HPLC法测定丹皮酚脂质体药物含量与包封率

目的建立HPLC测定丹皮酚脂质体中丹皮酚含量和包封率的方法。方法采用Hypersil ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0ml·min^-1;紫外检测波长：274nm。超速离心法分离丹皮酚脂质体与游离药物。结果在本色谱条件下丹皮酚与辅料及溶剂峰分离良好,丹皮酚浓度在4．06—48．72mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．0％。结论该测定方法准确可靠、简单快速,可用于测定丹皮酚脂质体的药物含量与包封率。     

HPLC法测定黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率

目的建立黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率测定方法。方法采用注入法制备黄藤素纳米柔性脂质体,用透射电镜和激光粒度仪评价脂质体的粒径和结构,鱼精蛋白凝聚法分离脂质体。选用Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.4mL·L-1磷酸(20∶80);检测波长:345nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:20μL;柱温:25℃。测定黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率。结果在所选定的色谱条件下,辅料及溶剂对测定无干扰,黄藤素在0.84～25.2μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为96.0%,精密度RSD值小于2%。结论 HPLC法可用于测定黄藤素纳米柔性脂质体的含量及包封率,该方法准确可靠、简便快速。     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC 法测定冰片-葛根素脂质体中葛根素的含量和包封率

目的：建立冰片-葛根素脂质体中葛根素含量及包封率测定方法.方法：采用薄膜分散法制备冰片-葛根素脂质体,葡聚糖凝胶柱层析法分离脂质体和游离药物,采用高效液相色谱法测定脂质体中葛根素的含量和包封率.结果：葛根素在8～160 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8） ;柱层析法可有效分离药物,分离游离药物的柱回收率为99.32%（RSD=1.16%,n=9）,加样回收率为98.56%（RSD=1.23%,n=9）.3批样品的平均包封率为62.35%,65.41%,63.18%（n=3）.结论：该方法准确、灵敏,可用于冰片-葛根素脂质体中葛根素含量及包封率的测定.     

羟基喜树碱脂质体的制备及其包封率测定

目的:制备符合肺靶向要求的羟基喜树碱脂质体并测定其包封率。方法:采用薄膜分散-冻融法制备羟基喜树碱脂质体;用凝胶柱色谱法分离游离药物;高效液相色谱法测定包封率。采用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以75mmol.L-1醋酸铵-5mmol.L-1三乙胺(冰醋酸调pH至5.6)缓冲液/乙腈(75∶25)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长383nm,柱温30℃。结果:制得的脂质体平均粒径大于2μm,包封率大于70%。在选定的色谱条件下,羟基喜树碱与辅料能完全分离,在0.2~20mg.L-1范围内,药物浓度与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9998)。结论:薄膜分散-冻融法适用于制备肺靶向羟基喜树碱脂质体;凝胶柱-高效液相色谱法操作简单,准确,重复性好,可用于测定羟基喜树碱脂质体的含量和包封率。     

微柱凝胶离心分离-HPLC法测定克霉唑脂质体的包封率

目的:建立克霉唑脂质体包封率的测定方法。方法:采用 HPLC 法测定药物含量,色谱柱为 Hypersil ODS2柱(250mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为260 nm,流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液(90:10),流速为1.0 mL·min~(-1)。采用 Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,以500 r·min~(-1)离心6s 制备微柱,加样量0.2 mL,洗脱液为pH7.0的磷酸盐缓冲液,2000 r·min~(-1)离心5 min,重复3次。结果:在本色谱条件下克霉唑与辅料分离良好,克霉唑的线性范围为15.1～105.7μg·mL~(-1)(r=0.9991),日内和日间精密度 RSD 均小于0.63%(n=6),平均回收率为97.2%～100.1%(n=3)。Sephadex G-50微柱对克霉唑的平均吸附率大于96.3%,而对空白脂质体的洗脱率大于96.6%。结论:采用 Sephadex G-50微柱离心分离脂质体与游离药物,再用 HPLC 法测定克霉唑脂质体中药物包封率,简便快速,结果重复性好。     

HPLC法测定齐墩果酸脂质体的药物含量及包封率

目的建立齐墩果酸脂质体中药物含量测定及包封率测定的方法。方法采用Kromasail C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（85：15）；流速：0．8ml／min；柱温：室温；检测波长：212nm。采用过膜法分离齐墩果酸脂质体中的游离药物。结果在本色谱条件下齐墩果酸与辅料及溶剂峰分离良好，齐墩果酸在5～80μg／ml（r=0．9999，n=5）具有良好的线性关系，回收率101．5％～102．6％，日内RSD及晶间RSD均〈3％（n=5）。结论该方法准确可靠、简单易行，可以用于齐墩果酸脂质体含量及包封率的测定。     

注射用葛根素脂质体的制备及其包封率测定

目的：制备注射用葛根素脂质体并测定其包封率。方法：采用薄膜分散-冷冻干燥法制备葛根素脂质体;加入甘露醇作为冻干保护剂;用正交试验优选处方;用透析法分离游离药物;高效液相色谱法测定含量。结果：制得的脂质体平均粒径为296nm,Zeta电位为-37．5mV,包封率（72．4±1．6）％（n=3）。在选定的色谱条件下,葛根素与辅料能完全分离。在3．2～72．0μg·ml。范围内,药物浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9996。结论：薄膜分散-冷冻干燥法适用于制备注射用葛根素脂质体;透析-高效液相色谱法操作简便、准确、重复性好,可用于测定注射用葛根素脂质体的含量和包封率。     

胰岛素脂质体药物含量及包封率的测定

目的：建立胰岛素脂质体含量及包封率的测定方法。方法：采用葡聚糖凝胶柱色谱法分离胰岛素脂质体及游离胰岛素,RP-HPLC法测定胰岛素含量,色谱柱：Hypersil ODS2柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．05mol·L^-1硫酸盐缓冲液-乙腈（72：28）;流速：1．0ml·min^-1。结果：辅料及溶剂不干扰胰岛素的含量测定,可准确求得胰岛素脂质体的药物含量及包封率。结论：所用方法简便准确,可用于胰岛素脂质体的含量及包封率测定。     

高效液相色谱法测定槲皮素纳米脂质体药物含量及包封率

目的:建立测定槲皮素脂质体药物含量及包封率的 RP—HPLC 法。方法:采用 Diamonsil~(TM)C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(55:45);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);紫外检测波长:360 nm。采用透析法分离槲皮素脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下槲皮素与辅料及溶剂峰分离良好,槲皮素在1.2～50μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),回收率在99.7%～101.2%之间,日内 RSD 及日间 RSD 均小于2%(n=5)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于槲皮素纳米脂质体含量及包封率的测定。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

HPLC法测定大印象减肥茶中山柰素的含量

目的建立大印象减肥茶中山柰素含量测定方法,为制剂质量控制提供依据。方法采用HPLC法,色谱条件:色谱柱:Agilent Hypersil ODS C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(54∶46),检测波长367nm,流速1.0ml/min。结果采用HPLC法进行测定,色谱峰形好,分离度好,杂质无干扰,山柰素在0.014～0.280μg内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.21%(RSD=1.2%),回归方程为Y=3887.4X-0.6384,r=0.9999。结论该方法分离度高、专属性强、重现好,可有效用于大印象减肥茶中山柰素含量的测定。     

HPLC法测定β-榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率

目的:建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量及包封率的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:迪马C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（87:13）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:210 nm。结果:β-榄香烯在0.1149～3.447 0μg之间线性关系良好,r=0.999 9,回收率为100.4%,RSD为1.0%。包封率为91.6%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率的测定。     

HPLC法测定5-氟尿嘧啶磁性碳微球的药物含量及包封率

目的:建立磁性碳微球中5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-Fu)含量及包封率的HPLC测定法.方法:色谱柱为DiamonsilTM ODS-C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速1.0 ml· min-1,检测波长为260 nm,柱温为30℃,采用磁性分离法分离微球和游离药物,测定并计算药物含量和包封率.结果:5-Fu在1.0～300.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r =0.999 9),方法回收率为99.52％～ 100.12％,日内、日间RSD均小于1.0％,制备的微球平均包封率为(66.62±1.18)％,平均载药量为(221.69±3.99) μg·mg -1.结论:本法简便,灵敏,准确,可用于5-Fu磁性碳微球的含量及包封率测定.     

HPLC法测定调经白带丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定调经白带丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长为320nm。结果:二苯乙烯苷的检测浓度在6.5563~419.600μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.40%,RSD=1.47%(n=6)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于调经白带丸的质量控制。     

葡聚糖凝胶柱色谱法测定阿苯达唑纳米脂质体包封率的方法研究

目的：考察用葡聚糖凝胶柱色谱法测定阿苯达唑纳米脂质体包封率的影响因素。方法：考察大、小2种不同粒径（100～300、50～150μm）的葡聚糖凝胶对样品脂质体的分离效果;以方法回收率和脂质体分离比为综合指标,以凝胶柱内径与葡聚糖填充高度比（A）、洗脱流速（B）及上样量（C）为因素设计正交试验,筛选测定脂质体包封率的最优条件,并进行验证试验。结果：小粒径的葡聚糖凝胶对样品分离效果更好;优选测定条件为A：1.2：5、B：5mL·min-1、C：0.5mL;验证试验中平均脂质体分离比（包封率）为（91.56±0.98）%,平均方法回收率为（98.61±0.44）%（n=3）。结论：所建立的阿苯达唑纳米脂质体包封率测定方法准确、重现性好。     

HPLC法测定胃炎口服液中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定胃炎口服液中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),检测波长为276nm。结果:黄芩苷进样量在0.065~0.520μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.79%,RSD=1.28%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可用于胃炎口服液的质量控制。     

RP-HPLC法测定滋阴舒肝颗粒中齐墩果酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定滋阴舒肝颗粒中齐墩果酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(80∶20),检测波长为208nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温。结果:齐墩果酸进样量在0.237~4.740μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.84%,RSD=1.19%(n=6)。结论:本方法简便可行、重现性好,可用于本制剂的质量控制。