反相HPLC法测定乙氧苯柳胺软膏的含量

乙氧苯柳胺是一种非甾体药物,适用于慢性湿疹及神经性皮炎.在部颁标准中软膏的含量测定采用紫外分光光度法[1].本文尝试用反相HPLC法进行含量测定,采用C18柱以非那西汀为内标,考察色谱条件和定量的线性范围,对样品进行药品含量测定,结果表明本法准确、快速,有利于更好监控药品质量.     

反相HPLC法测定亲脂性赋形剂中倍他米松17-苯甲酯

本文采用反相HPLC在亲脂性基质中测定倍他米松17-苯甲酯(BB-17),样品纯化系统采用联装预柱,即Water’s Guard-pak组件和μBondapak C_(18)预柱,以延长柱的寿命。方法简单、专一、快速、准确、精密。 HPLC系统包括6000A泵,wisp自动进样器,440紫外检测器,检出波长254nm,Hewlett Packard 3390积分仪,反相柱10μm μBondapak C_(18)柱(300×39mm),连接Guard-pak预柱组件,可插入可处理的μBondapak C_(18)(均为Water’s公司)。流动相甲醇∶乙腈∶水(7∶2∶4),使用前过滤,脱气,流速在柱压2000psi时为每分     

HPLC法测定保泰松和苯磺唑酮中的偶氮苯和二苯肼

作者应用HPLC法,可同时测定保泰松和苯磺唑酮(Sulfinpyrazone)原料及制剂中杂质偶氮苯(Azo-benzene)和二苯肼(Hydrazobenzene)。用1N 氢氧化钠溶液和正己烷振摇提取原料药或制剂,离心,取正己烷层注入装有10μm 氰-氨键合相硅胶柱的色谱仪中,分别于313nm 和254nm 波长处检测偶氮苯和二     

反相HPLC法测定诺氟沙星软膏含量

诺氟沙星软膏为喹诺酮类抗菌药,收载于《中国药典》1995年版二部,其规定的含量测定方法为经过萃取后用紫外分光光度法测定,该法提取费时,结果误差较大。本文建立了反相ＨＰＬＣ法测定诺氟沙星软膏含量,方法简便,重现性好,专属性强。1　仪器与试剂岛津ＬＣ-5Ａ高效液相色谱仪,岛津ＳＰＤ-2Ａ紫外检测器,岛津ＣＲ-3Ａ积分仪。乙腈(色谱纯,山东省禹王实业总公司化工厂),其它试剂均为分析纯。诺氟沙星软膏(01ｍｇ10ｇ)、诺氟沙星软膏空白基质(均由河南省新星药业股份有限公司提供);诺氟沙星对照品(纯度:979%,批号:450-9801,由中国药品生物制品检…     

HPLC法测定吡嗪酰胺片含量

目的建立用HPLC法测定吡嗪酰胺片含量的方法。方法HPLC法,采用Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μl),以0.001mol/L庚烷磺酸钠(用稀磷酸调pH值至2.2)—乙腈(90∶10)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长268nm。结果吡嗪酰胺在10～250μg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.88%,RSD=0.36%。结论本法操作简便,快速准确,结果重现性好,可作为本品质量控制方法。     

反相HPLC法测定阿克拉霉素含量

本文建立了反相高效液相色谱法分离测定阿克拉霉素含量,采用C8,5μm,4.0×125mm柱(Lichrospher).流动相为含水0.1%三乙胺的0.005M乙二胺四醋酸二钠溶液(醋酸调节pH为4.5)-乙腈(66:34),流速为2ml/min.检测波长为432nm.线性范围0.05～1mg/ml,r.=0.9996(n=5).阿克拉霉素平均回收率为100.7%(n=3).RSD为0.8%(n=6).     

反相HPLC法测定痛立消血药浓度

反相ＨＰＬＣ法测定痛立消血药浓度兰州医学院附属二院药剂科（７３００３０）于香安，张鸿燕，邱雯，贺殿兰州医学院附属二院骨科（７３００３０）张祥生，夏春痛立消（Ｋｅｔａｎｏｖ）又称酮酪酸氨基丁三醇，是一个国际上新型的作用于外周的非鸦片类、非甾体类止痛药。...     

反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度

目的　采用反相离子对HPLC法测定人血浆中苯溴马龙的浓度。方法　血浆样品中苯溴马龙及内标美洛昔康经氯仿提取 ,在SymmetryC18柱上 ,以乙腈 - 0 .0 1mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 .5mmol·L-1四辛基溴化铵 ) (73∶2 7)为流动相 ,于 35 0nm检测。结果　标准曲线线性范围 0 .0 312 5～ 4 .0mg·L-1,萃取回收率 81.9%～ 89.5 % ,加样回收率 99.7%～ 10 0 .3% ,日内测定RSD为 1.4 1%～ 2 .0 9% (n =7) ,日间测定RSD为 2 .5 9%～ 5 .16 % (n =7)。结论　所用方法简便、准确 ,重复性好 ,用于苯溴马龙在人体药动学研究中的血药浓度测定结果良好。     

反相HPLC法测定乌洛托品合剂的含量

本文在化学成分预试及镇咳、祛痰、平喘药理实验基础上，报道了露木尔口服液的制备、质量控制方法以及１６例慢性支气管炎患者的临床试用效果。     

反相HPLC法测定注射用氨苄西林钠的含量

采用反相HPLC法,以pH4.5醋酸盐缓冲液:乙腈(80:20)为流动相,检测波长为254nm,用外标法测定注射用氨苄西林钠(ampicillin sodium injection)中氨苄西林(ampicillin)的含量。线性范围为0.1～1.6mg·ml~(-1),r=0.999 8。方法操作简便、准确、专一,有关杂质、降解产物对实验无干扰。     

反相HPLC法测定盐酸赛庚啶片的含量

盐酸赛庚啶为抗组胺药 ,临床上应用广泛。其含量测定方法有非水滴定法、紫外分光光度法等[1～ 3] 。本文采用ＨＰＬＣ法测定其含量。结果表明 :本法简便、快速、准确。1　仪器与试药日立Ｌ - 70 0 0型液相色谱仪 ,包括Ｌ - 710 0双泵。Ｌ - 730 0柱温箱 ,Ｌ - 74 0 0检测器。乙腈、甲醇均为色谱纯 ;磷酸二氢铵为分析纯 ;重蒸水 ;内标物盐酸地尔硫购自中国药品生物制品检定所 ;对照品盐酸赛庚啶纯度为99 92 % ,美国Ｓｉｇｍａ公司产品 ;盐酸赛庚啶片为市售品。2　方法和结果2 1　色谱条件　流动相 :乙腈 - 0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1磷酸二氢铵 (3…     

反相HPLC法测定血清和尿液中普鲁卡因酰胺和其三种代谢产物

本文介绍一种同时测定血清或尿液中普鲁卡因酰胺(PA)和其三种代谢产物〔N乙酰普鲁卡因酰胺(NAPA)、去乙基普鲁卡因酰胺(EDPA)和去乙基N-乙酰普鲁卡因酰胺(DENAPA)的反相高效液相色谱方法。仪器:色谱系统由2010型泵、2050型可变波长紫外检测器、7125型手动注射阀和记录仪组成。4.5×150mm IBM苯基柱,粒度5μm。流速每分钟1.0 ml,柱压80 atm。检测器输出10mV,时间1秒。记录仪纸速每分钟0.25 cm,检测波长270nm。流动相:以0.075 M乙酸盐缓冲液(pH     

HPLC法测定三磺霜剂的含量

本文报道用磺胺吡啶为内标,测定磺胺醋酰(Ⅰ)、磺胺苯酰(Ⅱ)和磺胺噻唑(Ⅲ)三磺霜剂含量的HPLC法,方法快速、精确、经济、重现性好。实验采用μBon-dapak 苯基柱和紫外检测器于280nm 处检测。方法的响应性和线性符合USP 美国药典第20版要求(r=0.998)。测得的平均回收率(Ⅰ)为100.37%±1.03,(Ⅱ)为103.23%±1.29,(Ⅲ)为101%±3.52。10份样品平均回收率为100.6%±2.44(Ⅰ)、104.6%±3.18(Ⅱ)、103.8%±3.94(Ⅲ)。流动相用甲醇和0.01M 磷酸氢铵缓冲液(3∶7),pH=7.2。内标液浓度为10mg/ml 的磺胺吡啶美国药典标准品的丙酮液。     

用反相HPLC法测定苯氧布洛芬血药浓度及其药动学参数

本文建立了用反相HPLC法测定苯氧布洛芬血药浓度,操作简便、快速、灵敏。血清平均回收率为100.84％,变异系数小于9％,本法可以用于药动学研究和血药浓度监测。8位志愿者口服300mg苯氧布洛芬钙,其药时曲线符合二房室模型,药动学参数基本与国外文献报道一致,唯就消除半衰期比国外文献长,为临床应用提供依据。     

反相HPLC法测定油剂中的睾酮酯类

睾酮酯的测定通常采用分光光度法,但该法对油性注射剂专一性不强,由于抑菌剂苯甲醇氧化后生成的苯甲醛及油剂本身均产生干扰,因此作者研究了HPLC法测定油剂中的睾酮酯类.HPLC条件:层析柱为Lichrosorb RP-8(250×4mm,id),流动相A为甲醇-四氢呋喃-水(82∶3∶15v/v),用于苯丙酸诺龙,以联苯作内标;流动相B为甲醇-四氢呋喃-水(90∶2∶8v/v),用于睾酮癸酸酯     

新型苯磺酰胺类组蛋白去乙酰化酶抑制剂的合成及其抗肿瘤活性研究

目的设计合成新型苯甲酰胺类组蛋白去乙酰化酶抑制剂,并探讨此类HDAC抑制剂的构效关系。方法以HDAC抑制剂恩替司他(entinostat,MS-275)为先导化合物,对其离子结合区与表面识别区进行改造,根据HDACs活性中心的结构特点,设计并合成了系列苯磺酰胺化合物。首先,对甲苯磺酰氯与邻硝基苯胺缩合得到含磺酰胺基的化合物,然后,经溴代、叠氮化、水解得到氨基化合物,最后与取代酰氯缩合并还原得到目标化合物。采用SRB法,对PC3、HL-60、A549三种肿瘤细胞株进行体外抗肿瘤活性筛选。结果与结论合成了11个未见文献报道的新化合物,化合物的结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确证;体外抗肿瘤活性评价结果表明,化合物8j和8k对HL-60、PC3肿瘤细胞株具有增殖抑制活性,化合物8j对HL-60细胞抑制作用的IC50值为31.329μmol·L-1、化合物8k对PC3肿瘤细胞抑制作用的IC50值为3.612μmol·L-1。     

反相HPLC法测定盐酸伪麻黄碱兔血药浓度

本文用甲醇和０．５％硫酸铵溶液系统为流动相，以非那西丁为内标，于ＹＷＧ－Ｃ１８柱上分离，２１０ｎｍ检测，测定了盐酸伪麻黄碱缓释制剂在家兔体内的血药浓度。本法操作简便、迅速，适用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。