复方板蓝根颗粒HPLC指纹图谱研究

目的：建立复方板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱的分析方法,用于复方板蓝根颗粒的质量控制。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温为25℃,对指纹图谱进行共有峰标定,以R, S-告依春为参照峰计算各共有峰的相对保留时间和峰面积比值,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件对10批复方板蓝根颗粒进行相似度评价。结果：复方板蓝根颗粒HPLC指纹图谱分析方法的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;10批复方板蓝根颗粒指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值均> 0.90,相似度良好。结论：所建立的HPLC指纹图谱能够表达复方板蓝根颗粒中多组分的整体特征,为复方板蓝根颗粒的质量控制提供了方法依据。     

菝葜药材HPLC指纹图谱的鉴别

目的:建立菝葜药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱鉴别方。方法:采用RP-HPLC,以Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,330 nm波长下测定菝葜、光叶菝葜的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果:建立了菝葜药材HPLC指纹图谱共有模式,18个共有指纹峰被标定,并对菝葜与光叶菝葜药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较,结果具有明显差异。结论:HPLC指纹图谱具有方法简便,重复性好,特征性强的特点,可用于菝葜药材的鉴别。     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的建立甘草药材的HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,选用Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-1.2%醋酸溶液(梯度洗脱);分析时间70min;检测波长为254nm。结果建立了甘草药材的HPLC指纹图谱,标定了甘草药材38个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论方法稳定、可靠、重复性好,可为甘草药材质控标准的制定和含甘草的中药方剂的物质基础研究提供参考。     

云南续断药材HPLC特征指纹图谱研究

目的:研究云南续断药材的HPLC指纹图谱,为有效的控制药材质量提供可靠的方法。方法:以云南地区续断药材主要分布区5个州(市)的11个县(市、区)的16批样品,采用Aglient Zorbax SB-18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇、水溶液按二元梯度洗脱,流速:1 mL/min,检测波长:220 nm,柱温:35℃。结果:建立了续断HPLC指纹图谱分析方法,16批续断样品测定结果表明,得到了14个共有峰,续断药材相似度在0.674～0.965之间,聚类分析可以聚为两类。结论:在云南首次采集到了日本续断;不同产地续断药材指纹图谱相似度极高,建立的续断指纹图谱测定方法准确可靠。     

HPLC色谱指纹图谱鉴别夏天无和延胡索药材

以延胡索乙素和原阿片碱对照品为参照，应用HPLC指纹图谱鉴别夏天无与延胡索药材的异同，该法准确灵敏，专属性强。     

白术药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白术的指纹图谱,为白术药材的质量控制提供依据。方法：采用RP—HPLC法建立白术商品药材及饮片的指纹图谱。色谱柱为Synergi Fursion—RP（250mm×4．6mam,4μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0．8mL／min;紫外检测波长240nm;柱温30℃;进样量为201xL。结果：白术药材中有12个共有峰,多数峰可以达到较好的分离。各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1％,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论：所建立的指纹图谱检测方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,可以为白术质量评价和品种鉴别提供依据。     

虎杖药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立虎杖药材HPLC指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C₁₈柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。采用中南大学出版的指纹图谱相似度比较软件进行比较。结果:运用梯度洗脱能很好分离虎杖的各类成分,通过软件的比较,虎杖药材的指纹图谱相似度均大于0.80。结论:本研究所建立的方法可作为虎杖药材质量标准制定参考依据。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentTC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．01％甲酸水梯度洗脱,检测波长为280nm,体积流量为1．0mL／min,分析时间为120min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制。     

白鲜皮药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立白鲜皮药材的HPLC指纹图谱,为该药材的质量评价提供实验依据.方法 对白鲜皮甲醇提取液采用HPLC分析,色谱条件为依利特Hypersil ODS2色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长228 nm,体积流量1.0 mL/min,室温.以白鲜碱为参照峰.结果 13批不同产地的白鲜皮药材检出11个共有峰,不同批次药材指纹图谱相似度在0.9以上,但相对峰面积有明显差异.结论 该方法准确可靠,重复性好,可为白鲜皮药材及其制剂质量控制提供帮助.     

板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱研究

板蓝根为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort．的干燥根，性寒、味苦，具有清热解毒、凉血利咽的功效。板蓝根颗粒在《中国药典》2005版上以靛玉红为鉴定标准。但事实上现有的水煮醇沉的制剂工艺对脂溶性成分靛玉红的提取率极低。药理实验证明，靛蓝、靛玉红并非其清热解毒的药效成分，故选靛玉红作为板蓝根及其制剂的质控指标已不适合。为了从整体上控制板蓝根颗粒的质量，同时进一步来控制原料质量及生产工艺的稳定性，本实验采用高效液相色谱法建立了板蓝根颗粒的HPLC指纹图谱分析方法，为进一步全面控制板蓝根颗粒的质量提供了依据。     

板蓝根总生物碱HPLC指纹图谱

目的:建立板蓝根总生物碱的HPLC色谱指纹图谱检测方法。方法:采用Phenomenex色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),柱温室温,流速1 m L·min-1,检测波长220 nm,进样量10μL。不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)计算。结果:12批不同来源的板蓝根药材所含生物碱类成分均得到很好的分离,获得19个共有特征峰。结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点,能较好地识别板蓝根药材,为板蓝根生物碱的质量控制提供了方法学依据。     

反相高效液相色谱法测定板蓝根注射液中靛玉红的含量

目的：建立板蓝根注射液中靛玉红的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，固定相为AHTC C18柱，以0．02mol．L^-1磷酸二氢钠-甲醇（25：75）为流动相，检测波长为280nm。结果：靛玉红平均回收率为97．35％，RSD为1．49％。结论：该法操作简便、准确，可作为板蓝根注射液中靛玉红的含量控制方法。     

HPLC测定板蓝根及其制剂中水杨酸、苯甲酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量方法。方法:以苯甲酸、水杨酸为对照品,采用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸溶液(42∶58),流速1 mL.min-1,检测波长230 nm,测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量。结果:水杨酸在4.36～21.8 mg.L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸在4.04～20.2 mg.L-1内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7);水杨酸平均加样回收率为98.45%,RSD1.26%(n=9),苯甲酸平均加样回收率为97.90%,RSD 1.36%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于板蓝根药材及其制剂中苯甲酸、水杨酸的含量测定。     

HPLC波长切换技术同时测定板蓝根中4种活性成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春4种活性成分含量的方法,并比较不同时间采收的板蓝根中上述各成分的含量情况.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1;双波长切换时间序列采样:0～ 30 min为254 nm,30 ～ 45 min为245 nm;柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,测得尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春分别在14.80～1184 ng(r=0.999 9),14.55～1164ng(r =0.999 9),13.75 ～1100 ng(r =0.999 9),12.25 ～980 ng(r =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:尿苷99.5％ (RSD 1.2％),腺苷98.3％ (RSD 1.4％),鸟苷98.1％ (RSD 1.2％),表告依春99.0％ (RSD 0.9％).不同时间采收板蓝根中4种活性成分的含量是动态变化的.结论:方法操作简便、准确,重复性良好,可用于板蓝根药材的质量控制.     

板蓝根中3种核苷成分的多波长HPLC测定及主成分分析

目的建立HPLC同时测定板蓝根药材中3种核苷的方法,比较各地板蓝根的质量。方法以乙腈、水为流动相梯度洗脱,在不同波长下检测,柱温为室温,体积流量0.6 mL/min。结果鸟苷线性方程y=7×10-6x-0.003 3,r=0.999 5,线性范围为4.556～56.95μg/mL;尿苷线性方程y=1×10-6x+0.032 6,r=0.999 9,线性范围为5.58～73.51μg/mL;腺苷线性方程y=5×10-7x+0.022 1,r=1,线性范围为5.75～71.34μg/mL;含鸟苷量在0.005%～0.194%,含尿苷量在0.035%～0.082%,含腺苷量在0.009%～0.086%。结论本方法准确、简便、快速,可作为板蓝根药材及饮片质量控制的方法之一。     

板蓝根三氯甲烷提取部位抗内毒素作用的“谱效”关系研究

 目的 分析板蓝根三氯甲烷提取部位抗内毒素作用的谱效关系,以阐明板蓝根药材药理活性与其物质基础间的相关性。方法 采用动态浊度法检测不同产地板蓝根三氯甲烷萃取物抗内毒素生物活性,得到板蓝根对内毒素抑制的量效关系曲线及其参数斜率（k、半数有效剂量（IC₅₀;采用HPLC色谱法获取板蓝根三氯甲烷部位指纹图谱,运用多元线性回归等统计方法,将抗内毒素活性参数IC₅₀与HPLC指纹图谱共有峰的标准化峰面积比值关联。结果 不同产地板蓝根三氯甲烷萃取物抗内毒素活性干扰实验最小稀释倍数为5倍;其量效关系直线k为48.64～55.19,说明各批次药材对内毒素的作用趋势相同;IC₅₀为0.260～1.099 g·mL-1,说明不同药材对内毒素的抑制作用差别较大;指纹图谱中与抗内毒素活性关系密切的峰为3,8和9。结论 板蓝根三氯甲烷部位有较好的体外抗内毒素作用,其中苯甲酸和其他2成分为其主要活性成分。     

板蓝根提取工艺的探讨

用双波长薄层扫描法测定了板蓝根及水煮物、水煮物残渣、95%醇提物、50%醇提物中靛蓝、靛玉红的含量,对水煮醇沉的板蓝根提取工艺提出了疑问,并提示醇提法可提出更多的靛蓝、靛玉红。     

不同产地板蓝根药材中clemastanin B的含量比较

目的:建立板蓝根中抗病毒有效成分clemastanin B的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根中clemastanin B的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水11:89;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为225 nm,柱温为30℃.结果:clemastanin B在0.061 5～1.844 1μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为97.74%,RSD 1.4%;测得8批板蓝根中clemastanin B的质量分数为0.269～0.900 mg·g~(-1),其中以河北安国产板蓝根药材中clemastanin B含量最高,安徽阜阳、河北承德和安徽亳州产的次之,其他几个产地的含量相对略低,甘肃岷县产的最低.结论:该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定.     

板蓝根药材品质区划研究

该研究通过查阅资料和实地采样,收集全国板蓝根主产区89个样点信息,并使用HPLC测得样品的指标成分含量数据。利用Maxent模型与Arc GIS,结合生态因子数据预测板蓝根全国生境适宜性分布。运用R语言建立药材指标成分含量与生态环境因子之间的关系模型,使用Arc GIS栅格计算方法对药材品质进行区划。研究结果表明影响板蓝根分布的主要生态因子为最干季节降雨量、年平均温度和最湿季节均温;适合板蓝根种植的地区主要集中在我国北部,但各适宜种植区的药材质量差异较大,其中新疆地区的板蓝根药效成分含量最高。该研究为合理选择板蓝根种植地区提供参考依据。     

蒲黄煎液对鼠子宫平滑肌电活动的影响

该文结合板蓝根的现有研究基础,多角度阐明应用生物检定法控制板蓝根质量的可行性,即通过控制板蓝根物质群的整体疗效控制其质量,期望能够为板蓝根的质量控制提供新的思路与方法。