牛黄蛇胆川贝液的鉴别及总胆酸含量测定研究

 目的:为控制牛黄蛇胆川贝液的质量,建立了人工牛黄、蛇胆汁及薄荷脑的鉴别及总胆酸含量测定方法?方法:鉴别采用TLC方法,总胆酸的含量测定采用紫外分光光度法?结果:胆酸浓度在0.004～0.02mg·ml^-1之间线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为98.95%,RSDM=1.34%?结论:本法简便、准确、灵敏,重现性好,可用于牛黄蛇胆川贝液的质量控制?由本法测定结果表明,6批样品的总胆酸含量差异明显?     

保心宁分散片的薄层鉴别与含量测定方法研究

目的:建立保心宁分散片的薄层鉴别与含量测定方法。方法:用薄层色谱法鉴别三七、当归、枳壳,用高效液相色谱法测定本制剂中丹参酮Ⅱ_A的含量。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定丹参酮Ⅱ_A进样量在0.042～0.672μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD为1.56%(n=6)。结论:本方法准确、简便,灵敏度高,可作为该制剂质量控制。     

藏药十味诃子丸的质量控制

目的：建立藏药十味诃子丸的质量控制方法。方法：采用显微鉴别和薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC法测定羟基红花黄色素A和没食子酸的含量。结果：通过显微可鉴别出红花和诃子;TLC法可鉴别出诃子、红花、山矾叶、紫草茸、獐牙菜和藏茜草及其活性成分的特征斑点;羟基红花黄色素A回归方程为Y=2.526 3×10⁶X-1.1957×10⁴（r=0.999 7）线性范围0.013 6~0.271 7 μg;没食子酸方程Y=3.052 9×10⁶X-9.392×10³（r=0.999 7）,线性范围0.157 9~0.947 5 μg;平均回收率分别为99.9%,99.1%;RSD分别为2.2%,1.6%（n=6）。结论：建立的方法可全面控制十味诃子丸的质量,鉴别方法专属性强,定量方法准确,可有效控制该制剂的质量。     

熊去氧胆酸胶囊人体生物等效性研究

 目的评价熊去氧胆酸胶囊(受试制剂)与进口熊去氧胆酸胶囊(参比制剂)的人体生物等效性。方法20名男性健康受试者,采用随机双周期交叉试验。单剂量po受试制剂或参比制剂500mg,HPLC-MS测定血浆中熊去氧胆酸的含量;2种制剂的熊去氧胆酸血药浓度经BAPP2.0程序处理,计算药动学参数及相对生物利用度。结果参比制剂与受试制剂的t_max分别为(3.0±0.8),(2.8±0.9)h;ρ_max分别为:(8565.69±2692.58),(7184.87±2396.34)μg·L^-1,用梯形法计算所得的AUC0-10分别为:(23488.34±6594.56),(22725.19±6083.04)μg·h·L^-1,t_1/2分别为(1.53±0.55)和(1.56±0.61)h。熊去氧胆酸受试制剂的相对生物利用度为:(98.5±13.8)%,对ρ_max,AUC_0-10经对数转换,方差分析后进行双单侧检验及90%可信限判断,差异无统计学意义。结论两制剂具有生物等效性。     

猴枣牛黄散中牛黄的质量控制研究

目的对猴枣牛黄散中的牛黄进行定性、定量的控制。方法①用薄层色谱法分别鉴别猪去氧胆酸和胆红素;②用薄层扫描法测定胆酸含量,扫描波长:λs=380nm,Rλ=650nm。结果薄层色谱法可以区分体外培育牛黄和人工牛黄。含人工牛黄的样品有猪去氧胆酸斑点,含体外培育牛黄的样品未检出有与猪去氧胆酸对照品相对应的斑点;含人工牛黄的样品不显胆红素斑点,含体外培育牛黄的样品显示与胆红素对照品相对应的斑点。薄层扫描法测定胆酸含量可以控制体外培育牛黄的质量,该法线性范围为0.2～1.8μg;平均回收率为99.5%,RSD为3.3%(n=6),测得结果符合药典关于体外培育牛黄标准的要求。结论所建立的方法能有效地控制猴枣牛黄散中牛黄的质量。     

蒿秦风湿胶囊的质量研究

目的:制定复方蒿秦风湿胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的青蒿、秦艽、地黄进行TLC鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的青蒿素含量。结果:青蒿素的回归方程Y=-0.876X+1606.24,r=0.9999,平均回收率97.4%,重复性RSD为2.44%。结论:青蒿、秦艽、地黄的TLC鉴别具有专属性;青蒿素的测定方法稳定,重复性好,可作为蒿秦风湿胶囊质量控制方法。     

人工牛黄鉴定的可行性研究

目的:检验人工牛黄鉴定方法的可行性.方法:采用薄层色谱法对胆酸、猪去氧胆酸、贝斯素成分进行色谱鉴别,紫外一可见分光光度法测定胆酸、胆红素的含量.结果:鉴别方法专属性强、稳定性良好.含量测定胆酸为14.1%,胆红素为0.72%,准确度高.结论:用薄层色谱法鉴别人工牛黄中成分,结果明显、稳定.分光光度法测定含量准确度高,操作简便、快速,是较为理想的方法.     

炮制辅料吴茱萸汁的质量标准

目的: 建立吴茱萸汁的质量标准。 方法: 采用薄层色谱法(TLC)对吴茱萸汁进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量,Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(40:60:1:0.2)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,吴茱萸内酯、吴茱萸碱检测波长为225 nm、吴茱萸次碱检测波长为343 nm。 结果: 薄层鉴别专属性强,重复性良好。吴茱萸内酯,吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.12~8.10(r=0.999 9),0.028~1.80(r=0.999 8),0.012~0.75 μg(r=0.999 9)线性关系良好。平均回收率和RSD依次为101.49%, 2.21%;102.65%,1.51%;100.47%,2.42%(n=6)。 结论: 方法简便,可靠,可操作性强,适用于吴茱萸汁炮制辅料的质量控制。     

清热养胃合剂的质量标准

目的:建立清热养胃合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中牛至、金莲花进行鉴别,其中牛至的薄层色谱鉴别采用咖啡酸为对照品,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:7.5:1)为展开剂;金莲花的薄层色谱鉴别采用芦丁为对照品和金莲花对照药材,以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:0.8)为展开剂。采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,高效液相色谱法测定芦丁的含量。结果:清热养胃合剂中的牛至、金莲花的薄层色谱具有鉴别特征、斑点清晰,与相应对照品均呈相同的鉴别反应;总黄酮含量测定中芦丁在0.134~0.670 mg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.42%,RSD 1.2%。含量测定中芦丁在0.400~4.000 μg有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.91%,RSD 1.2%。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速、结果准确且重复性好,可用于控制清热养胃合剂的质量。     

三苄糖苷两种异构体HPLC测定方法研究

 目的建立测定三苄糖苷两种异构体含量的高效液相色谱去方法采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),甲醇-水(82:18)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为2.58 nm。结果三苄糖苷的α体在25.6～512.0 mg·L^-1内, 峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.79%,0.84%,0.50%(n=5), 最低检测限为0.15μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.65%(n=5),重复性试验RSD为0.56%(n=6);β在75.2～1128.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 8),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.46%,0.38%,0.64% (n=5),最低检测限为0.05μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.36%(n=5),重复性试验RSD为0.17%(n=6) 结论本法准确、简便、快速,可用于三苄糖苷原料药及制剂的质量控制并为其制剂的质量控制提供参考。     

人丹质量标准的研究

 目的建立人丹的质量控制标准。方法对制剂中砂仁、茴香、甘草、胡椒采用显微鉴别法,并采用薄层色谱法对制剂中肉桂、丁香、木香进行定性鉴别;同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑、冰片的含量,以高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量。结果薄荷脑、冰片的平均回收率分别为98.4%,RSD为1.76%(n=6)和97.7%,RSD为0.77%(n=6);儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为99.0%,RSD为0.86%(n=6)和98.2%,RSD为1.26%(n=6)。显微特征明显,薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC梯度洗脱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和维生素C浓度

 目的建立一种同时测定血浆中对乙酰氨基酚(PAC)和维生素C(VitC)浓度的梯度洗脱高效液相色谱法,以用于二者组成的复方制剂的体内评价研究。方法血浆样品以高氯酸直接沉淀蛋白后采用HPLC-UV结合梯度洗脱法在Hypersil ODS柱上分离测定,流动相为磷酸缓冲盐(A)和甲醇(B),流速1.0mL·min^-1。洗脱条件:t=0,A=100%;t=1.5min,A=82%,B=18%;t=7.0min,A=100%,检测波长245nm。结果对乙酰氨基酚与维生素C分离度好,内源性杂质不干扰测定。在浓度0.625～40mg·L^-1内,对乙酰氨基酚和维生素C的浓度(C)与各自的峰面积(y)线行关系良好,最低定量限均为0.0625mg·L^-1。绝对回收率分别为对乙酰氨基酚:84.9%～97.2%(n=5);维生素C:81.9%～91.3%(n=5)。方法回收率分别为PAC:94.9%～108.2%(n=15);维生素C:105.7%～108.9%(n=15)。对乙酰氨基酚和VitC的日内RSD分别为0.53%～4.23%(n=15)和0.57%～3.79%(n=15);日间RSD分别为3.15%～9.79%(n=15)和6.79%～7.72%(n=15)。结论建立的高效液相梯度洗脱法灵敏、简便、快速、准确,适用于两者组成的复方制剂的体内过程研究。     

一阶导数紫外光谱法测定盐酸麻黄碱强的松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立一阶导数光谱法测盐酸麻黄碱强的松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:用一阶导数光谱法直接测定盐酸麻黄碱强的松龙滴鼻液中盐酸麻黄碱含量,在215.7nm波长处测定麻黄碱的谷-零振幅D值。结果:盐酸麻黄碱在5.15～25.75μg.mL^-1范围内线性关系良好,其回归方程为D=2.691×10^-3C+2.820×10^-3(r=0.9997);平均回收率99.94%,RSD=1.48%(n=5),重复性良好。结论:方法操作简单、准确,可以用于测定该制剂中盐酸麻黄碱含量。     

天王补心丹中棘苷的定性、定量分析方法研究

 目的建立天王补心丹中棘苷的定性、定量分析方法。方法采用薄层色谱法对天王补心丹中棘苷进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定棘苷的含量。结果在天王补心丹薄层色谱中,展开剂:乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸(4∶1∶0.5∶0.5),可清晰检出棘苷斑点;HPLC测定天王补心丹中棘苷含量,棘苷线性范围0.0025～0.075g·L^-1(r=1.000),平均回收率为100.5%(RSD=1.6%),灵敏度高、结果准确、重现性好。结论方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。     

益肝灵分散片的质量标准研究

目的:建立益肝灵分散片的质量标准。方法:采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法对水飞蓟素进行溶出度测定;采用高效液相色谱法对水飞蓟宾进行含量测定。结果:水飞蓟素薄层色谱清晰,分离度好。水飞蓟素溶出度测定在3.1～31.0μg·mL^-1范围内线性良好,r=0.9995,平均回收率为99.07%(RSD=0.75%)。水飞蓟宾含量测定在0.128～1.280μg范围内线性良好,r=0.9997,平均回收率为100.12%(RSD=0.89%)。结论:该方法可较好地控制益肝灵分散片的质量。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄质量控制及抽验质量评价方法

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄的质量控制及抽验质量评价方法。方法 该药物TLC鉴别采用硅胶G薄层板，以冰醋酸-乙酸乙酯-异辛烷(5∶7∶15)为展开剂，点样薄层板凉干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至有斑点出现，在紫外灯(365 nm)下检视。该药物的分析采用Waters Xterral C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-三氯甲烷-1%磷酸(81∶13∶6);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长449 nm。结果 胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸TLC特征斑点清晰，分离度好。胆红素在1～32μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率99.5%,RSD 1.1%。添加人工牛黄的248批制剂中，胆红素含量为每袋7.1～40.4μg。以胆红素不得少于每袋26μg计算，合格率约为22.6%。9批人工牛黄中，胆红素平均含量约为0.163 0μg/mg,人工牛黄、体外培育牛黄与牛黄对照药材的扫描电镜图谱结构均有一定差异。结论 该方法简便，专属性强，可用于小儿氨酚黄那敏制剂中牛黄的质量控制。     

反相高效液相串联质谱检测法测定人血浆中阿立哌唑的浓度及临床应用

 目的建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的反相高效液相串联质谱电喷雾检测法(LC-ESI-MS/MS)。方法以迪马C18反相柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5mmol·L^-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL·min^-1,柱温:25℃,以醋酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对阿立哌唑(m/z 448.3→285.0)和内标替米沙坦(m/z 515.3→497.3)进行测定。并用此法测定30例患者稳态血药浓度。结果阿立哌唑的高(400μg·L^-1)、中(125μg·L^-1)、低(10μg·L^-1)3个质量浓度的平均回收率分别为94.27%、102.58%和97.97%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为1μg·L^-1。线性范围为:5～500μg·L^-1,回归方程为F=0.5469ρ+0.0714,r=0.999(n=7)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。     

榼藤子药材质量标准研究

目的:建立榼藤子药材的质量标准,为该药材质量控制提供依据。方法:以榼藤子中主要活性成分榼藤子苷、榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为指标,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究;参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对榼藤子药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定。结果:TLC鉴别分离良好,斑点清晰。HPLC含量测定方法学结果表明榼藤子苷在0.014~2.747 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 6(n=9),平均回收率为101.06%,RSD 0.90%(n=6);榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.002~0.452 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 7(n=9),平均回收率为101.52%,RSD 1.09%(n=6);21批样品含榼藤子苷质量分数为5.12%~9.24%,榼藤子酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量分数为0.55%~2.17%。醇溶性浸出物为30.9%~45.2%,水分为6.6%~8.6%,总灰分为2.4%~2.9%。结论:建立的方法可用于榼藤子药材的质量控制。     

HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄和体外培育牛黄的研究

目的建立小儿氨酚黄那敏颗粒(对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄)中人工牛黄和体外培育牛黄的TLC鉴别方法和胆红素的HPLC定量测定方法。方法胆酸和猪去氧胆酸的鉴别采用TLC法;胆红素的HPLC测定以甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88∶6∶6)为流动相,检测波长为449 nm。结果 TLC法可同时鉴别胆酸和猪去氧胆酸;胆红素的HPLC测定方法,线性范围较宽(0.01~0.1mg/m L),平均回收率在98.6%以上。结论建立的方法可快速区分人工牛黄和体外培育牛黄。