不同分析技术测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的应用研究

目的比较国际公认的稳定性同位素稀释质谱技术(内标法)和外标法,对检测调味品中3 -氯-1, 2 -丙二醇(3-MCPD)的差异;和硅藻土柱层析分离技术与SPE小柱分离技术,在萃取净化调味品中3 -MCPD的效果。方法应用气相色谱-质谱测试技术,选择离子储存(SIS)模式。结果①在检出3-MCPD的12份样品中,内标法的总体测定结果高于外标法[0 172±0 122(内标法)、0 122±0 062(外标法) ],但结果无显著性差异(P>0 05)。②硅藻土层析柱萃取净化调味品中3-MCPD,洗脱液的色素和杂质含量均小于SPE小柱。结论硅藻土柱层析分离调味品中3-MCPD的效果优于SPE小柱,稳定性同位素内标法的应用,进一步提高了方法的精密度和准确度。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中3-氯-1,2-丙二醇

目的建立固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法。方法以豆瓣酱等为代表的富脂调味品采用超声提取,碱性硅藻土固相萃取柱净化、苯硼酸衍生后采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定3-MCPD。结果 3-MCPD的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数为0.9993,3-MCPD在酱油、黄豆酱、辣椒油3种基质中的检出限分别为0.6、0.5和7.0μg/kg,定量限分别为1.9、1.6和18.8μg/kg。在样品中添加2.5~1000μg/kg 3-MCPD,平均回收率为78.3%~106.7%,相对标准偏差为1.9%~11.6%(n=6)。结论该方法净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为富脂调味品中3-MCPD含量检测的确证方法。     

新型混合型固相萃取小柱气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中92种农药残留

目的:采用本实验室开发的新型农药残留用固相萃取小柱净化样品,建立采用GC-MS方法测定水果、蔬菜中常见的92种农药残留的测定方法。方法:样品采用QuECHERS方法提取,混合型固相萃取小柱净化,所得供试品溶液采用GC-MS检测。结果:针对6种水果、蔬菜进行了方法学考察,结果表明87种农药回收率均处于60%～120%之间,可进行定量测定,另外5种农药可进行定性测定。大多数农药的检测限低于0.01 mg/kg。结论:本方法采用的新型混合型固相萃取小柱,可以通过一次过柱实现对多种杂质的去除,净化效果好,简化了农药前处理步骤,将大大提高水果、蔬菜中农药多残留的效率。     

血清中的尼古丁和可替宁固相萃取-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定法

目的建立了血清中尼古丁和可替宁的固相萃取-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定方法,并测定血清中尼古丁和可替宁的含量。方法样品选用尼古丁和可替宁的d3同位素内标,经C18固相萃取小柱净化、富集后,经WatersSymmetry C18色谱柱分离,以甲醇0:.2%甲酸水溶液(体积比55:45)为流动相,流量为150μl/min。以氦气为碰撞气,正离子扫描方式测定血清中尼古丁和可替宁的含量。结果方法的线性范围为0.5～200.0 ng/ml,相关系数均为0.999 3,检出限均为0.50 ng/ml。样品加标回收率80.4%～103%,可替宁、尼古丁RSD分别为1.92%,0.64%(n=5)。结论本方法适用于血清中的尼古丁和可替宁的测定,具有分离效果好,稳定性强,操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯固相萃取分光光度法测定环境样品中钒的研究

根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与钒的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定环境样品中痕量钒的新方法 ,在pH 3 5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钒反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用分光光度法测定 ,在富集后的测定液中 ,络合物最大吸收波长为 5 5 2nm ,摩尔吸光系数ε=8 2 9ⅹ 10 4 L·moL- 1 ·cm- 1 ,钒含量在 0～ 1 0 μg ml内符合比尔定律。方法用于几种环境样品中钒的分析 ,结果令人满意     

SPE-UPLC同时测定腊肉制品中的甜味剂,防腐剂和8种合成色素

目的建立同时测定腊肉制品中的糖精钠、山梨酸、苯甲酸和8种人工合成色素的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)分析方法。方法样品经PWAX固相萃取小柱净化和富集后进行UPLC分析。采用氨化甲醇溶液提取,阴离子固相萃取小柱(PWAX)净化,经ACQUITYUPLCR BEH C18色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,利用紫外光谱图进行定性分析,外标法进行定量分析。结果 11种食品添加剂在5.5 min内可有效分离,在0.2～100μg/mL的线性范围内相关系数为0.999 3～0.999 9;平均回收率95.1%～105.9%;相对标准偏差为1.7%～4.2%;检测限为0.013～0.092 mg/kg。结论该方法具有简便、快速、分离效果好、灵敏度和回收率高等优点。     

沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定沉积物中16种多环芳烃(PAHs)。方法待测物经乙腈提取,固相萃取小柱(HLB)净化,通过C18色谱柱分离,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)联用测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,16种PAHs在质量浓度0.20～100.00μg/L内线性良好(r≥0.999 1)。利用HLB萃取小柱吸附PAHs,乙腈-二氯甲烷(1∶1)为洗脱液,对沉积物中16种PAHs具有很好的净化作用。方法检出限为0.3～2.0μg/kg,回收率为78.9%～103.0%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。结论采用SPE-HPLC法建立的沉积物中16种PAHs的HLB柱准确、灵敏。     

固相萃取-离子色谱法测定食物中毒样品中氟乙酸钠的含量

目的建立固相萃取-离子色谱法对食物中毒样品中氟乙酸钠的含量检测方法。方法采用C18固相萃取小柱净化后,以AS19柱分离,KOH为淋洗液,流速为1.0mL/min,进样量25uL,电导检测。结果氟乙酸钠在0.1～10.0mg/L的线性范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),加标回收率为:98.4%～105.4%,相对标准偏差为1.22%～2.43%,实际溶液检测限为:0.01mg/L,样品中的检测限为0.03mg/kg。结论本法操作简便,准确可靠,可用于食物中毒样品中氟乙酸钠的测定。     

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据试剂 2 - (4-安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯胺 (ADA)与铜的显色反应及WatersPorapak(r)Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定水样中 μg L级铜的新方法 ,在pH4 5HAc-NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,ADA与铜反应生成 2 :1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,方法检测限达 0 5 μg L ,可测定水样中 μg L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 ,结果令人满意     

高效液相色谱法测定动物性食品中4种β2-兴奋剂

目的:建立动物性食品中4种β2-兴奋剂:奥西那林、克伦特罗、沙丁胺醇和非诺特罗的高效液相色谱-二级管阵列检测的方法.方法:动物组织样品用缓冲溶液匀浆后,酶水解,高氯酸沉淀蛋白后,滤液调至碱性,用乙酸乙酯:异丙醇(6:4)提取后,旋转蒸发去除溶剂.缓冲液溶解后,过C18-SCX串联固相萃取小柱,甲醇淋洗后分析,对于含蛋白、脂肪少的动物食品样品,酶解并沉淀蛋白,滤液调至pH3后过C18-SCX串联固相萃取小柱,洗脱液用于分析.结果:对含蛋白、脂肪少的样品,样品加标回收率在60.6%～88.0%,精密度在2.72%～7.86%;含蛋白、脂肪多的样品,加标回收率在60.1%～84.9%,精密度在1.26%～6.20%,方法在0.2～50.0μg/ml有良好线性.样品的最低检出浓度:奥西那林为0.07 ms/kg;沙丁胺醇为0.10 mg/kg;非诺特罗为0.08 mg/kg;克伦特罗为0.04 ms/kg.结论:本方法操作简便、准确灵敏、重现性好、分析成本较低. 白,滤液调至pH3后过C18-SCX串联固相萃取小柱,洗脱液用于分析.结果:对含蛋白、脂肪少的样品,样品加标回收率在60.6%～88.0%,精密度在2.72 ～7.86%;含蛋白、脂肪多的样品,加标回收率在60.1%～84.9%,精密度在1.26%～6.20%,方法在0.2～50.0μg/ml有良好线性.样品的最低检出浓度:奥西那林为0.07 ms/kg;沙丁胺醇为0.10 mg/kg;非诺特罗为0.08 mg/kg;克伦特罗为0.04 ms/kg.结论:本方法操作简便、准确灵敏、重现性好、分析成本较低. 白,滤液调至pH3后过C18-SCX串联固相萃取小柱     

哈尔滨市液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇污染水平调查研究

目的调查哈尔滨市液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的污染状况,确定3-MCPD的暴露人群,为筛选生物标志物提供科学依据。方法利用氘代同位素稀释法和七氟丁酰基咪唑衍生法并结合气相-质谱联用技术,采用选择离子扫描模式（SI M）,定量检测液体调味品中3-MCPD的含量。结果随机抽取的44份液体调味品,样品的3-MCPD检出率为65.9%;3-MCPD的含量范围为0.01-35.81 mg/kg。超过10 mg/kg高含量的样品占13.6%。结论哈尔滨市场的酱油等液体调味品中存在不同程度的3-MCPD污染,且部分酱油中含量较高,提示在人们的日常的生活中存在不同程度的3-MCPD暴露风险。     

氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1, 2 -丙二醇的GC/MS方法。方法:试样中加入d5 -3 -氯-1, 2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果: 3-氯-1,2-丙二醇检测限低于0. 01mg/kg; 各类食品样品加标0. 01mg/kg的平均回收率>85%,样品重复测定6次的CV值均小于10%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品。     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

冻干技术在果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测中的应用

目的：应用冻干技术建立果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测方法。方法：应用冻干技术去除果蔬中的水分,以丙酮-二氯甲烷（1：1）为提取溶剂,经CARB/NH2和Florisl固相萃取柱净化,用GC-ECD测定,峰面积定量。结果：10种农药加标回收率为80.8%-95.4%,相对标准偏差为1.8%-4.8%,最低检出浓度为0.001-0.005 mg/kg（当称样量为5.00 g时）。结论：冻干技术对检测结果影响较小,而且前处理过程中有机溶剂的用量大大减少了,操作简单,检测结果的重现性及方法回收率明显改善,该方法适合果蔬中1种有机氯及9种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测,尤其适合大批量农残样品的检测。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

气相色谱法测定化妆品中富马酸二甲酯

目的:建立化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用CP-Sil 19 CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,FID检测。结果:在10μg/ml～300μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的最低检出浓度为1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.8%～3.3%,样品加标回收率为97.4%～99.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确,适合化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的测定。     

气相色谱法测定植物纤维食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的:建立气相色谱法测定植物纤维食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。方法:样品中的增塑剂采用正己烷溶剂经超声提取,提取液以硅胶固相萃取柱净化,HP-5毛细管柱分离,FID检测器检测5种邻苯二甲酸酯类增塑剂,外标法定量,质谱法确证。结果:各增塑剂的最低检出限范围为0.05 mg/kg～1.50 mg/kg,回收率范围为82.1%～104.8%,相对标准偏差为1.14%～3.07%(n=10)。结论:该方法操作简便、快速、灵敏,测定结果良好,可以作为植物纤维食品包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检验方法。     

3-氯-1,2-丙二醇在大鼠体内的吸收、分布和排泄

目的　探讨经口给 3 氯 1,2 丙二醇 (3 MCPD)在大鼠体内的吸收、分布和排泄状况。方法　选用健康雄性成年SD大鼠 ,每个时相点 3只动物。采用毛细管GC MS的方法测定大鼠血液、肝脏、肾脏、大脑和睾丸中的 3 MCPD含量以及 3 MCPD经胆汁、粪便和尿液的排泄。结果　一次性经口给药 75mg/kgBW 2h后在血液、睾丸和肾脏中 3 MCPD的浓度分别为 (6 7 4 6± 7 72 ) μg/g ,(78 37± 5 15 ) μg/ g和 (5 6 2 1± 3 6 4 ) μg/ g ;给药 2 4h后这 3种组织中 3 MCPD的含量分别为(1 0 7± 0 97) μg/g ,(4 9 4 3± 2 8 18) μg/ g和 (11 4 1± 2 5 5 ) μg/g。 2 4h内经尿排出的 3 MCPD原形化合物占总给药量的 (9 74± 3 0 5 ) %。结论　研究结果提示 3 MCPD经胃肠道吸收快 ,迅速和广泛地分布于体内各组织中 ,在靶器官中具有蓄积性 ,3 MCPD原形物主要是通过肾脏排出体外。推测3 MCPD主要经过肝脏代谢。     

毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中12种有机物质

目的：建立毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中醇类、酯类、醛类12种有机物质的方法。方法：用AT酒柱分离，FID检测器检测，同时测定白酒中多种成分。结果：该法分离效果好，检出限在0．5—1．5mg／100ml之间，相关系数0．9999，回收率为90．4％～107．9％，RSD在0．90％～1．68％之间。结论：方法操作简便、灵敏、快速、准确。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。