HPLC内标法测定化妆品中8种防腐剂

目的:选择桂皮酸(CA)作为内标,建立高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(PHBA—Me)、对羟基苯甲酸乙酯(PHBA—Et)、对羟基苯甲酸异丙酯(PHBA—iPr)、对羟基苯甲酸丙酯(PHBA—Pr)、对羟基苯甲酸异丁酯(PHBA—iBu)、对羟基苯甲酸丁酯(PHBA—Bu)8种防腐剂。方法:采用 Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈、水(磷酸调 pH=3.0)、四氢呋喃为流动相采用梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),样品用无水乙醇-水(80:20,磷酸调 pH:2.5)提取。结果:在上述条件下8种防腐剂可以达到基线分离,各组分标准曲线的线性相关系数均为1.0,加样回收率为91.5%～106.4%,检出限为0.025～0.5μg。结论:该方法简便、准确、灵敏,适合化妆品中防腐剂的实际分析。     

高效液相色谱法测定人参珍珠口服液中附加剂的含量

目的建立人参珍珠口服液中附加剂的测定方法。方法以Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调p H=3.7)-甲醇梯度洗脱;检测波长:糖精205 nm,苯甲酸228 nm,山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯及对羟基苯甲酸丁酯258 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃。结果湖南某厂家人参珍珠口服液中只检出苯甲酸这一防腐剂,苯甲酸在0.80⁴0.0μg·m L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.3%,RSD为1.1%(n=6)。结论本方法简便可行,重现性好,可用于人参珍珠口服液中附加剂的含量测定。     

HPLC法同时测定抗病毒口服液中4种防腐剂

目的建立反相高效液相色谱法同时检测抗病毒口服液中对羟基苯甲酸甲酯等4种防腐剂的限量方法。方法采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1mL.L-1磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长分别为258和278nm。结果对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸和山梨酸进样量分别在0.206～4.12(r=0.999 8),0.199～3.98(r=0.999 7),0.053～1.06(r=0.999 7)和0.060～1.21μg(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为97.0%,96.9%,97.3%和97.3%(n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于抗病毒口服液中防腐剂限量的测定。     

HPLC法同时测定小儿咳喘灵口服液中7种防腐剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时检测小儿咳喘灵口服液中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯等7种防腐剂的含量方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-phenyl（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长分别为230 nm和255 nm。结果:7种防腐剂在0.5～20μg·ml-1线性范围内均呈良好线性关系（r>0.999）。平均回收率为102.3%～103.3%,RSD 0.3%～0.4%（n=6）。检出限（LODs,S/N≥3）为0.01～0.03μg·ml-1。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿咳喘灵口服液中防腐剂限量的测定。     

氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的HPLC测定

目的:建立 HPLC 法同时测定氨酚氢可酮口服溶液中主成分(对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯)的含量。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(19:81)为流动相 A,0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(75:25)为流动相 B 进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为35℃;检测波长为280 nm(对乙酰氨基酚)、214 nm(重酒石酸氢可酮)和257 nm(对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯)。结果:对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的线性范围分别为133.4～1668,2.272～28.40,7.278～90.97,0.7960～9.950μg·mL~(-1);加样回收率(n=9)分别为98.6%,103.7%,100.2%,103.5%。结论:方法简便、准确,可用于氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸

目的 建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱(250mm?4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。结果 羟苯甲酯在24.02~72.02μg/mL范围内,羟苯丙酯在3.04~9.04μg/mL范围内,对羟基苯甲酸在0.28~0.84μg/mL范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C 122945(r=0.9999)、A=86802C 15680(r=0.9999)和A=532.5C-498.6(r=0.9999);平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10ng结论 该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法固定相采用μBondapak C18柱,流动相为:甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4溶液(磷酸调pH=3.1)(60:40),检测波长为270nm.结果水杨酸和苯甲酸的线性范围分别5～25μg·mL-1(r=0.9995)、10～50μg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.3%,100.6%;日内RSD分别为0.64%,0.58%;日间RSD分别为0.65%,0.66%(n=5).结论本法适用于复方苯甲酸软膏的质量控制,方法简便、灵敏,结果准确.     

HPLC法测定硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量

目的建立测定硫糖铝凝胶中苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯3种防腐剂含量的HPLC法。方法采用HPLC法,以C18硅烷键和硅胶为固定相;甲醇-10mL·L-1醋酸溶液(60∶40)为流动相;检测波长为254nm;柱温箱温度为35℃;流速为1.0mL·min-1。结果苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的质量浓度分别在20~200,20~200和2~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;相关系数分别为0.995 3,0.999 1和0.999 1。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为:苯甲酸钠98.7%,100.6%和100.4%;对羟基苯甲酸甲酯97.8%,108.0%和104.8%;对羟基苯甲酸丙酯98.3%,100.5%和100.4%(n=9)。苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的峰面积的RSD值分别为0.05%,0.05%和0.04%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,能够准确检测硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 :建立同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用 μBondapakC18 柱 ;流动相为甲醇 -0 02mol/LKH2PO4 溶液 (磷酸调 pH至3 1) (60∶40) ;检测波长为270nm。结果 :水杨酸和苯甲酸的线性范围分别为5～25μg/ml (r=0.9995)、10～50μg/ml (r=0.9998) ;加样回收率分别为100.4 % (RSD=0.85 % )、99.8 % (RSD=0.77 % ) ;日内RSD分别为0.84 %、0.56 % ;日间RSD分别为1.05 %、0.74 % (n=5)。结论 :反相高效液相色谱法适用于本制剂的含量测定 ,符合质量控制要求 ,方法简便、灵敏 ,测定结果准确。     

HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:用HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量.方法:采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60)(用磷酸调pH值为3.2),检测波长为227 nm.结果:水杨酸、苯甲酸分别在0.76～24.32,1.21～48.43 mg·L-1(r=1)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为95.8%,101.1%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量.     

RP-HPLC法测定氨酚待因缓释胶囊中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量

目的测定氨酚待因缓释胶囊 (PCSRC)中磷酸可待因和对乙酰氨基酚的含量。方法采用反相高效液相色谱法进行测定。流动相为 5 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (磷酸调节 pH值至 4 0 ) 甲醇 四氢呋喃 (V∶V∶V =80 0∶10 0∶37 5 ) ,检测波长为 2 80nm ,流速为 1mL·min-1。结果RP HPLC法测定磷酸可待因和对乙酰氨基酚的线性范围分别为 0 0 2 36～ 0 2 36 0 g·L-1和 0 2 5 77～2 5 77g·L-1,方法回收率分别为 10 0 3%和 10 0 1% ,RSD分别为 0 2 9%和 0 5 2 %。结论该法灵敏、准确、重现性好 ,可以满足氨酚待因缓释胶囊的质量控制要求。     

反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质。方法采用Diamond ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),含量测定以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为288 nm,柱温为30℃。有关物质测定采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为80∶20)(A)、0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为60∶40)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果雷美替胺与相关杂质及其降解产物均分离良好。雷美替胺在4.13³1.00 mg·L-1内具有良好的线性关系(Y=1.281×104x+5.605×103,R2=0.999 3),检测限为1.6 ng,定量限为4.8 ng。结论本法可用于雷美替胺的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定异福酰胺片中有关物质的含量

目的建立HPLC法测定异福酰胺片中已知杂质醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸、异烟腙和其他未知杂质的含量。方法采用DiamonsilC18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比96∶4),流动相B为磷酸盐缓冲液(10 mmol.L-1磷酸氢二钠溶液,用磷酸调节pH值至6.8)-乙腈(体积比55∶45),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为238 nm,柱温为30℃。已知杂质和未知杂质均采用外标法计算含量。结果各杂质与利福平、异烟肼和吡嗪酰胺分离度良好,样品中醌式利福平、N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV、利福霉素SV、异烟酸和异烟腙按外标法以峰面积计算其含量分别小于1.5%、1.0%、0.5%、0.5%、1.0%和0.5%,其他未知杂质峰面积的和小于对照溶液中利福平峰面积的3.0%。结论 HPLC法准确、简便、快速,适于测定异福酰胺片中有关物质的含量。     

HPLC法测定贝林司他中有关物质的含量

目的:建立贝林司他中有关物质的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法检测并以加校正因子的主成分自身对照法进行计算。以ODS-AM为色谱柱,以1.02%磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(85∶15,V/V)为流动相A、1.02%磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(30∶70,V/V)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:贝林司他及杂质A、D、F、G、H的线性范围分别为0.113~1.693、0.050~1.496、0.117~1.750、0.098~1.471、0.120~1.799、0.100~1.506μg/mL(r≥0.9997),后5个杂质的校正因子分别为1.0、1.0、1.2、1.5、1.0;检测限分别为0.250、0.590、0.490、0.600、0.500 ng,定量限分别为0.500、1.170、0.980、1.200、1.000 ng,回收率为90.18%~111.48%(RSD为1.52%~4.78%,n=9),稳定性(100 h)、精密度试验的RSD均不大于16%,耐用性良好。3批贝林司他原料药中检测出杂质A、D、H,含量分别为0.030%~0.038%、0.019%~0.022%、0.012%~0.013%,其他最大单体杂质含量为0.012%~0.013%,总杂质含量为0.075%~0.084%,未检出杂质B、C、F、G。结论:成功建立了测定贝林司他中有关物质含量的方法,且方法准确、专属性好。     

高效液相色谱法测定恩他卡朋片的含量

目的建立恩他卡朋片含量测定的方法。方法色谱柱:Intersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.03 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(磷酸调节pH至2.75)(35∶25∶40,V/V/V),检测波长:310 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1。结果恩他卡朋的线性范围为10～50 mg.L-1(r=0.999 9),平均回收率为(99.74±0.69)%,RSD=0.68%(n=9)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于恩他卡朋片的含量测定。     

RP-HPLC法测定复方大青叶注射液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的采用RP HPLC法测定复方大青叶注射液中绿原酸和咖啡酸的含量。方法色谱柱为KromasilC8( 5 μm ,4 6mm× 2 0 0mm) ;流动相为甲醇 磷酸水溶液 ( φ =0 2 % ) (用氢氧化钠溶液(w =9% )调pH 2 8(V∶V =2 2∶78) ) ;流速为 0 8mL·min-1;检测波长为 3 2 3nm。结果绿原酸平均回收率为 1 0 0 0 % ,RSD为 1 1 % ;咖啡酸平均回收率为 1 0 0 0 % ,RSD为 1 9%。结论为复方大青叶注射液的质量控制提供一定依据。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

反相高效液相色谱法同时测定愈酚伪麻待因口服溶液3组分含量

目的测定愈酚伪麻待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱及愈创木酚甘油醚的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsid^TM-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L的磷酸二氢钾（含0.002mol/L的庚烷磺酸钠,磷酸调pH至3.0）-乙腈（70：30）为流动相,检测波长215nm。结果磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚质量浓度分别在8.56～68.48μg/mL,24.48～195.84μg/mL,80.72～645.76μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数（r）均为0.9999,平均回收率分别为100.42%,99.96%,100.25%,RSD分别为0.86%,0.85%,1.00%（n=9）。结论所用方法简便可靠、重复性好,可用于愈酚伪麻待因口服溶液的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛缓释片的主药含量

目的:建立测定盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.mL-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸调节pH值至3.0)(V∶V∶V=25∶15∶60),柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为226 nm。结果:盐酸文拉法辛进样量在0.604 8～3.024μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为97.51%,RSD=0.75%(n=9)。结论:本方法简便、准确度高、重现性好、可操作性强,可用于盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛的含量测定。     

HPLC同时测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的HPLC方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(45∶55,用磷酸调节pH为3.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为296 nm,柱温为室温。结果:华蟾酥毒基、脂蟾毒配基线性范围分别为2.54～50.8μg·mL-1(r=0.9999)和2.48～49.6μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.59%)。结论:本法简便准确,专属性强,可作为人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的控制方法。