藁本中两种活性成分的高效液相色谱法测定

目的：为中药藁本内在质量的评价提供科学依据,建立了藁本中两种活性成分:阿魏酸(ferulic acid)、藁本酚(ligustiphenol)的定量分析方法。方法：反相高效液相色谱法,采用 7μm Nucleosil-C₁₈键合相柱,流动相为MeOH—H₂O(40～60),以H₃PO₄调至pH 3.6,2-萘酚为内标,280 nm为检测波长。结果：阿魏酸与藁本酚可达基线分离,两者标准品的进样量分别为0.27～4.38 μg和0.55～8.80 μg,对样品峰面积与内标峰面积比呈良好线性关系。平均回收率为97.4%～100.9%。用此法对不同产地野生及市售中国藁本及辽藁本的根及根茎进行了分析,测得了阿魏酸及藁本酚的含量,不同产地的藁本药材中此两种活性成分的含量差别较大。结论：此法简便、快速,适用于药材分析,可作为证实地道药材的化学依据。     

高效液相色谱法测定藁本中阿魏酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定藁本中阿魏酸的含量。方法：色谱柱采用Eclipse DB C18柱（250mm×5μm，4．6μm，美国安捷伦公司），流动相为乙腈-水（70：30），柱温28℃，流速1．0mL·min^-1，测定波长325nm，进样量10μL。结果：阿魏酸在5．43～101．54mg·L^-1之间时，进样量与峰面积呈良好线性关系。平均回收率为99．51％，RSD为1．74％。结论：本法操作简便、准确、重复性好，适于该药材的质量控制。     

藁本中2种主要活性成分的高效液相色谱定量分析方法研究

目的：建立藁本中2种主要活性成分：阿魏酸及藁本内酯的定量分析方法,以评价藁本药材质量。方法：以ODS柱分析,乙腈－水（磷酸调pH至4.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为284nm,采用外标法测定了19个产地的藁本样品,结果：19个产地的藁本样品中均含有阿魏酸及藁本内酯,且含量均较高。结论：阿魏酸及藁本内酯可以做为藁本药材的质量评价指标。     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定心痛宁滴丸中阿魏酸的含量

心痛宁滴丸收载于国家药品标准,由川芎、肉桂、香附(醋炙)三味药组成,具有温经活血、理气止痛、用于寒凝气滞,血淤阻络,胸痹心痛等。但原药品标准只有定性鉴别,无含量测定,不能有效控制该产品质量,本品方中川芎的活性成分有以阿魏酸为代表的有机酸类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以藁本内酯、川芎内酯为代表的苯酞类。其中以阿魏酸测定研究居多,多采用高效液相色谱法[1~3]、毛细管电泳法[4]等方法测定阿魏酸的含量。本文以川芎中活性成分阿魏酸作为质量控制的指标,建立高效液相色谱法测定心痛宁滴丸中阿魏酸的含量测定方法。1仪器与试药LC-10…     

高效液相色谱法测定生化汤中阿魏酸的含量

用高效液相色谱法、以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇-水-冰醋酸(25:74:1)为流动相,检测波长为313nm,测定生化汤中阿魏酸含量。方法简便快速,平均回收率为98.80％,RSD为1.22％(n=6)。该方法可用于临床上快速测定生化汤中主要成分阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定香连丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定香连丸中黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,月旭XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~15 min,20%A,15~40 min,20%A→30%A,40~60 min,70%A;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:25℃,检测波长:225 nm。结果:黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯分别在进样量0.034~1.67,0.036~1.78,0.057~2.82,0.028~1.43,0.027~1.35 μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,加样回收率(n=6)分别为99.01%,98.41%,97.98%,99.46%,97.43%,RSD分别为1.46%,1.85%,1.64%,2.82%,2.48%。具较好的精密度、重复性和稳定性。结论:本法操作简便、准确,而且重复性好,可用于香连丸多成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定中药当归中阿魏酸的含量

目的测定中药当归中阿魏酸的含量。方法采用HPLC法,Sucleosil C18柱(250mm×4.6mm,7μm),以乙腈-0.1%冰醋酸溶液(17∶83)为流动相,流速为1m.lm in-1,检测波长为316nm,柱温35℃。结果阿魏酸在0.03636~0.21816μg范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为103.04%(n=5),RSD为1.68%。结论本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药当归药材及饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定阿魏酸血浆浓度

目的 建立测定血浆中阿魏酸浓度的高效液相色谱法。 方法 固定相为NucleosilC18柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰乙酸 (35∶6 5∶0 1) ,流速 1 0ml·min-1,检测波长 32 0nm。以替硝唑为内标 ,血浆样品酸化后用乙酸乙酯提取。峰高比定量。 结果 标准曲线线性范围 0 5～ 16 0 μg·ml-1,γ =0 9995 ,阿魏酸平均回收率 96 9%～ 10 0 6 % ,最低检测浓度 0 2 μg·ml-1,日内RSD <3 0 % ,日间RSD <5 4%。 结论 本方法简便 ,快速 ,准确 ,重现性好 ,适用于阿魏酸血药浓度测定及药代动力学研究     

高效液相色谱法测定穿王消炎胶囊中两种成分含量

目的建立穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法(HPLC),Hypersil ODS色谱柱;甲醇-水(5545)为流动相;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的检测波长分别为225 nm和254 nm;流速为1.0 mL·min-1.结果穿心莲内酯在0.077 2～0.694 8μg、脱水穿心莲内酯在0.050 2～0.451 8μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.67%和99.03%,RSD分别为1.03%和1.48%.结论本方法准确可靠,重现性好,可用于穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定.     

11种獐牙菜及近缘植物中有效成分的高效液相色谱测定

建立了獐牙菜中3种苦味甙,即獐牙菜苦甙(swertiamarin)、獐牙菜甙(sweroside)、龙胆苦甙(gentiopicroside)及一种　酮甙──獐牙菜　酮甙(swertianolin)的高效液相色谱定量分析方法(μ-BondpakC₁₈柱,水—甲醇—异丙醇—四氢呋喃=65:30:5:1作流动相);对11种獐牙菜及近缘植物椭圆叶花锚、坚龙胆进行了含量测定,并对他们之间的异同进行了比较。     

红景天属植物中红景天甙的高效液相色谱分析

采用ODS柱,以甲醇—水(2:8)为流动相,在276nm检测波长下,测定了大花红景天、互生红景天、喜马红景天、云南红景天和四裂红景天5种生药以及大花红景天提取物10个样品中的红景天甙的含量。     

辽藁本化学成分的研究

从辽藁本(Ligusticum jeholense Nakai et Kitagawa)根及根茎的95%乙醇提取物的石油醚—乙醚(1∶1)及乙醚溶解部分用常压、低压柱层析及制备薄层层析法,共分离得到5个化合物,经光谱解析(IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR,¹H-¹³CCOSY,¹H-¹HCOSY,DEPT,HMBC和NOE差谱)及标准品对照,确定其中一个为新化合物,命名为新藁本内酯(I)。另外4个已知化合物分别为藁本内酯(II),4-羟基-3-甲氧基-苯乙烯(III),阿魏酸(IV)和β-谷甾醇(V),并对II的¹³CNMR谱进行了重新归属,使之更为合理。     

HPLC法测定银杏叶中6种黄酮成分的含量

用反相高效液相色谱法测定了银杏叶中6种黄酮成分即槲皮素(quercetin)、异鼠李素(isorhamnetin)、山萘酚(kaempferol)、白果黄素(bilobetin)、银杏黄素(ginkgetin)、西阿多黄素(sciadopitysin)。单酚酸B(salvianolic acid B)为内标。并对18个样品进行了测定。色谱柱为Zorbax ODS柱,流动相:A.MeOH,B.THF—H₂O—HCOOH(34∶65∶1),梯度洗脱。流速:1.0ml·min^-1,检测波长:350nm。线性范围0.10～257μg,相关系数γ=0.9994～0.9998,回收率98.0%～102.0%。本法准确、快速、重现性好,为生产及工艺研究提供质量控制依据。     

红景天属植物中红景天甙的高效液相色谱分析

采用ODS柱,以甲醇—水(2:8)为流动相,在276nm检测波长下,测定了大花红景天、互生红景天、喜马红景天、云南红景天和四裂红景天5种生药以及大花红景天提取物10个样品中的红景天甙的含量。     

HPLC测定升麻中阿魏酸的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定升麻中阿魏酸含量的方法。方法：用反相高效液相色谱法，以ц-BondaPak-C18为固定相，甲醇-1%冰醋酸水溶液（50：50）为流动相。UV检测波长：320nm。结果：阿魏酸进样量在0.104-1.04цg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，Y=263.1X 447r=0.9997；加样回收平均回收率为99.76%，RSD为0.91%(n=6)。结论：该方法简便，重现性好，可做为该药材的含量测定方法。     

改变检测波长HPLC法测定小檗属植物根中的生物碱

应用改变检测波长反相高效液相色谱法测定了5种小檗属植物根中的尖刺碱、小檗胺、异汉防已碱、非洲防己胺、药根碱、巴马亭和小檗碱。色谱柱为μ-Bondapakphenyl;流动相为0.02mol·L^-1磷酸二氢钾乙腈(7:3);0.0～10.0min用203nm检测,10.0～30.0min用346nm检测;流速1.0ml·min^-1。根据这7种生物碱的紫外吸收波长的不同在色谱过程改变检测波长,提高了分析的灵敏度和准确度。     

咖啡因5种主要代谢物的反相高效液相色谱法测定

为保证应用咖啡因代谢探针的正确性,建立了反相高效液相色谱测定尿中咖啡因代谢物的方法。采用日本岛津 Shim Pack CLC-ODS柱(5μm),以甲醇—乙腈—0.05%醋酸(12∶1∶87)为流动相,咖啡因和它的13种代谢物及内标均能良好分离。重点对其中5个主要代谢物AFMU,1U,1X,17U,17X进行了测定。结果表明这5种代谢物回收率均在87%以上,日内和日间误差均小于3%,显示了方法的稳定性。并对120例志愿者尿中5种主要代谢物浓度进行了测定,为进一步评价多种药物代谢酶活性创造条件。     

HPLC法测定中药莪术中3种姜黄素的含量

目的：用高效液相色谱法测定中药莪术中3种姜黄素成分即姜黄素(curcumin, I)、脱甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin, II)和双脱甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin, III)。方法：采用Inertsil ODS-3色谱柱,流动相为甲醇—异丙醇—水—冰乙酸(20∶27∶48∶5),流速为0.5 ml.min^-1,检测波长为420 nm。结果：3种姜黄素在0.1～1.9 μg呈良好线性关系,方法回收率为98.2%～101.1%,曾用本法测定了8种莪术样品。结论：本法准确,快速,重现性好,可用于考察研究中药莪术的不同品种以及同属其它中药的质量。