCH 58261 potentiates the activity of L-DOPA or dopamine receptor agonists in the 6-hydroxydopamine-lesioned rat model. Moreover, the compound reduces brain infarct size in a rat model of cerebral ischemia. Altogether, SCH 58261 and its radiolabeled form have emerged as interesting tools for better understanding the function of A_2A receptors in physiological or altered conditions. Moreover, the neuroprotective properties of SCH 58261 indicate that drugs of this class have a potential for treatment of brain damage produced by Parkinson's disease or stroke. Drug Dev. Res. 42:63–70, 1997. © 1997 Wiley-Liss, Inc.     

β-淀粉样蛋白和载脂蛋白E4升高神经元胞内游离钙

目的　研究 β 淀粉样蛋白 (Aβ)和载脂蛋白E4(ApoE4)对神经元胞内游离Ca2 +浓度的影响 ,探索它们对神经元的毒性效应。方法　制备 0～ 3d新生SD大鼠的海马和皮层神经元悬液 ,负载上fura 2 /AM ,实验组分别加入Aβ2 5～ 3 5、ApoE4以及Aβ2 5～ 35+ApoE4孵育液温孵 3min后 ,用荧光双波长分光光度计测定神经元 [Ca2 +]i;采用显微准弹性激光散射技术 (MQLS) ,分析Aβ2 5～ 35及ApoE4对单个神经元散射光强度自相关函数 (ACF)的影响 ,通过公式由ACF拟合出反映细胞膜流动性的频移线宽Г。结果　Aβ2 5～ 35和ApoE4均能升高海马和皮层神经元静息 [Ca2 +]i(P <0 0 5 ) ,其中 5 μmol·L-1Aβ2 5～ 35的作用大于 1μmol·L-1Aβ2 5～ 3 5的作用 (P <0 0 5 ) ;Aβ2 5～ 35和ApoE4也能增强KCl去极化诱导的海马和皮层神经元 [Ca2 +]i 升高 (P <0 0 5 )。Aβ2 5～ 3 5(1μmol·L-1) +ApoE4(0 1μmol·L-1)共同作用也使神经元静息 [Ca2 +]i及KCl去极化诱导的神经元 [Ca2 +]i升高 (P <0 0 5 ) ,但两者共同作用未见其升 [Ca2 +]i 效应进一步增大。Aβ2 5～ 3 5和ApoE4均降低海马和皮层神经元的频移线宽Г。结论　Aβ2 5～ 35和ApoE4均能升高神经元静息[Ca2 +]i 及降低神经元膜流动性 ,但两者共同作用未能显示升 [C