火焰原子吸收法测定铁强化酱油中铁的测量不确定度评定

原子吸收法测定酱油中铁[1]的不确定度主要来源于称量样品、定容样品消解液、标准溶液纯度、标准溶液稀释过程、标准曲线拟合、样品测量结果 的重复性、吸光示值误差等带来的不确定度.对各不确定度分量进行了计算,求得合成不确定度和扩展不确定度[2]分别为8.50 mg/kg、17.0 mg/kg.     

高效液相色谱法测定食品中糖精含量的不确定度分析

目的找出影响仪器分析的测量不确定度的因素,为评估测量结果提供科学依据。方法按照GB/T5009.28方法,用由国家标准物质中心提供的GBW(E)100008标准溶液进行逐级稀释为标准使用液,样品经处理后,用Agilent/DAD高效液相色谱仪测定。结果由影响仪器分析的测量不确定度的因素有5个方面:标准使用液引起的不确定度、样品取样量引起的不确定度、标准峰面积引起的不确定度、样品溶液峰面积引起的不确定度和由样品稀释总体积引起的不确定度。其值分别为0.0075、0.000403、0.00128、0.00427、0.0076。标准合成不确定度为1.50×10-2,扩展不确定度为4.50×10-2。结论影响仪器分析的5个方面因素,对合成标准不确定度贡献最大的标准溶液和样品稀释容器体积允差引起的不确定度,其值分别为0.0075和0.0076。     

石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定

目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定的方法,分析影响不确定度测量的主要因素.方法 采用微波消解法进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法对参苓颗粒中铅的含量进行测定,建立数学模型,对模型中各不确定因素进行量化处理.结果 样品前处理过程是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量、定容等过程带来的不确定度相对较小.对合成不确定度进行计算,当参苓颗粒中铅质量浓度为0.073 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg(k=2).结论 该评价方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定参苓颗粒中铅含量不确定度的分析.     

DMA-80全自动测汞仪测量尿中总汞测的不确定度评定

目的:建立并运用DMA-80全自动测汞仪测量尿中总汞的不确定度评定方法.方法:用测定不确定度评定方法分析本实验室DMA-80全自动测汞仪测量尿总汞过程中不确定度的来源.结果:本实验室DMA-80全自动测汞仪测量尿总汞不确定度的主要来源:标准溶液浓度不确定度带来的;标准溶液配制过程中移液管、容量瓶容积的不确定度带来的;标准曲线拟合产生的相对不确定度;样品重复性测定产生的相对不确定度.     

FAAS法测定复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的不确定度分析

目的分析火焰原子吸收分光光度法测定[1]复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的不确定度来源及影响不确定度的因素。方法通过对所得实验数据的分析和处理,确定并简化不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果计算出扩展不确定度U=1.8%（k=2）。结论影响其测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和回归曲线引入的不确定度。     

Excel函数对大米中总砷的ICP-MS测定的不确定度分析

目的利用Excel函数结合思维导图对大米中总砷的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定的不确定度进行评定,理清不确定度计算的思路,简化不确定度的计算,找出实验中影响不确定度的主要因素,优化实验设计。方法利用微波消化—电感耦合等离子体质谱法对6份大米样品进行测定,并分别对每份样品的不确定度进行测定。不确定度来源的分析依赖思维导图逐级划分,各个分量的计算通过Excel函数合成。结果当k=2时,大米的不确定度占测定平均值的8.6%～33.1%,当样品含量在0.4 mg/kg左右时,不确定度在10%以内;当样品含量在0.2 mg/kg时,不确定度在20%左右;当样品含量为0.1 mg/kg时,不确定度在30%左右。结论不确定度主要来源为校准曲线对样品浓度的测定,占所有不确定度总量的56%～84%,样品的重复性测定也是影响不确定度测定的一个重要来源。此不确定度来源占不确定度总量的14%～38%。用Excel函数合成不确定度函数有助于读者更快找到Excel函数进行计算,多个函数的合成可以简化操作步骤,极大节省了实际操作时间。     

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的 探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度. 方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从并品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线.结果 标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析.求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg.结论 通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定.     

原子吸收石墨炉法提高测定Pb的灵敏度的研究

石墨炉原子吸收分析步骤有干燥、灰化、原子化程序升温和用惰性气体保护等。因此,选择合适的干燥、灰化、原子化温度、时间是石墨炉原子吸收分析不可或缺的非常重要的步骤。以15ug/L铅标准溶液为试样,优化确定了提高测定Pb灵敏度的实验条件,使15ug/L的铅标样吸光度达到厂方推荐参考值0.105以上。     

不同剂量硝酸甘油在腹腔镜胆囊切除术中的降压作用

目的 探讨硝酸甘油一次性静脉推注在腹腔镜胆囊切除术中控制性降压的效果及安全性.方法 选择腹腔镜胆囊切除术中CO2气腹后血压升高(SBP>150或DBP>95)的患者80例,ASAⅠ或Ⅱ级,随机分为4组(n=20).硝酸甘油1ug/kg(A组),硝酸甘油2ug/kg(B组),硝酸甘油3ug/kg(C组),硝酸甘油4ug/kg(D组).分别记录基础血压、心率,气腹前、气腹后、静推硝酸甘油5min、10min、15min、30min后的血压、心率情况.结果:四组降压效果比较有统计学意义(P<0.05),A组控制性降压效果不理想,需重复给药;与A组比较,B、C、D组控制性降压效果确切,B、C组血压控制更平稳,C组接近基础血压,D组降压过度(降压程度大于基础血压的30%),需给予麻黄碱升压处理.各组间不同时段心率比较(P*>0.05),无统计学意义.结论 在腹腔镜胆囊切除术中因CO2气腹所致血压升高,硝酸甘油控制降压采用2ug/kg或3ug/kg效果安全、可靠,3ug/kg血压控制更平稳接近基础血压,较为理想.如果超过3ug/kg(4ug/kg),会引起严重低血压,不宜采用.     

脑梗死与血浆同型半胱氨酸水平的关系

目的探讨脑梗死患者与其血浆同型半胱氨酸（Hcy）水平的关系。方法测定95例脑梗死患者血浆Hcy、叶酸、维生素B12,并与96例健康对照者相比较。结果脑梗死组的血浆Hcy水平[（19．5±4．8）umol/L]显著高于正常对照组[（11．2±3．8）umol/L,P〈0．01];脑梗死组的血浆叶酸[（4．5±2．0）ug/L]、维生素B12水平[（239±71）ug/L]显著低于正常对照组[分别为（8．9±2．0）ug/L、（387±66）ug/L,P〈0．01]。结论高同型半胱氨酸血症增加了脑梗死的发病危险性。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定大米粉中镉含量的不确定度评定

目的：通过石墨炉原子吸收方法测定质控样品中镉含量,识别各测量不确定度分量来源并进行综合评定,得出各因素对检测结果不确定度的影响程度,提高检测准确度。方法：通过对样品分析中得到的重复性（精密度）、回收率（准确度）、校准工作曲线拟合度以及分析过程中标准计量器具等方面形成的测量误差,分别计算各不确定分量并统计计算出样品测定的扩展不确定度。结果：样品扩展不确定度为（145.2±10.8）g/kg,k=2。结论：样品测定的重复性（精密度）与标准曲线的拟合度对扩展不确定度贡献较大,提示在检测过程中应当严格控制。     

HPLC测定饮料中苯甲酸结果的不确定度评定

目的 分析饮料中苯甲酸的不确定度与影响不确定度的因素。方法 依据JJF059—1999《测量不确定度评定与表达》原理和方法计算饮料中苯甲酸、测定值相对扩展标准不确定度。结果 HPLC测定饮料中苯甲酸的相对扩展不确定度为2．0％。其不确定度主要包括：①标准物质的相对扩展不确定度；②标准溶液稀释的相对不确定度；③重复测定的相对不确定度；④样品溶液稀释的相对不确定度；③有效数字修约。结论 全面反映检测全过程是不确定度分析的关键。     

冰片对灯盏花素鼻腔给药在大鼠体内药动学的影响

[目的]观察冰片对灯盏花素鼻腔给药在大鼠体内药动学的影响。[方法]采用125I标记法测定SD大鼠尾静脉注射、经鼻给药、经鼻给药(加1%冰片)0.4mg/kg灯盏花索后不同时间血浆中灯盏乙素的浓度,3P87软件计算药动学参数。[结果]鼻腔给药组Tmax、Cmax分别为25.0min、0.55ug/ml,经鼻给药(加冰片)组Tmax、Cmax分别为46.5min、0.50ug/ml;鼻腔给药绝对生物利用度为53.70%,而鼻腔给药(加冰片)为52.86%,两者相比,无统计学意义。[结论]冰片延长了灯盏花素鼻腔给药在大鼠血浆中灯盏乙素的达峰时间,但对AUC基本无影响。     

电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分析

目的对电感耦合等离子体质谱法测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度进行计算分析,找出影响测定值的不确定因素。方法用电感耦合等离子体质谱法测定药材中的铅、镉、砷、铜、汞的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为标准物质、样品制备、重复性。并根据各组分不确定度分量,通过计算,最终得出合成不确定度、扩展不确定度。结果标准物质、测定重复性引入的不确定度是影响药材中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素。用ICP-MS测定药材中铅、镉、砷、铜、汞含量的不确定度分别为铅0.10058 mg/kg、镉0.04751 mg/kg、砷0.09843 mg/k、铜4.9612 mg/kg、汞0.03015 mg/kg。结论在日常检测过程中,选择最优的前处理方式,提高检验人员的操作水平,提升测量器具的精密度等,最大程度上保证测定结果的准确度。     

测定大米粉中镉的质量控制与不确定度评价

目的对石墨炉原子吸收测定大米粉中镉含量的结果进行不确定度评定。方法以GB/T 5009.15-2003中石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中镉含量,根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,建立石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中镉不确定度方法。结果测定结果表明,对于大米粉中镉含量分别为141μg/kg、405μg/kg,扩展不确定度分别为7μg/kg(k=2)、38μg/kg(k=2),最终测量结果表示(141±7)μg/kg、(405±38)μg/kg。结论影响最终不确定度结果的主要是重复测定、称量、消解、定容。其中测定重复性产生的不确定度影响最大。     

离子色谱法测定饮用水氟化物的不确定度评定

目的 采用离子色谱法测定饮用水氟化物含量的不确定度进行评定，找出影响饮用水氟化物含量不确定度的主要因素，以提高检测的准确性。方法 应用《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)评定理论和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL006)有关规定，对使用时间较长的离子色谱仪升级改造，对不确定因素(如标准溶液本身相对扩展不确定度、标准系列的配制、标准曲线拟合、样品平行测定等)进行分析评估，并对各个不确定度分量进行计算和合成，得到饮用水氟离子含量扩展不确定度。结果 测定结果显示，采用离子色谱法测定饮用水中氟离子含量为0.183mg/L,其扩展不确定度为0.012mg/L(K=2),结果表示为(0.183±0.012)mg/L。结论 影响饮用水氟离子含量测量不确定度的主要因素是标准曲线拟合及标准系列的配制，其中标准曲线拟合引入的不确定度影响最大，需在实验过程重点控制。该评定可为实验室测量饮用水氟化物提供理论依据。     

2012-2014年邯郸市及所辖县(区)级疾控中心碘盐质控分析

目的全面、准确地掌握邯郸市及所辖县(区)级疾控中心碘盐质控情况,及时发现问题,采取相应措施,提高碘盐检测水平。方法采用国家标准《制盐工业通用试验方法碘的测定》GB/T 13025.7-2012对检测结果进行判定。结果各单位质控的测定平均值与定值比较,2012年有3个单位共4个质控的测定值不合格,合格率90.0%,80.0%的测定值在不确定度<1.0 mg/kg范围内,10.0%的测定值在不确定度1.0~2.0 mg/kg范围内,10.0%的测定值在不确定度>2.0 mg/kg范围内;2013年有2个单位共2个质控的测定值不合格,合格率95.0%,87.5%的测定值在不确定度<1.0 mg/kg范围内,7.5%的测定值在不确定度1.0~2.0 mg/kg范围内,5.0%的测定值在不确定度>2.0mg/kg范围内;2014年合格率100.0%,90.0%的测定值在不确定度<1.0 mg/kg范围内,10.0%的测定值在不确定度1.0~2.0 mg/kg范围内,没有测定值在不确定度>2.0 mg/kg范围内。结论通过碘盐质控考核,邯郸市及所辖县(区)碘盐质控测定值的合格率逐年递增,不确定度<1.0 mg/kg范围内的测定值百分比也逐年递增。     

巨大甲状腺肿清醒插管时不同剂量芬太尼复合咪达唑仑的效果

目的观察清醒插管时不同剂量芬太尼复合咪达唑仑的效果。方法择期气管插管全麻下行巨大甲状腺切除的病人48例,年龄48～58岁,ASA均为Ⅱ级,随机分为单纯表面麻醉组（L）,表面麻醉＋芬太尼1ug/kg＋咪达唑仑40ug/kg（F1）和表面麻醉＋芬太尼1.5ug/kg＋咪达唑仑40ug/kg（F2组）,每组16例。F1和F2静注咪达唑仑40ug/kg,分别静注芬太尼1ug/kg、1.5ug/kg面罩给O2后气管插管,记录麻醉前（T0）,暴露声门即刻（T1）,插入气管导管即刻（T2）时的MAP、HR及插管过程中有无躁动、呛咳等。结果F2与F1及L比较,插管时F2组对MAP及HR影响明显降低,呛咳、躁动的发生率减少。结论静脉注射芬太尼1.5ug/kg复合咪唑仑40ug/kg,可为巨大甲状腺肿清醒插管提供良好的条件。     

肉松中总汞的直接检测方法和不确定度分析

目的 建立肉松中总汞的直接测汞仪分析方法，同时建立不确定度评定方法，使高含量样品测定结果更加准确和可靠。方法 采用直接测汞仪对肉松样品进行测定，建立本实验室分析方法；分析某高含量样品的检测过程，通过数学模型，找出影响结果准确度的来源，建立直接测汞仪测定肉松中总汞的不确定度评定方法。结果 本方法检出限为0.002 ng,样品的最低检出限为0.2μg/kg,线性相关系数r>0.999,相对标准偏差(RSD)<5.0%,质控样品结果在标准范围内，与原子荧光光谱法比较，测定结果差异无统计学意义(t=2.179,P>0.05);某高含量的样品结果表示为(2.43±0.38)mg/kg,K=2。结论 本方法适用于样品中总汞的快速测定；影响测定结果的主要因素中，由标准曲线拟合造成的不确定度影响最大，第2位是样品在重复平行测量时产生的影响。     

右美托咪啶预防芬太尼诱发全麻诱导期间呛咳反应的可行性

目的:比较应用不同剂量右美托咪啶预防芬太尼诱发患者全麻诱导期间呛咳反应的可行性.方法:择期手术拟全麻行腹腔镜下胆囊切除术患者160例,年龄25-55岁,体重42-85kg,ASA分级1-2级.采用随机数字表法,将患者随机分为4组(n=40);对照组(c组)不输注右美托咪啶;不同剂量右美托咪啶组(D1,D2,D3组)分别在麻醉诱导前10分钟静脉微量泵注右美托咪啶负荷剂量1.0ug/kg,0.8ug/kg,0.5ug/kg.麻醉诱导:静脉注射咪唑安定0.1 mg/kg至病人呼之不应,约60s后静脉注射芬太尼5ug/kg,注射时间5S.记录芬太尼注射后1分钟内呛咳反应的发生情况及程度.结果:C组,D1组,D2组,D3组呛咳反应发生率分别为40％,5％,10％和10％.与C组比较,D1,D2,D3组呛咳反应发生率降低.结论:静脉右美泵注托咪啶0.25ug/kg可安全,有效地预防全麻诱导期间芬太尼诱发的呛咳反应.